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基于抗体-适配体夹心生物传感器检测大肠杆菌O157:H7 被引量:2
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作者 侯炜辰 叶柯 +4 位作者 李洁 张洋子 许文涛 朱龙佼 李相阳 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期81-89,共9页
大肠杆菌O157:H7(Escherichia coli O157:H7)是一种重要的与公共卫生相关的食源性病原体。抗体分子是体液免疫应答中最重要的效应分子,具有多种生物学活性,最主要的生物学功能是与相应抗原特异性结合。适配体是体外合成的较短DNA序列,... 大肠杆菌O157:H7(Escherichia coli O157:H7)是一种重要的与公共卫生相关的食源性病原体。抗体分子是体液免疫应答中最重要的效应分子,具有多种生物学活性,最主要的生物学功能是与相应抗原特异性结合。适配体是体外合成的较短DNA序列,可通过识别特定区域和靶标特异性结合。利用抗体和适配体的特异性识别功能及免疫磁珠的捕获作用和磁分离,并通过多克隆抗体和裁剪得到的适配体搭建生物传感器,使用实时荧光定量聚合酶链式反应(real-time fluorescence quantitative polymerase chain reaction,qPCR)可以实现对靶标在(8×10^(3))-(8×10^(6))CFU/mL范围内的定量检测,检测限为800 CFU/mL。 展开更多
关键词 多克隆抗体 适配体 裁剪 免疫磁珠 大肠杆菌O157:H7
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液质联用法检测粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素 被引量:3
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作者 张家宁 丁轲 +2 位作者 郭思梦 韩涛 陈湘宁 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期153-157,162,共6页
建立粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱—质谱联用分析方法。样品经乙腈/水溶液(84︰16,v/v)提取后用MycoSep?226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱—质谱联用(LC-MS/MS)测定。结果表明,样... 建立粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱—质谱联用分析方法。样品经乙腈/水溶液(84︰16,v/v)提取后用MycoSep?226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱—质谱联用(LC-MS/MS)测定。结果表明,样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,检出限为2~5 μg/kg,3个加标水平下平均回收率为73.19%~107.39%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。表明该方法净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测单种粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。 展开更多
关键词 单端孢霉烯类真菌毒素 液相色谱-串联质谱 粮谷制品
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碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺 被引量:14
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作者 翟孟婷 王宗义 +3 位作者 徐芮 杨曼 马蒙蒙 王国庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期351-359,共9页
建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(... 建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标,用Ba(OH)2溶液于80℃处理样品1h,离心上清液,经Sep-Pak~plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI(30m×250μm×0.25μm)色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1~200μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R2>0.998;检出限为0.03~0.25μg/kg,定量限为0.10~0.85μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%(除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%),相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)亚硝胺 碱液处理 鱼干 虾皮 虾仁
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酸枣仁微量生物碱成分的筛查方法研究 被引量:5
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作者 胡彦周 丁轲 +1 位作者 韩涛 陈湘宁 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1165-1170,共6页
