液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素 被引量：12

1

作者 王萌烨 向平 +2 位作者 严慧 沈保华 沈敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期10-14,共5页

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液（含0.02mol/L乙酸铵）（体积比为68∶32）为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四... 建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液（含0.02mol/L乙酸铵）（体积比为68∶32）为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮（DHEA）、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01-10ng/mL,平均回收率为96.7%-106.5%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 内源性类固醇激素 脱氢表雄酮 兴奋剂 尿液

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LC-MS/MS法测定豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁(英文) 被引量：9

2

作者 孙其然 向平 +1 位作者 严慧 沈敏 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1217-1223,共7页

本实验旨在建立豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱分析方法,并考察单次给药后豚鼠毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的质量浓度。毛发洗涤、晾干后剪成1～2 mm小段,取20 mg,加入0.1mol.L-1HCl 1 mL和内标溶液(50 ng.... 本实验旨在建立豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱分析方法,并考察单次给药后豚鼠毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的质量浓度。毛发洗涤、晾干后剪成1～2 mm小段,取20 mg,加入0.1mol.L-1HCl 1 mL和内标溶液(50 ng.mL-1d3-可卡因和d8-苯甲酰爱康宁)20μL,50℃水浴中酸水解过夜;调pH为中性,用二氯甲烷液液提取,移取有机相于60℃水浴下挥干,用甲醇100μL复溶,进样5μL。目标化合物用Allure PFP丙基柱分离,以甲醇-20 mmol.L-1乙酸铵(0.1%甲酸)(80∶20)为流动相。质谱采用电喷雾电离-正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)。动物实验:豚鼠8只分两组,分别以10和0.4 mg·kg-1的剂量腹腔注射盐酸可卡因水溶液一次,在给药后d 7和d 14分色剃取毛发进行检测。结果显示,毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的最低检出限均为1 pg.mg-1,在5～250 pg.mg-1线性良好(r2≥0.999 7)。在给药后d 7收集的豚鼠毛发中同时检测到可卡因和苯甲酰爱康宁;d 14收集的毛发中只检测到可卡因。所建LC-MS/MS法灵敏度高,特异性强,适用于豚鼠毛发中低质量浓度的可卡因和苯甲酰爱康宁的分析。 展开更多

关键词 可卡因 苯甲酰爱康宁 LC-MS/MS 单次给药 毛发分析

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物 被引量：13

3

作者 陈聪 严慧 +1 位作者 沈保华 卓先义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期445-451,共7页

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为... 建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.997 4,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 青霉素G 代谢产物 全血

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LC-MS/MS测定尿液中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁 被引量：6

4

作者 孙其然 向平 +1 位作者 严慧 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2008年第4期268-272,共5页

目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用... 目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用二级质谱多反应监测模式检测COC和BZE。按10mg/kg的剂量对豚鼠腹腔注射可卡因,给药后收集7d尿液。结果尿液中COC和BZE在2.0～100ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测限(LOD)为0.5ng/mL;回收率大于90%;日内和日间精密度均小于6%;豚鼠尿液中主要检测目标物是BZE,且BZE检测时限也较COC长。结论所建方法灵敏度高,选择性好,适用于尿液中可卡因和苯甲酰爱康宁的检测。 展开更多

关键词 法医毒理学 色谱法 高压液相 串联质谱法 固相萃取 尿液 可卡因 苯甲酰爱康宁

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体液中西地那非的测定及其代谢物的确认 被引量：6

5

作者 陈聪 向平 +1 位作者 沈保华 卓先义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1093-1099,共7页

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定血液中西地那非以及利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法。用乙醚提取体液,采用UltraIBD色谱柱,以乙腈-20 mmol乙酸铵(含0.1%甲酸... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定血液中西地那非以及利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法。用乙醚提取体液,采用UltraIBD色谱柱,以乙腈-20 mmol乙酸铵(含0.1%甲酸)缓冲液(70∶30,V/V)为流动相,恒流分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析;代谢物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱分离后,在LTQ-Orbitrap全扫描模式下进行代谢物鉴定。本方法在5～1000μg/L内线性关系良好,回收率为81.3%～103.3%,日内与日间精密度RSD均小于10%,检出限为1.0μg/L;尿液中检出5种代谢产物,分别为N1,N4-去乙基代谢物(M1),N-去甲基代谢物(M2,M3),羟化代谢物(M4)和N-甲基氧化代谢物(M5),其中M3和M5在人体尿液中为第一次检测到。 展开更多

关键词 西地那非 代谢物 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 线性离子阱静电场轨道阱组合质谱 结构鉴定

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利用肌原纤维小片化指数推断死亡时间 被引量：7

6

作者 吴荣奇 赵子琴 +1 位作者 沈忆文 贾建长 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第1期10-11,14,共3页

