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惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展
1
作者 李斌 刘攀 +5 位作者 张毅 耿晓伟 陈倩倩 张利娟 李绍文 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1405-1415,共11页
氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属... 氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。 展开更多
关键词 惰性气体熔融 红外吸收光谱 热导 氧 氮 氢 无机材料
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火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠
2
作者 张利娟 刘攀 +4 位作者 杜米芳 刘辉 刘国元 赵阳 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1724-1728,共5页
变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕... 变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕量钠杂质快速精准常规检验需求的现状,为发挥测试技术对变形铝合金材料工艺与应用研究的引导性作用,开展了火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠的分析方法应用。确定的分析条件:分析谱线为589.00 nm,氩气吹扫时间为3 s,预燃烧时间为11 s,火花数量为4400,曝光次数为1次,时间为4 s,火花数量为1600,火花频率均为400 Hz。对于钠杂质含量为2~30μg/g的变形铝合金标准样品和实际样品,其测定结果(n=6~9)的标准偏差不大于1.5μg/g,相对标准偏差小于10%,标准样品测定值与认定值相符,偏倚不大于2μg/g。方法可满足变形铝合金的快速精准常规检验的实际需求。 展开更多
关键词 火花源 原子发射光谱 变形铝合金 钠 真空直读光谱
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中微量碲 被引量：2
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作者 刘攀 杜米芳 +5 位作者 李斌 李景滨 曾磊 刘国元 张欣耀 查小琴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3125-3131,共7页
碲是新型先进铝合金的微合金化元素,可提高合金强度、塑性、耐热性和耐蚀性。针对先进铝合金研发、生产和应用过程提出的微量碲的准确、快速检验需求与国内外检测标准缺乏铝合金中碲元素分析方法的现状,基于电感耦合等离子体原子发射光... 碲是新型先进铝合金的微合金化元素,可提高合金强度、塑性、耐热性和耐蚀性。针对先进铝合金研发、生产和应用过程提出的微量碲的准确、快速检验需求与国内外检测标准缺乏铝合金中碲元素分析方法的现状,基于电感耦合等离子体原子发射光谱法开展了铝合金中碲的分析方法研究。研究确定了样品消解方法,考察优化了分析谱线、观测方式、射频功率与雾化气、等离子体气和辅助气流量等光谱仪的工作参数。确定的条件参数如下,射频功率:1.20 kW,雾化气流量:0.75 L·min^(-1),等离子体气流量:12.5 L·min^(-1),辅助气流量:1.0 L·min^(-1),轴向观测方式,选择214.282 nm作碲的分析谱线。准确称取0.10 g铝合金试样,加入5.0 mL高纯水、5.0 mL盐酸和1.5 mL硝酸加热溶解后定容至100.00 mL。以0.100 g高纯铝为基体,采用基体匹配法建立铝合金中碲校准曲线溶液,校准曲线线性相关系数达0.999。方法的检出限为0.002%,定量限为0.005%,测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于5%,方法加标回收率为96%~109%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 20975.25—2020规定的再现性限。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色等优点,可用于铝合金中微量碲的分析,填补了国内外铝合金中碲元素分析的方法空白,为含碲新型先进铝合金的研发与应用过程的质量控制提供了技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 铝合金 碲 正交试验
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电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼
4
作者 曾磊 张彬彬 +3 位作者 杜米芳 李斌 刘攀 张欣耀 《化学分析计量》 CAS 2023年第8期12-15,24,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 n... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 γ-钛铝铌合金 铝 铌 钨 硼 氢氟酸
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电感耦合等离子体-发射光谱法测定工业纯锌中微量铝镉铁铜
5
作者 刘攀 李景滨 +3 位作者 杜米芳 张毅 张健豪 张欣耀 《分析仪器》 CAS 2023年第3期53-58,共6页
采用盐酸-硝酸混合酸(王水)溶解工业纯锌样品,以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、... 采用盐酸-硝酸混合酸(王水)溶解工业纯锌样品,以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的方法。该方法校准曲线的线性相关系数大于0.9999,铝、镉、铁、铜的定量限分别为0.0006%、0.0001%、0.0010%和0.0004%,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7%,锌合金有证标准物质的测定值与证书给出的认定值相符合。该方法能够满足工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的常规快速检验需求。 展开更多
关键词 工业纯锌 电感耦合等离子体-发射光谱法 基体匹配 微量 王水 铝 镉 铁 铜
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