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柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖 被引量:2
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作者 李绮淇 黄嘉乐 +2 位作者 穆姝夷 李绮珊 黄靖钧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期54-58,共5页
目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-... 目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。 展开更多
关键词 柱前衍生法 母乳寡糖 乳制品 2-氨基苯甲酰胺
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高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物 被引量:5
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作者 伍依琪 梁志森 +2 位作者 陈玉珍 周睿 林晓君 《食品与机械》 北大核心 2022年第8期70-75,共6页
目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phen... 目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%~100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02~0.07 mg/kg,方法定量限为0.08~0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄酮类化合物 保健食品
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量 被引量:4
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作者 黄曼谷 罗永浩 +1 位作者 严婉盈 许丽珠 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第12期48-54,87,共8页
目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定... 目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg, PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱 液态乳 农药残留
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