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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫
1
作者 杨立坤 毛雪飞 +2 位作者 郑磊 刘晓静 龚华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1429-1436,共8页
土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅... 土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光光谱法 土壤 全量元素 快速检测 无损检测
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X射线荧光光谱结合快速基本参数法测定石英砂中SiO_(2)的含量
2
作者 李婷 赵有刚 +2 位作者 李雯洁 韩伟丹 滕云 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2023年第12期1463-1465,共3页
石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒,其主要成分是SiO_(2),是一种重要的工业矿物原料,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶金、建筑、化工等工业。在有色冶炼过程中需要用到大量的石英砂作为熔剂来调节硅铁比,以便于造渣分离... 石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒,其主要成分是SiO_(2),是一种重要的工业矿物原料,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶金、建筑、化工等工业。在有色冶炼过程中需要用到大量的石英砂作为熔剂来调节硅铁比,以便于造渣分离。所购原料因地域、工艺不同,石英砂中SiO_(2)的质量分数不同(一般为85%~95%,工厂原料中的控制范围一般为89%~97%),而SiO_(2)含量的高低会直接影响生产效率和成本,因此需要对石英砂中SiO_(2)的含量进行快速准确测定。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 基本参数法 防火材料 矿物原料 石英砂 有色冶炼 石英颗粒 快速准确测定
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土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善
3
作者 李雯洁 杜祯宇 +3 位作者 韩伟丹 滕飞 范爽 李玉武 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期237-247,共11页
不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选... 不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的“数据对t值检验法”的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。 展开更多
关键词 分析方法比对 重金属元素 土壤和沉积物 相对偏差 一致性判据 再现性限
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素 被引量：7
4
作者 石洪玮 刘晓静 +2 位作者 刘贵巧 徐东辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期1-8,共8页
为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发... 为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 MPa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07、0.07、0.07、0.32、0.32、1.2、0.4、0.08、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品多次测定的相对标准偏差(RSD)在0.20%~10.0%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的加标回收率在80.0%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R^(2))>0.99(Cu的R^(2)=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 单波长激发 蔬菜 重金属 多元素同测
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全聚焦双曲面弯晶在单波长X-射线荧光光谱仪中的应用 被引量：1
5
作者 滕云 刘小东 +3 位作者 余重秀 李伯伦 施小灵 刘伟龙 《环球市场信息导报（理论）》 2014年第9期173-173,162,共2页
单波长X-射线荧光光谱仪具有检测灵敏度高、检出限低、检测速度快使用方便等优点。通过晶体对X-射线的衍射可以得到单色波长。目前分光衍射晶体按几何形状分有：平晶，半聚焦弯晶，全聚焦弯晶。该文系统分析这三种晶体作为单色光器件的... 单波长X-射线荧光光谱仪具有检测灵敏度高、检出限低、检测速度快使用方便等优点。通过晶体对X-射线的衍射可以得到单色波长。目前分光衍射晶体按几何形状分有：平晶，半聚焦弯晶，全聚焦弯晶。该文系统分析这三种晶体作为单色光器件的优缺点，对全聚焦双曲面弯晶进行理论研究、实际设计、大量试验、突破了全聚焦双曲面弯晶的研制和成型工艺。采用LiF晶体作为原级单色器。选用微焦宽X射线光管Cr靶。最终北京安科慧生生产的全聚焦双曲面弯晶LiF，衍射效率能达到5％左右。 展开更多
关键词 单波长 X-射线 荧光光谱仪 检测灵敏度
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X射线荧光光谱法快速比较黄精根茎及须根有害元素含量 被引量：2
6
作者 唐敏 韩伟丹 +2 位作者 王丽君 赵丹 徐芳辉 《中南药学》 CAS 2021年第8期1656-1660,共5页
