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国内外蜂产品中农药最大残留限量标准比较研究 被引量:9
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作者 宋梓豪 张金振 +5 位作者 李熠 周金慧 赵文 王鹏 金玥 黄京平 《农产品质量与安全》 2021年第4期78-83,共6页
系统介绍了欧盟、日本、美国、加拿大、新西兰、澳大利亚和中国的蜂产品中农药最大残留限量现状,并从农药种类、数量、限量值以及蜂产品种类等方面进行了全面的比较。结果表明,我国蜂产品中已规定最大残留限量的农药数量较少,仅涉及蜂... 系统介绍了欧盟、日本、美国、加拿大、新西兰、澳大利亚和中国的蜂产品中农药最大残留限量现状,并从农药种类、数量、限量值以及蜂产品种类等方面进行了全面的比较。结果表明,我国蜂产品中已规定最大残留限量的农药数量较少,仅涉及蜂蜜和养蜂产业中使用的4种杀螨剂(氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、双甲脒、溴螨酯),农业上大量使用的化学农药在蜂蜜和其他蜂产品上均缺少最大残留限量,而欧盟规定的蜂产品中有残留限量的农药多达400余种。与其他国家相比,我国对蜂产品中农药最大残留限量的制定工作尚需加强,建议借鉴国外经验,完善我国相关标准,以保障我国蜂产品的质量安全和在国际市场上的竞争力。 展开更多
关键词 蜂产品 蜂蜜 农药 杀螨剂 最大残留限量
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基于拉曼光谱技术的蜂王浆品质定量模型研究 被引量:5
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作者 陈繁 刘翠玲 +3 位作者 陈兰珍 孙晓荣 李熠 金玥 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期471-476,共6页
蜂王浆是一种具有抗氧化、抗衰老、调节心血管系统和免疫功能的纯天然营养保健食品,近年来在食品、生物医学等领域广泛应用。由于蜂王浆的采集过程费时费力且没有快捷简便的方法检测其品质,使得市场上的蜂王浆产品质量参差不齐,因此实... 蜂王浆是一种具有抗氧化、抗衰老、调节心血管系统和免疫功能的纯天然营养保健食品,近年来在食品、生物医学等领域广泛应用。由于蜂王浆的采集过程费时费力且没有快捷简便的方法检测其品质,使得市场上的蜂王浆产品质量参差不齐,因此实现蜂王浆品质的快速鉴别就显得至关重要。该研究以蜂王浆的水分和蛋白质为研究对象,利用拉曼光谱技术结合主成分回归算法(PCR)和偏最小二乘法对蜂王浆进行了快速定量检测,建立了水分、蛋白质的定量模型,探究对其定量分析的可行性,并进行光谱预处理以提升模型的预测能力,使其预测准确性更高。蜂王浆中水分和蛋白质化学值的测定分别采纳蜂王浆国家标准规定的减压干燥法和凯氏定氮法。蜂王浆光谱的采集则是由DXR激光共焦显微拉曼光谱仪测得。应用TQ Analyst分析软件对蜂王浆光谱进行预处理及建立定量分析模型。其中光谱预处理包括导数、标准正态变换、多元散射校正、Savitsky-Golay卷积这四种光谱预处理法,并按一定关系排列组合成多种不同的预处理方法,对蜂王浆样品光谱进行数据处理,寻找出最优的模型与处理方法。结果表明,利用主成分回归法建立蜂王浆水分和蛋白质的定量模型效果不理想,水分的定量模型结果表明,Savitsky-Golay平滑(7)处理校正集决定系数最高但也仅为0.741 3,预测集决定系数为0.661 6,RMSEC为0.656,RMSEP为1.34,建模效果差。蛋白质的PCR定量模型结果表明,Savitsky-Golay平滑(7)处理相较之下最优,校正集决定系数0.675 0,预测集决定系数为0.566 8,RMSEC为0.548,RMSEP为0.957,建模效果较差。因此,基于PCR所建模型对蜂王浆水分、蛋白质的含量有一定的预测可能性,但建模效果较差,预测准确度低,稳健性差。而结合偏最小二乘法并进行S-G(7)+二阶导数+SNV处理对蜂王浆水分建模效果最好,水分含量校正集和预测集的决定系数分别为0.992 7和0.948 8,RMSEC和RMSEP分别为0.162和0.442。蛋白质的PLS定量模型,通过对多种预处理组合处理结果进行对比,S-G(7)+一阶导数+SNV处理对蜂王浆蛋白质建模效果最佳,蛋白质含量校正集和预测集的决定系数分别为0.991 6和0.879 5,RMSEC和RMSEP分别为0.143和0.497,建模效果好。因此,利用拉曼光谱结合偏最小二乘法快速检测蜂王浆中水分和蛋白质的含量是可行的,且所建定量模型稳健性良好,预测准确度高。通过上述实验可总结得出,在一些不可避免的外界因素影响下,将多种预处理方法组合起来可以提高模型的准确性和稳健性,比用单一的光谱预处理方法修正光谱更加有效,优化效果更加明显,且有效提升了模型的各参数,更好的提高了模型预测的准确性。同时表明了,拉曼光谱技术应用于蜂王浆品质的快速检测是可行的,且检测准确度高,速度快,在蜂王浆品质的快速检测方面展现了很好地应用前景。 展开更多
关键词 蜂王浆 拉曼光谱 偏最小二乘法 主成分回归法 定量分析
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飞龙掌血蜂蜜挥发性物质组成及关键香气物质分析 被引量:5
