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北京地区地表水中OCPs和PCBs的污染分析 被引量：15
1
作者 邵阳 杨国胜 +4 位作者 刘韦华 马玲玲 罗敏 韩深 徐殿斗 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2606-2613,共8页
在夏、冬两季对北京地区密云,潮白河,玉渊潭和通惠河等地表水中17种有机氯农药(OCPs)和84种多氯联苯(PCBs)的含量进行了分析及来源解析.实验结果表明,OCPs总量在7.86~53.1ng/L之间,平均值为(16.9±14.6)ng/L.PCBs总量在2.99~32.7ng/... 在夏、冬两季对北京地区密云,潮白河,玉渊潭和通惠河等地表水中17种有机氯农药(OCPs)和84种多氯联苯(PCBs)的含量进行了分析及来源解析.实验结果表明,OCPs总量在7.86~53.1ng/L之间,平均值为(16.9±14.6)ng/L.PCBs总量在2.99~32.7ng/L之间,平均浓度为(10.9±10.4)ng/L.HCHs,硫丹,DDTs和HCB是主要的OCPs污染物,其含量分别为(13.9±11.5)ng/L,(2.20±2.01)ng/L,(0.63±1.51)ng/L和(0.12±0.14)ng/L.α-HCH/γ-HCH平均比值为1.53,小于工业HCH中比值4~7,表明北京地区地表水中存在林丹的使用.而DDT/(DDD+DDE)比值<1.22,表明北京地区并无新的DDTs污染源输入环境.PCBs以低氯代联苯为主,其中二氯,三氯,四氯和五氯联苯总和占Σ84PCBs总量的79.2%.北京地区地表水中不同氯取代数PCBs组成与我国历史PCB产品组成相符,均以低氯代联苯为主,表明北京地区地表水中PCBs污染来源为历史使用.相比于国内其他区域水质而言,北京地区地表水OCPs和PCBs污染水平较低. 展开更多
关键词 有机氯农药 多氯联苯 北京 加速溶剂萃取 地表水
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橄榄油掺假鉴别技术研究进展 被引量：25
2
作者 林远辉 高蓓 +3 位作者 李玉玉 蒋萍萍 张庆华 储晓刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期279-283,共5页
本文简要介绍橄榄油掺假的现状,从常规理化检测法、色谱法、光谱法、核磁等方面对目前橄榄油掺假检测的国内外研究进展作一综述,并对橄榄油掺假检测技术的研究趋势进行展望。
关键词 橄榄油 掺假 鉴别
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北京口岸进口鲜活海产品中副溶血性弧菌致病性分析 被引量：6
3
作者 陈广全 汪琦 +3 位作者 曾静 张惠媛 张昕 张西萌 《中国食品卫生杂志》 2007年第3期245-247,253,共4页
目的调查从北京口岸进口的鲜活海产品中是否存在致病性副溶血性弧菌。方法对2005年从北京口岸进口的鲜活海产品中分离的267株副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)的尿素酶活性、神奈川现象和毒性基因(tdh和trh)进行了检测。结果267... 目的调查从北京口岸进口的鲜活海产品中是否存在致病性副溶血性弧菌。方法对2005年从北京口岸进口的鲜活海产品中分离的267株副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)的尿素酶活性、神奈川现象和毒性基因(tdh和trh)进行了检测。结果267株副溶血性弧菌中27株尿素酶呈阳性,其中14株菌tdh基因和trh基因呈阳性。tdh基因和trh基因呈阳性的14株菌中有10株菌神奈川现象为阳性,并且全部分离自从加拿大进口的象拔蚌。结论北京口岸进口的鲜活海产品中存在致病性副溶血性弧菌,主要集中在象拔蚌中。应对从加拿大进口的象拔蚌加强监管,防止致病性副溶血性弧菌引起食物中毒发生。 展开更多
关键词 弧菌 副溶血性 海味 毒力 蚌科
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北京口岸进境苗木线虫检出分析 被引量：2
4
作者 边勇 周琦 +6 位作者 高文娜 张锡佺 汪万春 王欣月 王松 王文静 江丽辉 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期148-152,共5页
近年来,北京口岸多次从进境苗木中检出植物病原线虫。本文对北京口岸线虫检出情况进行分析,总结了线虫疫情的特点,并提出加强进境苗木检疫监管的工作建议。旨在为提高口岸对进境苗木的检疫监管、降低检疫性线虫传入风险提供参考。
关键词 北京口岸 进境苗木 线虫
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食品中塑化剂检测技术评析 被引量：16
5
作者 王金花 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第5期10-11,共2页
2011年5月底发生的＂塑化剂事件＂,波及到我国大陆地区和美国、加拿大、菲律宾等国家,已成为国际食品安全事件.中国卫生部6月1日紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）等共17种化合物列入黑名单.一时间有关食品中PAEs的检测... 2011年5月底发生的＂塑化剂事件＂,波及到我国大陆地区和美国、加拿大、菲律宾等国家,已成为国际食品安全事件.中国卫生部6月1日紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）等共17种化合物列入黑名单.一时间有关食品中PAEs的检测技术研究成为食品安全监管部门和分析技术领域关注的热点． 展开更多
关键词 食品安全事件 检测技术 塑化剂 邻苯二甲酸 大陆地区 监管部门 PAES 酯类物质
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北京口岸进境植物疫情分析及建议
6
作者 江丽辉 边勇 +3 位作者 周琦 吕玉峰 邓丛良 梁林琳 《农学学报》 2014年第3期23-27,共5页
2008—2012年间,北京口岸共截获有害生物3618种次,其中以2011年最多,达到1092种次,2008年奥运年最低为441种次。截获的有害生物中以昆虫种次最多,为1970种次,其次是真菌1161种次,线虫列第3位,285种次;截获的检疫性有害生物中,昆虫种次最... 2008—2012年间,北京口岸共截获有害生物3618种次,其中以2011年最多,达到1092种次,2008年奥运年最低为441种次。截获的有害生物中以昆虫种次最多,为1970种次,其次是真菌1161种次,线虫列第3位,285种次;截获的检疫性有害生物中,昆虫种次最多,93种次,其次是线虫,61种次,病毒(类病毒)排第3,18种次。检疫性昆虫截获率整体呈下降趋势,而检疫性线虫和病毒(类病毒)的截获数量和种次逐年呈明显上升趋势,疫情首次截获情况突出。对2008—2012年间北京口岸截获植物疫情进行统计分析,旨在为提高口岸检疫监管、降低外来有害生物传入风险和检验检疫科学决策提供参考。 展开更多
关键词 北京口岸 有害生物 疫情分析 建议