为了准确、迅速地筛查并确定酸枣仁中微量生物碱成分,运用含氮有机物(生物碱)分析包中的色谱柱建立酸枣仁生物碱成分的高效液相色谱在线分离方法,然后利用Mass Works分子识别软件和LC-ESI-MS/MS对在线分离的生物碱成分进行确认,共筛查到... 为了准确、迅速地筛查并确定酸枣仁中微量生物碱成分,运用含氮有机物(生物碱)分析包中的色谱柱建立酸枣仁生物碱成分的高效液相色谱在线分离方法,然后利用Mass Works分子识别软件和LC-ESI-MS/MS对在线分离的生物碱成分进行确认,共筛查到3种阿朴芬类生物碱:酸枣仁碱K(C_(17)H_(19)NO_3)、山矾碱(C_(17)H_(17)NO_2)和N-甲基巴婆碱(C_(18)H_(19)NO_2);2种环肽类生物碱:酸枣仁碱F(C_(31)H_(42)N_4O_5)和酸枣仁碱A(C_(31)H_(42)N_4O_4);还有一对同分异构体阿朴芬生物碱:木兰花碱和酸李碱(C_(20)H_(24)NO_4)有待进一步确定。 展开更多
关键词 酸枣仁 生物碱 MassWorks LC-ESI-MS/MS
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稳定同位素稀释-GC-MS/MS快速检测发酵食品中的氨基甲酸乙酯 被引量:5
5
作者 赵依芃 王宗义 +3 位作者 沙菲 仝其根 王国英 翟永岭 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期306-311,共6页
建立了稳定同位素稀释-气相色谱-串联质谱快速检测发酵食品中氨基甲酸乙酯的新方法。样品加入EC-d5为内标。酒类和食醋样品,经微孔滤膜过滤,直接进样分析。酱油样品加入乙腈混合静置;腐乳、乳酪、黄酱、酸奶和面包样品等加入水、乙腈和... 建立了稳定同位素稀释-气相色谱-串联质谱快速检测发酵食品中氨基甲酸乙酯的新方法。样品加入EC-d5为内标。酒类和食醋样品,经微孔滤膜过滤,直接进样分析。酱油样品加入乙腈混合静置;腐乳、乳酪、黄酱、酸奶和面包样品等加入水、乙腈和氯化钠,振荡提取,离心分离;有机层经微孔滤膜过滤,进样分析。经HPINNOWAX色谱柱分离,多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 64.1/46、44;EC:m/z 62.1/45、44),EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/g和5 ng/g,验证质量浓度范围内(5~1 000 ng/m L)线性良好(r2=0.9998),回收率为94.2%~108.3%,相对标准偏差为2.19%~7.96%(n=6)。样本调查显示,EC广泛存在于各类发酵食品中,检出率为25.0%~100%,平均含量为2.43~281.8 ng/g,处于较安全水平。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 气相色谱-串联质谱法 发酵食品 快速检测
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不同净化柱处理对小麦粉中4种镰刀菌毒素的净化效果 被引量:4
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作者 张家宁 丁轲 +1 位作者 韩涛 陈湘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期316-322,共7页
比较MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱在检测小麦粉中4种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)过程中的前处理效果。选择MycoSep~?226多功能... 比较MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱在检测小麦粉中4种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)过程中的前处理效果。选择MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱,通过不同的提取和前处理方法,以及建立高效液相色谱-串联质谱检测法,对小麦粉中的4种镰刀菌毒素进行测定。DZT MS-PREP免疫亲和柱处理小麦粉样品所得的回收率为88.01%~107.31%,相对标准偏差为1.09%~14.42%;聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱的回收率为70.05%~112.80%,相对标准偏差为3.42%~12.25%;MycoSep~?226多功能净化柱的回收率为69.42%~111.12%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。免疫亲和柱具有重复利用,有机溶剂耗用量少、特异性强等显著优势,且聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱为新载体免疫亲和柱的制备提供了依据。 展开更多
关键词 镰刀菌毒素 高效液相色谱-串联质谱 MycoSep^(■)226多功能净化柱 聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱 DZT MS-PREP免疫亲和柱
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以聚苯乙烯-二乙烯苯为载体的多目标免疫亲和柱的制备及应用 被引量:1
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作者 张家宁 丁轲 +1 位作者 韩涛 陈湘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第20期172-176,共5页