目的研究死后机体骨骼肌肌原纤维小片化指数(MFI)与死亡时间之间的关系。方法双缩脲法测定室温下不同死后时间家兔骨骼肌全蛋白浓度,分光光度法测定540nm处0.5mg/mL蛋白浓度下的骨骼肌肌原纤维小片化指数。结果在死后早期,肌原纤维小片... 目的研究死后机体骨骼肌肌原纤维小片化指数(MFI)与死亡时间之间的关系。方法双缩脲法测定室温下不同死后时间家兔骨骼肌全蛋白浓度,分光光度法测定540nm处0.5mg/mL蛋白浓度下的骨骼肌肌原纤维小片化指数。结果在死后早期,肌原纤维小片化指数随着时间延长逐步增高。结论肌原纤维小片化指数可用于早期死亡时间的推断。 展开更多

关键词 肌原纤维小片化指数(MFI) 死亡时间(PMI) 蛋白质降解

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书写时间鉴定方法研究进展 被引量：13

7

作者 孙其然 沈敏 +1 位作者 徐彻 罗仪文 《中国司法鉴定》 2015年第1期45-54,共10页

书写时间鉴定是文检鉴定实践中的热点,但也是法庭科学领域的研究难点。通过对近年来有关书写时间鉴定方法的研究进行简介和归纳。现有的方法基本可分为三类,分别根据染料的降解、溶剂的挥发及"溶解率"的变化来判断墨迹的形成... 书写时间鉴定是文检鉴定实践中的热点,但也是法庭科学领域的研究难点。通过对近年来有关书写时间鉴定方法的研究进行简介和归纳。现有的方法基本可分为三类,分别根据染料的降解、溶剂的挥发及"溶解率"的变化来判断墨迹的形成时间;主要应用液相色谱(-质谱)、气相色谱-质谱以及原位电离质谱等检测技术。由于墨水的配方、纸张、存放环境均会影响墨迹的老化曲线,因此对实验室方法需进行严格验证,在满足方法适用条件的情况下使用,并结合实验数据谨慎解释检测结果。未来,书写时间鉴定方法的研究可从建立规范的样品库、改进结论表述方式、量化环境因素影响、明确墨迹成分、系统研究墨迹老化机理等方向开展。 展开更多

关键词 书写时间鉴定 文件检验 染料 溶剂 溶解率

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人皮肤成纤维细胞早期损伤后EDA-FN表达与损伤时间的关系 被引量：2

8

作者 贺盟 余松 +4 位作者 薛爱民 沈忆文 陈龙 顾云菊 赵子琴 《法医学杂志》 CAS CSCD 2007年第2期94-96,F0004,共4页

目的探讨培养的人体皮肤成纤维细胞损伤后纤维连接蛋白EDA片段的表达情况与损伤时间的关系。方法培养人体皮肤成纤维细胞,利用单克隆抗体进行免疫组织化学染色及Western检测。结果培养中的人体成纤维细胞可以微量表达EDA,随损伤时间延... 目的探讨培养的人体皮肤成纤维细胞损伤后纤维连接蛋白EDA片段的表达情况与损伤时间的关系。方法培养人体皮肤成纤维细胞,利用单克隆抗体进行免疫组织化学染色及Western检测。结果培养中的人体成纤维细胞可以微量表达EDA,随损伤时间延长而表达量增加。结论EDA片段表达变化可以作为法医学早期损伤时间推断的比较理想的指标。 展开更多

关键词 纤维连接蛋白 EDA片段 损伤时间 成纤维细胞 法医学

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青霉素类抗生素分析研究进展及其应用 被引量：8

9

作者 陈聪 严慧 +1 位作者 沈保华 卓先义 《中国司法鉴定》 北大核心 2010年第6期36-40,共5页

青霉素类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在临床、动物饲养中应用非常广泛。但使用此类抗生素可能会对某些个体引起过敏反应甚至死亡,同时该类药物的β-内酰胺环不稳定,易受pH值、温度和β-内酰胺酶的影响而开环,原体进入生物... 青霉素类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在临床、动物饲养中应用非常广泛。但使用此类抗生素可能会对某些个体引起过敏反应甚至死亡,同时该类药物的β-内酰胺环不稳定,易受pH值、温度和β-内酰胺酶的影响而开环,原体进入生物体后极易分解,代谢快,检测时限短,因此寻找稳定性好和检测时限长的代谢产物对青霉素类抗生素的检测显得十分重要。本文就近年来青霉素类抗生素的检测方法、稳定性研究、代谢物检测及其在食品中的残留检测、法医学领域中的应用等内容进行了综述。 展开更多

