一步酶法制备药物中间体7-氨基头孢烷酸 被引量：9

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作者 赵玉新 户巧芬 刘治林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期435-438,共4页

目的主要介绍一步酶法制备7-ACA较两步酶法的优势，重点探讨一步酶法制备7-ACA的酶解条件、纯化技术、结晶工艺。方法7-ACA一步酶法和两步酶法的优势对比分析，酶的选择、一步酶法酶解反应条件、裂解液纯化技术、裂解液结晶技术的筛选... 目的主要介绍一步酶法制备7-ACA较两步酶法的优势，重点探讨一步酶法制备7-ACA的酶解条件、纯化技术、结晶工艺。方法7-ACA一步酶法和两步酶法的优势对比分析，酶的选择、一步酶法酶解反应条件、裂解液纯化技术、裂解液结晶技术的筛选。结果确定了酶解条件一反应温度20～25℃、PH8．5、时间60min，烷烃类萃取纯化条件、结晶条件。结论该方法制备的7-ACA质量好，收率高。 展开更多

关键词 7-氨基头孢烷酸(7-ACA) 头孢菌素C 一步酶法 酶解条件 纯化技术 结晶工艺

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HPLC法测定亚胺培南的有关物质 被引量：2

2

作者 赵玉新 王广慧 +1 位作者 刘丹 周春玲 《中国当代医药》 2010年第13期50-51,共2页

目的:建立亚胺培南有关物质的测定方法。方法:采用Hypersil ODS 250mm 4.6mm(5μm)色谱柱,A相(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液)-B相(甲醇)为流动相,梯度洗脱,检测波长300nm,柱温为室温。结果:亚胺培南自身对照溶液在供试品溶液0.2%～1.2%浓度... 目的:建立亚胺培南有关物质的测定方法。方法:采用Hypersil ODS 250mm 4.6mm(5μm)色谱柱,A相(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液)-B相(甲醇)为流动相,梯度洗脱,检测波长300nm,柱温为室温。结果:亚胺培南自身对照溶液在供试品溶液0.2%～1.2%浓度范围内呈线性,硫霉素峰和亚胺培南峰的分离度大于4.0。结论:该方法灵敏度高、专属性强、结果准确可靠,可用于亚胺培南有关物质的检查。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 亚胺培南 有关物质

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比阿培南中丙酮、乙腈、二氯甲烷和四氢呋喃的GC测定 被引量：1

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作者 马杰 刘丹 任吉秋 《中外医疗》 2010年第19期100-101,共2页

建立了GC法测定比阿培南中的丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃。采用固定相为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱温50℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度200℃。丙酮在0.1～0.6 mg/mL、乙腈在... 建立了GC法测定比阿培南中的丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃。采用固定相为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱温50℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度200℃。丙酮在0.1～0.6 mg/mL、乙腈在0.0082～0.0492mg/mL、二氯甲烷在0.12～0.072mg/mL、四氢呋喃在0.0144～0.0864mg/mL浓度范围内的峰面积与内标峰面积的比值均呈良好的线性关系,方法回收率分别为106.25%、110.19%、99.16%、101.43%,精密度RSD分别为0.28%、3.43%、2.57%、1.59%。 展开更多

关键词 丙酮 乙腈 二氯甲烷 四氢呋喃 GC 测定

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头孢罗齐中异丙醇含量的测定

4

作者 王广慧 柳丽新 《黑龙江科技信息》 2011年第12期24-24,共1页

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法:内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果:异丙醇平均回收率为99.7%... 目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法:内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果:异丙醇平均回收率为99.7%。结论:该方法重现性好,精度高,克服了进样量不准确的特点。 展开更多

关键词 头孢罗齐 内标物 残留溶剂

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建立HPLC法测定莫敌的含量

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作者 王广慧 柳丽新 《黑龙江科技信息》 2011年第10期21-21,共1页

目的:建立HPLC法测定莫敌的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(920:80)为流动相;检测波长为262nm。结果:头孢地嗪在浓度0.06～0.14... 目的:建立HPLC法测定莫敌的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(920:80)为流动相;检测波长为262nm。结果:头孢地嗪在浓度0.06～0.14mg/ml范围内线性相关性均较好。结论:方法简便,结果可靠,可以用于测定莫敌的含量。 展开更多

关键词 HPLC 莫敌 含量

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建立测定注射用亚胺培南西司他丁钠聚合物的方法

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作者 王广慧 梁莹 《科技促进发展》 2011年第S1期335-335,共1页