选取3 种不同聚苯乙烯-二乙烯苯基材,通过硝基化、氨基化、活化、偶联抗体等步骤制备免疫亲和柱,用于4 种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)的同时纯化,并将3 种基材制备的免疫亲和柱进行比较.以Clean... 选取3 种不同聚苯乙烯-二乙烯苯基材,通过硝基化、氨基化、活化、偶联抗体等步骤制备免疫亲和柱,用于4 种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)的同时纯化,并将3 种基材制备的免疫亲和柱进行比较.以Cleanert PS型聚苯乙烯-二乙烯苯为基材制备的免疫亲和柱与抗体偶联的偶联率为97.64%,且其空白柱对样品的吸附作用最小,3 个加标水平下的回收率为66.16%~112.80%,相对标准偏差为3.09%~12.25%,可应用于实际样品的纯化. 展开更多
关键词 聚苯乙烯-二乙烯苯 免疫亲和柱 镰刀菌毒素
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稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯 被引量:9
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作者 赵依芃 王宗义 +3 位作者 李德美 夏晓楠 姜怀玺 韩涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期220-224,共5页
建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈... 建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈为流动相,0.2 m L/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44;EC:m/z 89.9/62、89.9/44)。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/m L和5 ng/m L,验证质量浓度(5~500 ng/m L)范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%~108.5%,相对标准偏差为3.12%~8.65%(n=6)。实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21~28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95 ℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 液相色谱-串联质谱 稳定同位素稀释
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多香果粉对肉丸中N-亚硝胺的抑制作用 被引量:6
9
作者 朱倩颖 王宗义 +2 位作者 高哲 丁轲 韩涛 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期62-67,共6页
为降低肉制品中N-亚硝胺的含量,探究不同浓度的多香果粉对肉丸中挥发性N-亚硝胺的影响,以及与亚硝酸盐残留量、脂肪氧化值(TBARS值)、挥发性盐基氮(TVB-N值)、p H 4个指标的相关性。结果表明,利用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定了肉... 为降低肉制品中N-亚硝胺的含量,探究不同浓度的多香果粉对肉丸中挥发性N-亚硝胺的影响,以及与亚硝酸盐残留量、脂肪氧化值(TBARS值)、挥发性盐基氮(TVB-N值)、p H 4个指标的相关性。结果表明,利用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定了肉丸中8种挥发性N-亚硝胺,仅二甲基亚硝胺(NDMA)、亚硝基哌啶(NPIP)、亚硝基吡咯烷(NPYR)被检出,在5 d冷藏中0.02%、0.04%、0.08%多香果粉添加对肉丸中N-亚硝胺的含量具有降低作用,对NDMA、NPIP、NPYR抑制率最高分别为93.1%、80.3%、60%,多香果粉最高抑制的添加浓度为0.08%。添加多香果粉后,肉制品中NDMA、NPIP、NPYR与亚硝酸盐残留量、TBARS、TVB-N等指标相关性发生了改变,NDMA与TVB-N相关性上升、NPIP与TBARS相关性上升、NPYR与亚硝酸盐相关性上升、N-亚硝胺总量与TBARS和TVB-N相关性上升。 展开更多
关键词 多香果 N-亚硝胺 肉丸 贮藏
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天然Mozzarella干酪和再制Mozzarella干酪理化特性和功能特性的比较 被引量:12
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作者 李开鑫 纪晓宇 王芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第13期55-60,共6页
对天然Mozzarella干酪和再制Mozzarella干酪的理化特性(蛋白质、脂肪和水分质量分数及p H值)和功能特性(质构特性、拉伸性、熔化性、油脂析出性和流变特性)进行分析。结果表明:天然Mozzarella干酪的蛋白质量分数显著高于再制Mozzarella... 对天然Mozzarella干酪和再制Mozzarella干酪的理化特性(蛋白质、脂肪和水分质量分数及p H值)和功能特性(质构特性、拉伸性、熔化性、油脂析出性和流变特性)进行分析。结果表明:天然Mozzarella干酪的蛋白质量分数显著高于再制Mozzarella干酪,水分质量分数和p H值显著低于再制Mozzarella干酪,脂肪质量分数随干酪品牌的不同存在差异;天然Mozzarella干酪的硬度、拉伸性、熔化性和油脂析出性都显著高于再制Mozzarella干酪;动态温度扫描显示天然Mozzarella干酪和再制Mozzarella干酪的损耗角正切都随着温度的升高呈现先增加后降低的趋势,天然Mozzarella干酪的损耗角正切在50~60℃时达到1,再制Mozzarella干酪的损耗角正切始终低于1。研究发现天然Mozzarella干酪更适宜作为制作比萨、焗饭等需要焙烤食品的原料,再制Mozzarella干酪可以应用于三明治等不需要焙烤的食品中。 展开更多