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嗜卷书虱的检疫及其近缘种的检索
7
作者 刘若思 杨倩倩 +2 位作者 张丽杰 崔冰艺 李志红 《北京农学院学报》 2016年第2期30-33,共4页
【目的】首都机场检疫局从入境旅客携带物上截获一种啮虫目昆虫,经中国农业大学植物检疫与入侵生物学实验室鉴定为嗜卷书虱Liposcelis bostrychophila Badonnel,1931;【方法】对该虫的有关文献的翻译和整理,对该虫进行了全面的介绍;【... 【目的】首都机场检疫局从入境旅客携带物上截获一种啮虫目昆虫,经中国农业大学植物检疫与入侵生物学实验室鉴定为嗜卷书虱Liposcelis bostrychophila Badonnel,1931;【方法】对该虫的有关文献的翻译和整理,对该虫进行了全面的介绍;【结果】详细介绍了其分类地位、地理分布、生物学特性、传播情况和潜在危害等,并提供了10个近缘种的检索表;基于以往截获记录、口岸鉴定及实际防治中存在的困难,讨论了仓储啮虫的检疫意义;【结论】鉴于仓储啮虫危害特点及其检疫意义,口岸应引起足够的重视,加强检疫工作,严防该类害虫的传入。 展开更多
关键词 嗜卷书虱 仓储啮虫 检疫 鉴定
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运用纳米磁珠技术结合RT-PCR方法检测李痘病毒 被引量：11
8
作者 陈定虎 邓丛良 +1 位作者 李明福 杨雷亮 《植物检疫》 北大核心 2010年第3期17-19,共3页
以李痘病毒为对象,研究探索采用RT-PCR方法结合纳米磁珠技术来提高植物病毒的检出率。结果表明该技术不仅能够检测到极低浓度的病毒,而且操作简单快速,非常适合口岸一线对病毒的检测要求。
关键词 纳米磁珠 RT-PCR 李痘病毒
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信息技术设备熔断器标识要求
9
作者 武鹏 《安全与电磁兼容》 2017年第4期37-39,共3页
参考标准条款信息技术设备（ITE）熔断器标识要求依照GB 4943.1《信息技术设备安全第1部分：通用要求》（idt IEC60950-1）1.7.6条执行。其目的是避免由于熔断器的电压规格、电流规格、熔断特性、分断能力不同,导致更换后的熔断器无法... 参考标准条款信息技术设备（ITE）熔断器标识要求依照GB 4943.1《信息技术设备安全第1部分：通用要求》（idt IEC60950-1）1.7.6条执行。其目的是避免由于熔断器的电压规格、电流规格、熔断特性、分断能力不同,导致更换后的熔断器无法及时、安全切断电路,无法起到充分的保护作用,造成设备的危险。 展开更多
关键词 信息技术设备 熔断特性 分断能力 电源适配器 器座 新版标准 检测实例 电源板 接触区 超声波焊接
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 被引量：53
10
作者 云环 崔凤云 +3 位作者 严华 刘鑫 何悦 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期724-728,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 鸡肉
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气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留 被引量：86
11
作者 程志 张蓉 +2 位作者 刘韦华 王金花 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-68,共12页
利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的... 利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的影响，最终确定了用乙腈提取，甲苯复溶，以混合净化剂净化，过有机膜后经GC-MS／MS测定，外标法定鼙。144种农药在10～2000μg／kg之间线性关系良好，相关系数（r2〉0．983；除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外，其余农药的定量限（LOQ）均低于20μg／kg；在20、50、200μg／kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外，其余141种农药的平均回收率在74．3％～111．8％之间，相对标准偏差（RSD）为0．5％～14．6％。与已有的标准方法对比，此方法不仅检测结果一致，而且高效、快速，准确性好，灵敏度高，适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材
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加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯 被引量：48
12
作者 邵阳 杨国胜 +4 位作者 韩深 马玲玲 罗敏 刘韦华 徐殿斗 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期698-706,共9页
建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法。对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(... 建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法。对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min。在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%~130%和52.5%~89.1%。日内和日间相对标准偏差分别为1.7%~16.1%和2.4%~33.3%。OCPs和PCBs混合标样在10~800μg/L范围内线性相关系数(R^2)均大于0.995。OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13~0.38 ng/L和0.10~0.32 ng/L。相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少。应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.~3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 有机氯农药 多氯联苯 地表水 北京 气相色谱/质谱联用
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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 被引量：28
13
作者 韩深 刘萤 +2 位作者 吕美玲 李建中 王金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期613-617,共5页