目的:建立注射用亚胺培南西司他丁钠聚合物的测定方法。方法:柱温为室温;对照品采用西司他丁铵盐。结果:注射用亚胺培南西司他丁钠在40.40～160.55mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,... 目的:建立注射用亚胺培南西司他丁钠聚合物的测定方法。方法:柱温为室温;对照品采用西司他丁铵盐。结果:注射用亚胺培南西司他丁钠在40.40～160.55mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,可以用于注射用亚胺培南西司他丁钠中高分子聚合物杂质的检测。 展开更多

关键词 凝胶色谱法 亚胺培南西司他丁钠 聚合物

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HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度

7

作者 李雪萌 赵春艳 +1 位作者 李黎 孙璐 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期609-614,共6页

目的建立测定人血浆中头孢泊肟酯的活性代谢产物头孢泊肟浓度的高效液相色谱法,并应用于头孢泊肟酯干混悬剂在健康人体内的药动学研究。方法采用沉淀蛋白法进行样品预处理,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),... 目的建立测定人血浆中头孢泊肟酯的活性代谢产物头孢泊肟浓度的高效液相色谱法,并应用于头孢泊肟酯干混悬剂在健康人体内的药动学研究。方法采用沉淀蛋白法进行样品预处理,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(体积比为9∶91,含6.6 mmol.L-1三乙胺,磷酸调pH值至2.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,内标为头孢克洛。结果头孢泊肟浓度线性范围为0.102～6.528 mg.L-1,低、中、高3个质量浓度的提取回收率分别为92.0%、93.3%和92.1%,日内和日间精密度RSD(n=6)分别为3.3%、3.8%、2.0%和14.2%、2.9%、6.3%。头孢泊肟血浆样品室温放置2 h、预处理后室温放置24 h、经历1次及3次冷冻-解冻循环和-20℃冷冻情况下保存40 d均可保持稳定。结论此法适用于头孢泊肟酯药动学研究。 展开更多

关键词 头孢泊肟 头孢泊肟酯 高效液相色谱法

原文传递

HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量

8

作者 孙玮婧 王雅玲 《黑龙江科技信息》 2014年第8期26-26,共1页

目的:HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相;检测波长为278nm。结果:环丙沙星在浓度81.1μg/ml^120.7μg/ml范围内线性相关... 目的:HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相;检测波长为278nm。结果:环丙沙星在浓度81.1μg/ml^120.7μg/ml范围内线性相关性均较好。结论:方法简便,结果可靠,可以用于测定盐酸环丙沙星片的含量。 展开更多

关键词 HPLC 盐酸环丙沙星片 含量

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建立测定注射用头孢孟多酯钠聚合物的方法

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作者 杨梅 张哲鸣 《黑龙江科技信息》 2014年第1期58-58,共1页

目的：建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱（10mm＆#215;300mm），流动相 A：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g，加水使溶解成1000ml）；流动相B：水；流速为0.8ml... 目的：建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱（10mm＆#215;300mm），流动相 A：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g，加水使溶解成1000ml）；流动相B：水；流速为0.8ml/min；检测波长为254nm；进样量为200μL；柱温为室温；对照品采用头孢孟多酯钠。结果：注射用头孢孟多酯钠在11.10～40.83mg/mL,（r=0.9999）浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论：方法简便，结果可靠，可以用于注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物杂质的检测。 展开更多

关键词 凝胶色谱法 头孢孟多酯钠 聚合物

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索利那新合成工艺研究

10

作者 王雅玲 孙玮婧 《黑龙江科技信息》 2014年第7期57-57,共1页

以3-奎宁环醇和(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉为原料,用"一锅法"制得琥珀酸索利那新,总产率72%。

关键词 琥珀酸索利那新 二(对硝基苯)碳酸酯 一锅法

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紫外—可见分光光度法测定阿莫西林片的溶出度

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作者 杨梅 李金花 《黑龙江科技信息》 2013年第36期59-59,共1页

目的:建立测定阿莫西林片溶出度的方法。方法:照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,以水900mL为溶出介质,转速75转/分,30分钟取样,用紫外-可见分光光度法测定溶出量,检测波长为272nm。结果:阿莫西林在91.16-120.28ug/ml浓度范... 目的:建立测定阿莫西林片溶出度的方法。方法:照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,以水900mL为溶出介质,转速75转/分,30分钟取样,用紫外-可见分光光度法测定溶出量,检测波长为272nm。结果:阿莫西林在91.16-120.28ug/ml浓度范围内吸光度线性关系良好(r=0.9998,n=6),,平均回收率为99.05%(RSD=0.26%)。结论:本方法简便,准确可靠,能满足质量控制的要求。 展开更多

关键词 阿莫西林片 溶出度 质量控制

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