关键词 干酪 理化特性 功能特性
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高效抑制大肠埃希氏菌的芽孢杆菌的发酵培养基及发酵条件优化 被引量:4
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作者 张子豪 康建依 +5 位作者 谢远红 易欣欣 刘慧 侯爽 马祎 高秀芝 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期114-118,共5页
本研究从土壤中筛选对大肠埃希氏菌具有高抑菌活性的芽孢杆菌,采用单因素实验与正交试验,对发酵培养基及发酵条件进行优化。结果表明,经筛选得到一株对大肠埃希氏菌具有显著抑菌活性的芽孢杆菌G3E,经菌种鉴定为解淀粉芽孢杆菌植物亚种(B... 本研究从土壤中筛选对大肠埃希氏菌具有高抑菌活性的芽孢杆菌,采用单因素实验与正交试验,对发酵培养基及发酵条件进行优化。结果表明,经筛选得到一株对大肠埃希氏菌具有显著抑菌活性的芽孢杆菌G3E,经菌种鉴定为解淀粉芽孢杆菌植物亚种(Bacillus amyloliquefaciens subsp.plantarum); G3E表达抑菌物质的最佳发酵培养基配方为:淀粉10 g/L、氯化钙4 g/L、酵母浸出物4 g/L、胰蛋白胨4 g/L、尿素2 g/L;最佳发酵条件为:发酵温度40℃,发酵时间40 h,pH=7.0,此时,抑菌圈直径可达(25.5±0.5) mm。 展开更多
关键词 解淀粉芽孢杆菌 发酵培养基 发酵条件 抑菌活性 大肠埃希氏菌
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抗菌适配体的筛选与应用进展
12
作者 李典典 粟元 +2 位作者 李洁 许文涛 朱龙佼 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期126-132,共7页
现代医学及分子生物技术当前所面临的一个重大挑战是探索新的治疗方案来应对细菌感染。因多重耐药细菌的比率不断增加,同时结合抗菌药物的功效、研发进程及成本,更加重了细菌感染治疗形势的严峻性。针对这一形势,最有希望的解决方案是... 现代医学及分子生物技术当前所面临的一个重大挑战是探索新的治疗方案来应对细菌感染。因多重耐药细菌的比率不断增加,同时结合抗菌药物的功效、研发进程及成本,更加重了细菌感染治疗形势的严峻性。针对这一形势,最有希望的解决方案是寻找抗菌药物的替代来源,而经SELEX筛选获得的抗菌适配体是极具潜力的替代品。抗菌适配体可通过干扰细菌生化进程、控制细菌菌膜形成、阻断毒素侵染等机制降低细菌的致病能力。目前,基于适配体的抗菌策略主要包括单一适配体抑菌、适配体复合纳米材料、适配体复合抗生素等。本文总结了关于常见致病菌细胞或其相关成分适配体的筛选策略,并从适配体的裁剪修饰、抑菌机制及其在抑菌治疗中的应用等方面展开论述,展望了基于抗菌适配体的抑菌策略在感染治疗中的发展前景,旨在为致病菌引发的感染性疾病的诊治提供新思路。 展开更多
关键词 抗菌适配体 筛选 抑菌机制 治疗
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异硫氰酸烯丙酯微胶囊制备技术及其在食品中的应用 被引量:1
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作者 靳方舟 丁瑞霞 +2 位作者 丁轲 韩涛 陈湘宁 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第10期103-108,共6页
将异硫氰酸烯丙酯微胶囊化能降低它的挥发性,减小刺激性气味对食品产生的影响,控制它的释放速度,从而能提高它的保鲜效果,延长食品的保质期。文章介绍了异硫氰酸烯丙酯微胶囊壁材的选择、制备的方法与特点、微胶囊的表征、异硫氰酸烯丙... 将异硫氰酸烯丙酯微胶囊化能降低它的挥发性,减小刺激性气味对食品产生的影响,控制它的释放速度,从而能提高它的保鲜效果,延长食品的保质期。文章介绍了异硫氰酸烯丙酯微胶囊壁材的选择、制备的方法与特点、微胶囊的表征、异硫氰酸烯丙酯及其微胶囊在食品保鲜方面的研究应用。结果表明:将异硫氰酸烯丙酯及其微胶囊应用于食品,可以延长食品的保质期,异硫氰酸烯丙酯微胶囊较异硫氰酸烯丙酯,更能显著延长食品的保质期,所以异硫氰酸烯丙酯微胶囊在食品保鲜方面有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 异硫氰酸烯丙酯 微胶囊 保鲜 壁材
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异硫氰酸酯的转化制备研究现状 被引量:2
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作者 丁瑞霞 靳方舟 +2 位作者 丁轲 韩涛 陈湘宁 《广州化工》 CAS 2018年第12期3-6,23,共5页
异硫氰酸酯大多数存在于十字花科植物中,其具有明显的抗癌、延长蔬菜及生肉的保鲜期等功能,对蔬菜和生肉的保鲜效果起到重要的影响,是研究的重点对象之一。本文主要总结近年来异硫氰酸酯的制备的工艺、测定方法以及其在不同方面的应用... 异硫氰酸酯大多数存在于十字花科植物中,其具有明显的抗癌、延长蔬菜及生肉的保鲜期等功能,对蔬菜和生肉的保鲜效果起到重要的影响,是研究的重点对象之一。本文主要总结近年来异硫氰酸酯的制备的工艺、测定方法以及其在不同方面的应用研究。据报道异硫氰酸酯的制备主要分为物理提取法、纯化学合成法及黑芥子酶水解硫苷法;而物理提取法和化学合成法的制备技术已成熟。 展开更多
关键词 异硫氰酸酯 制备方法 测定方法 应用
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氢氧化钡处理-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS检测腌制蔬菜中7种挥发性N-亚硝胺 被引量:7