目的利用X射线荧光光谱法快速检测黄精根茎及须根之间有害元素含量的差异,为黄精须根资源利用所面临的问题提供科学依据。方法选取鸡头黄精根茎、须根及其须根附着背景土壤各6批,样品干燥粉碎后压片制样,采用X射线荧光光谱仪对其样品进... 目的利用X射线荧光光谱法快速检测黄精根茎及须根之间有害元素含量的差异,为黄精须根资源利用所面临的问题提供科学依据。方法选取鸡头黄精根茎、须根及其须根附着背景土壤各6批,样品干燥粉碎后压片制样,采用X射线荧光光谱仪对其样品进行检测。结果黄精根茎和须根之间多种元素含量存在显著性差异,须根Cu、As、Pb、Cd等有害元素的含量均明显超过根茎部位。结论黄精须根中有害元素含量较根茎部位高,存在潜在的质量安全风险,须根作为新资源利用应谨慎对待;该方法具有操作简单、快速便捷、多元素同时分析等优势,可用于中药质量控制过程中元素分析研究。 展开更多
关键词 黄精 根茎 须根 元素分析 X射线荧光
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MERAK-CEM X射线荧光分析仪在水泥工业中的应用
7
作者 滕云 田世玉 +1 位作者 白友兆 王瑞海 《水泥》 CAS 2017年第8期59-62,共4页
0引言 传统的X荧光能谱仪（简称能谱仪），由于对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高等原因，对轻元素的分析灵敏度和检测精度低。因此水泥工业分析中大型X荧光波谱分析仪（简称大型波谱仪）一直占主导地位。
关键词 X射线荧光分析仪 水泥工业 应用 激发效率 检测精度 工业分析 能谱仪 X荧光
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熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分
8
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 郭芬 李权斌 滕飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期993-997,共5页
将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其... 将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 X射线荧光光谱法 铁矿石 成分
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HS-XRF与基本参数法测定食品中砷、镉、铅含量 被引量：1
9
作者 刘晓静 张宇含 +5 位作者 张静 滕云 赵超敏 刘小东 娄婷婷 马兴 《中国口岸科学技术》 2023年第1期31-39,共9页
利用基于基本参数法的高灵敏度X射线荧光光谱仪(High sensitivity X-ray fluorescence spectrometer,HSXRF)测定食品中重金属砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)元素的含量。参考GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》规定的不... 利用基于基本参数法的高灵敏度X射线荧光光谱仪(High sensitivity X-ray fluorescence spectrometer,HSXRF)测定食品中重金属砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)元素的含量。参考GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》规定的不同种类样品的前处理方法,采用压片或直接装杯的制样方式进行测试,并与电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)结果进行了比较。结果显示,食品中重金属元素As、Pb、Cd的检出限(LODs)分别为0.069 mg/kg、0.082 mg/kg、0.063 mg/kg;当待测元素含量在0.2 mg/kg以上时,相对标准偏差(RSD)不大于25%。与微波消解电感耦合等离子体质谱法测定结果进行了t检验,结果显示2种检测方法无显著性差异,表明该方法满足食品中重金属准确测定要求,同时该方法具有操作简单、绿色环保、无废液和废气二次污染产生等特点。本文为各类食品中重金属快速检测提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 食品 重金属 高灵敏度X射线荧光光谱 基本参数法
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X射线荧光光谱结合基本参数法快速测定食品中砷、镉、铅元素含量 被引量：8
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作者 刘通 邢仕歌 +4 位作者 刘晓静 王秀娟 滕飞 刘小东 许秀丽 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2021年第6期790-796,共7页
目的建立一种基于X射线荧光光谱仪(XRF)结合快速基本参数法快速测定不同食品样品中砷、铅、镉元素的分析方法。方法样品粉碎过筛后,压片制备,用XRF结合基本参数法进行定量分析和快速筛查分析。结果 XRF方法的As、Cd、Pb检出限分别为:0.0... 目的建立一种基于X射线荧光光谱仪(XRF)结合快速基本参数法快速测定不同食品样品中砷、铅、镉元素的分析方法。方法样品粉碎过筛后,压片制备,用XRF结合基本参数法进行定量分析和快速筛查分析。结果 XRF方法的As、Cd、Pb检出限分别为:0.07、0.06、0.07 mg/kg。在国标GB 2762—2017规定的食品限量浓度水平,As、Cd、Pb的XRF检测结果和电感耦合等离子体质谱法检测结果相比相对相差值均小于25%。针对谷物、豆类、肉制品、水产品样品的XRF快速检测,除个别食品类别外,As、Cd和Pb元素的假阳性率和假阴性率均小于5%。结论该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高等特点,适用于食品中砷、镉和铅的现场、快速筛查分析。 展开更多
关键词 食品安全 重金属 X射线荧光光谱 Fast FP算法
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