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取... 利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3μg/L。在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%～82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。 展开更多
关键词 免疫亲和萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 中成药 中药材
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸 被引量：18
14
作者 云环 严华 +3 位作者 张朝晖 李建辉 卢晓宇 刘鑫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期404-409,共6页
建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1... 建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测： 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 二氰二胺 三聚氰胺 三聚氰酸 牛奶 奶粉
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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：25
15
作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料 被引量：21
16
作者 云环 刘鑫 +3 位作者 王静 严华 崔凤云 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期845-849,共5页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05～2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%～111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%～2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 禁用的偶氮染料 致癌芳香胺 纺织品
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GC-FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸 被引量：27
17
作者 韩深 卢晓宇 +1 位作者 邵瑞婷 徐超一 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期136-139,共4页
以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲... 以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲酯化率最高,该法的回收率范围为93.8%～108.9%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg/kg,相对标准偏差小于5.2%.应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定.该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据. 展开更多
关键词 橄榄油 甲酯化 脂肪酸 GC-FID
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂 被引量：16
18
作者 高洋洋 张朝晖 +5 位作者 刘鑫 卢晓宇 严华 何悦 杨大进 云环 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期524-528,共5页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺增效剂 动物源性食品
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超高效液相色谱串联四极杆质谱法快速测定葡萄酒中8种真菌毒素 被引量：6
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作者 韩深 刘萤 +2 位作者 王珮玥 吕美玲 王金花 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1417-1421,共5页
真菌毒素是由各种真菌在适宜的环境温度和湿度条件下繁殖而产生的一系列次级代谢产物.目前报道的真菌毒素已多达300余种,大部分真菌毒素具有很高的生物毒性,可以抑制免疫系统,具有致癌、致畸、影响生长发育等不良健康效应.用于制备葡萄... 真菌毒素是由各种真菌在适宜的环境温度和湿度条件下繁殖而产生的一系列次级代谢产物.目前报道的真菌毒素已多达300余种,大部分真菌毒素具有很高的生物毒性,可以抑制免疫系统,具有致癌、致畸、影响生长发育等不良健康效应.用于制备葡萄酒的农产品如葡萄等,在生长、贮存和加工过程中易于被各类真菌浸染,进而导致各种真菌毒素污染.赭曲霉素（OTA）是葡萄酒中常见的一种毒素.欧盟法规规定葡萄酒中OTA的最大残留限量值（MRL）为2μg.L-1. 展开更多
关键词 真菌毒素污染 超高效液相色谱 葡萄酒 快速测定 质谱法 四极杆 串联 次级代谢产物
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气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药 被引量：14
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作者 董金斌 王金花 +2 位作者 卢晓宇 徐超一 杨俊佼 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期472-476,共5页
粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药（12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇）残留量.该方... 粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药（12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇）残留量.该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg.该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 茶叶 多种残留农药
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