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作者 杨曼 王宗义 +5 位作者 何洪巨 翟孟婷 王国庆 黄漫青 徐芮 马子夏 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期240-246,共7页
建立氢氧化钡处理,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测腌制蔬菜中挥发性N-亚硝胺的新方法。将10 g腌制蔬菜样品加入N-二甲基亚硝胺-d6和N-二丙基亚硝胺-d14内标于50 mL离心管中,经80℃密闭处理1h,离心分离,活性炭柱固... 建立氢氧化钡处理,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测腌制蔬菜中挥发性N-亚硝胺的新方法。将10 g腌制蔬菜样品加入N-二甲基亚硝胺-d6和N-二丙基亚硝胺-d14内标于50 mL离心管中,经80℃密闭处理1h,离心分离,活性炭柱固相萃取,以DB-1701柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测。结果表明,本法可实现对批量腌制蔬菜样本中7种N-亚硝胺的检测,其中N-二丙基亚硝胺(NDPA)的检出限和定量限分别≤0.08 ng/g和≤0.2 ng/g,N-二甲基亚硝胺(NDMA)等其它6种N-亚硝胺检出限和定量限分别≤0.04 ng/g和≤0.1 ng/g;考察质量浓度范围内(1~100 ng/mL),线性良好,R2≥0.9993;0.1,1.0和5.0 ng/g三水平的加标回收率为82.1%~125.6%,相对标准偏差为0.10%~11.8%。对超市腌制蔬菜的抽样(n=46)监测表明,NDMA、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)检出率为100%,N-二乙基亚硝胺(NDEA)、NDPA、N-亚硝基哌啶(NPIP)的检出率为71%~88%,N-甲乙基亚硝胺(NMEA)未检出;除NPYR含量较高,最高值为4.71 ng/g外,其它N-亚硝胺含量均在1 ng/g以下;腌制蔬菜中N-亚硝胺处于较安全水平。 展开更多
关键词 N-亚硝胺 腌制蔬菜 氢氧化钡处理 气相色谱-串联质谱 活性炭柱固相萃取
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固相萃取原子荧光光谱法检测稻米和虾仁中的无机硒 被引量:5
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作者 郑宇 王宗义 +2 位作者 侯彤瑶 黄漫青 郝宏伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期695-699,共5页
建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO3-HClO4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒... 建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO3-HClO4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在(0. 1~4. 0μg/L)浓度范围内,R2> 0. 99,仪器检出限(IDL)为0. 040μg/L,方法检出限(MDL)为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%~98. 7%和89. 8%~109. 3%,相对标准差分别为2. 3%~10%和2. 2%~3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88~45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL^24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 无机硒 固相萃取 稻米 虾仁
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盐辅助分散液液微萃取/GC-MS/MS检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯 被引量:4
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作者 吴天俣 刘珊 +3 位作者 王宗义 王雅楠 郭欣然 何世慧 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第10期302-306,共5页
建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,... 建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)的新方法。取1 g腐乳(3 g面包或酸乳)样品于50 mL离心管中,加入浓度为10.0μg/mL的EC-d5乙醇溶液50μL,水30 mL,蛋白沉淀剂A、B液各1 mL,漩涡混匀,离心,将上层清液倾入至另一50 mL离心管中,加入硫酸钠7 g,振荡溶解,注射针快速注入二氯甲烷800μL,漩涡1 min,离心,取下层有机相,经极性柱分离、多重反应监测(MRM)方式GC-MS/MS检测。考察方法在浓度为5~1000 ng/mL的范围内线性良好(R^2=0.9988),检出限(LOD)为0.9μg/kg,定量限(LOQ)为2.8μg/kg,加标回收率为97.02%~123.32%,相对标准偏差为2.10%~11.77%。该方法样品处理简单、成本低廉,方法准确、可靠,检出限低,可满足固态、半固态发酵食品中EC检测需要。 展开更多
关键词 盐辅助分散液液微萃取 氨基甲酸乙酯 腐乳 面包 酸乳 气相色谱-串联质谱法
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