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作者 姜澳 黎洪霞 +3 位作者 刘肇龙 宋梅 李娜 陈兰珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期175-185,共11页
为明确中国特色中药材蜂蜜——飞龙掌血蜂蜜的挥发性物质组成及香气特征,利用阿贝折光仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等分别对其水分含量、糖类含量、淀粉酶活性、抗氧化能力等指标进行测定。同时,利用顶空-固相微萃取结合气相色谱... 为明确中国特色中药材蜂蜜——飞龙掌血蜂蜜的挥发性物质组成及香气特征,利用阿贝折光仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等分别对其水分含量、糖类含量、淀粉酶活性、抗氧化能力等指标进行测定。同时,利用顶空-固相微萃取结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪对其挥发性成分进行定性定量分析。结果表明:飞龙掌血蜂蜜样品的水分质量分数为(18.71±1.49)%,果糖和葡萄糖质量分数分别为(35.92±2.70)%和(35.85±2.51)%,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基的半清除浓度分别为(57.18±7.62)mg/mL和(247.68±40.50)mg/mL,淀粉酶活力为(11.84±3.38)mL/(g·h)。从飞龙掌血蜂蜜中共鉴定出176种挥发性物质,主要包括烃类52种、酯类29种、醇类21种、萜烯类21种、醛类17种和芳香族类12种等。其中苯甲醛、苯乙醇、1-辛烯-3-醇的含量较高,分别为8 181.9、4 483.1μg/kg和4 239.5μg/kg。经香气活度值分析鉴定出42种关键香气化合物(OAV>1),包括大马士酮、苯乙酸甲酯、α-水芹烯等,这些物质对飞龙掌血蜂蜜香气组成具有重要贡献。其中紫罗酮具有紫罗兰花香气,赋予了飞龙掌血蜂蜜独特的紫罗兰、覆盆子芳香味。飞龙掌血蜂蜜主要以花香味为主,辅以果香味、化学味和青香味的香气。综上,飞龙掌血蜂蜜的理化指标均满足相关标准,且挥发性成分种类丰富。本研究可为飞龙掌血蜂蜜品质评价提供数据支持,并为其他特色中药材蜂蜜的挖掘提供研究思路。 展开更多
关键词 飞龙掌血蜂蜜 顶空-固相微萃取-气相色谱-四极杆飞行时间质谱 挥发性成分 关键香气化合物
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基于氢核磁共振技术和化学计量学方法鉴别蜂蜜品种 被引量:9
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作者 宋晓莹 陈兰珍 +3 位作者 李熠 周金慧 陈雷 辛曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期355-359,共5页
利用氢核磁共振(~1H NMR)技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱,对数据进行不同方式的预处理后,采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(O... 利用氢核磁共振(~1H NMR)技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱,对数据进行不同方式的预处理后,采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)建立判别模型。结果表明,不同的数据预处理方式对模型解释能力和预测能力的影响较大,自标度化(UV)模式更适于蜂蜜核磁数据的分析。建立的OPLS-DA模型可有效地分离判别3种蜂蜜,所建模型对3种蜂蜜的判别解释能力达95.8%,对未知样本的预测能力为90.5%。因此,利用~1H NMR结合OPLS-DA方法可有效地实现不同品种蜂蜜的快速鉴别。 展开更多
关键词 氢核磁共振技术(^1H NMR) 化学计量学 蜂蜜 品种鉴别
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蜂蜜中功能营养成分及特征研究进展 被引量:24
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作者 王玉涵 王欣然 +1 位作者 李熠 周金慧 《农产品质量与安全》 2020年第4期85-92,共8页
研究不同种类蜂蜜中的功能营养成分,对鉴别蜂蜜产地、蜜源以及评价蜂蜜品质具有重要意义。本文总结了国内外不同蜜源蜂蜜中糖类、多酚化合物、维生素、酶类、蛋白质、氨基酸和矿物质等功能营养成分的含量范围,并对其差异进行了分析。
关键词 蜂蜜 功能营养成分 蜜源植物 产地溯源
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素残留 被引量:5
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作者 张元元 杨术鹏 +1 位作者 周金慧 李熠 《农产品质量与安全》 2018年第3期54-59,共6页
雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+30... 雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+300 mg C18+300 mg中性氧化铝)净化,UHPLC-MS/MS测定,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸+水和0.1%甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,含有喷射流离子聚焦技术的电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在5.0~500.0 ng/m L范围内相关系数大于0.999;方法定量限(S/N>10)为5.0μg/kg;在5.0、10.0、50.0、100.0μg/kg 4个添加水平下,雷公藤甲素的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于13%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合定量检测要求。 展开更多
关键词 雷公藤甲素 蜂蜜 QU ECH ERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的酞丁安
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作者 王玉涵 王欣然 +1 位作者 李熠 周金慧 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第14期145-151,共7页
该研究采用固相萃取-高效液相色谱-质谱联用技术(high performance liquid chromatography-mass spectrometry coupled with solid phase extraction,SPE-LC-MS/MS)结合固相萃取净化法,建立蜂蜜中残留酞丁安的定量分析方法。蜂蜜样品经... 该研究采用固相萃取-高效液相色谱-质谱联用技术(high performance liquid chromatography-mass spectrometry coupled with solid phase extraction,SPE-LC-MS/MS)结合固相萃取净化法,建立蜂蜜中残留酞丁安的定量分析方法。蜂蜜样品经水溶解并振荡提取,离心除去杂质后,由PH苯基固相萃取小柱富集净化,以0.1%甲酸-水溶液和乙腈为流动相,采用C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)进行梯度洗脱分离,在正离子模式下,采用多反应监测模式检测。结果表明,酞丁安在5μg/L~1 000μg/L范围内线性关系良好(R^(2)> 0.99),酞丁安的检出限和定量限分别为2、5μg/kg。酞丁安在蜂蜜样品中添加水平为5、50、200μg/kg时,添加回收率为93.67%~99.61%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.74%~4.73%和2.3%~3.87%(n=6)。该方法适用于蜂蜜中酞丁安残留筛查检测及定量分析,可为其他食品中酞丁安残留测定分析提供方法指导。 展开更多
关键词 蜂蜜 酞丁安 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 提取剂
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低聚糖和多酚结合偏最小二乘判别分析鉴别油菜蜜产地 被引量:11
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作者 佘僧 李熠 +1 位作者 宋洪波 陈兰珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期290-295,共6页
采用气相色谱-串联质谱技术测定油菜蜜中6 种低聚糖成分,高效液相色谱-串联质谱技术测定油菜蜜中18种酚酸物质,并结合偏最小二乘判别分析(partial least square-discrimination analysis,PLS-DA)对来自湖北钟祥市、江苏盐城市、青海刚察... 采用气相色谱-串联质谱技术测定油菜蜜中6 种低聚糖成分,高效液相色谱-串联质谱技术测定油菜蜜中18种酚酸物质,并结合偏最小二乘判别分析(partial least square-discrimination analysis,PLS-DA)对来自湖北钟祥市、江苏盐城市、青海刚察县3个具有显著地理、气候、环境差异的51 个油菜蜜样本进行产地鉴别。方差分析结果显示:3个产地油菜蜜中松二糖含量具有显著性差异,且青海刚察油菜蜜低聚糖含量相对偏高;油菜蜜的18种多酚类物质中大多数具有显著的地理差异性且湖北钟祥的油菜蜜中多酚含量相对偏高。多元统计分析结果显示多酚具有显著的地理特征性。油菜蜜中低聚糖和多酚的含量结合PLS-DA产地鉴别的预测精度可达到97%。 展开更多
关键词 低聚糖 酚酸 油菜蜜 产地溯源 偏最小二乘判别分析(PLS-DA)
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