提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18...提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1∶9的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液和体积比9∶1的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液的混合溶液分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:5种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限为0.05~0.20μg·kg^(-1)。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.2%~12%。展开更多
目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的分析方法。方法样品经改良的QuEChERS方法提取净化后,在多反应监测模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。...目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的分析方法。方法样品经改良的QuEChERS方法提取净化后,在多反应监测模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果在优化实验条件下,33种测定物质均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法定量限为0.01~0.10 mg/kg;在1.0倍、2.5倍和5.0倍定量限加标水平下,除内吸磷-O和内吸磷-S之外,其他农药和代谢物平均回收率均大于63%,相对标准偏差小于16%。结论该方法样品前处理简单、快速,检测结果准确,适用于衢枳壳中多种禁用农药残留的快速筛查和确证。展开更多