关键词 药物检测 青霉素类抗生素 代谢物 残留

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船舶螺旋桨损伤特点及成伤机制 被引量：2

10

作者 余松 沈忆文 薛爱民 《法医学杂志》 CAS CSCD 2008年第1期43-46,共4页

目的总结船舶螺旋桨损伤的主要特点,探讨螺旋桨损伤的特点及形成机制,探索螺旋桨损伤与碎尸的鉴别方法。方法收集浙江省湖州地区1994─2005年尸检的100余例船舶螺旋桨损伤案例,对螺旋桨造成的损伤(擦划伤、表皮剥脱、创、骨折和全部离断... 目的总结船舶螺旋桨损伤的主要特点,探讨螺旋桨损伤的特点及形成机制,探索螺旋桨损伤与碎尸的鉴别方法。方法收集浙江省湖州地区1994─2005年尸检的100余例船舶螺旋桨损伤案例,对螺旋桨造成的损伤(擦划伤、表皮剥脱、创、骨折和全部离断创)的特点,以及衣着特征,进行回顾性分析。并与常见碎尸案中使用的工具造成的断面特征进行比较。结果船舶螺旋桨损伤是高速旋转螺旋桨的巨大劈力和机械切削所造成的损伤;碎尸是人为使用锐器切割或砍击尸体。两者由于形成机理、作用力及反作用力大小不同,导致损伤断面呈现不同的特征。结论船舶螺旋桨损伤具有独特的特征,可与碎尸损伤进行鉴别。 展开更多

关键词 法医病理学 船舶螺旋桨损伤 碎尸 法医学鉴定

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头发中乙基葡萄糖醛酸苷分析的研究进展 被引量：2

11

作者 施妍 向平 +1 位作者 沈保华 沈敏 《中国司法鉴定》 北大核心 2009年第3期24-30,共7页

乙基葡萄糖醛酸酐(ethy lglucuronide,EtG)为乙醇的体内代谢物,摄入的乙醇大约0.02%～0.06%以EtG的形式排出,其消除时间较乙醇缓慢,即使当乙醇在体内完全消除后,EtG仍可作为酒精滥用的生物学标志。测定头发中的EtG可延长检测时限,获取... 乙基葡萄糖醛酸酐(ethy lglucuronide,EtG)为乙醇的体内代谢物,摄入的乙醇大约0.02%～0.06%以EtG的形式排出,其消除时间较乙醇缓慢,即使当乙醇在体内完全消除后,EtG仍可作为酒精滥用的生物学标志。测定头发中的EtG可延长检测时限,获取饮酒史的信息,在法庭科学和临床医学领域已成为研究热点。头发中EtG的检测主要采用以串联质谱为主的高灵敏的分析方法,且注重头发采样、去污、水解、提取、分析等各环节的质量控制,避免出现假阳性结果。头发中EtG的研究结果可广泛应用于法庭科学、临床医学、征兵、招工、驾驶能力测试等领域。 展开更多

关键词 EtG 头发分析 串联质谱 酒精滥用

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外伤性颈内动脉海绵窦瘘的法医学鉴定1例 被引量：1

12

作者 叶星 解雅玲 +3 位作者 杜铁帅 赵子琴 沈忆文 苏纲松 《中国法医学杂志》 CSCD 2016年第z1期-,共2页

颈内动脉海绵窦瘘(carotidcavernousfistula,CCF)是指位于海绵窦内的颈内动脉或其分支破裂,导致动脉与海绵窦之间形成的异常动静脉通道.CCF的发生大部分与头面部外伤有关,常为颅底骨折所致,在颅脑损伤中的发生率约为2.5％.外伤性颈内动... 颈内动脉海绵窦瘘(carotidcavernousfistula,CCF)是指位于海绵窦内的颈内动脉或其分支破裂,导致动脉与海绵窦之间形成的异常动静脉通道.CCF的发生大部分与头面部外伤有关,常为颅底骨折所致,在颅脑损伤中的发生率约为2.5％.外伤性颈内动脉海绵窦瘘(traumatic carotid cavemousfistula,TCCF)是较少见的脑血管疾病,其发病率随近年外伤、交通事故意外的增多而呈上升趋势.该病虽属神经外科治疗范畴,但因其80％以上患者以眼部症状为突出表现而首诊于眼科.笔者遇见的1例外伤性颈内动脉海绵窦瘘,探讨其在法医学鉴定中应注意的问题. 展开更多

关键词 法医损伤学 颈内动脉海绵窦瘘 头面部外伤

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二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸与小鼠攻击行为的相关性 被引量：1

13

作者 刘超 蔡伟雄 《法医学杂志》 CAS CSCD 2011年第2期120-124,共5页

目的研究小鼠脑内二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoicacid,DHA)含量对小鼠攻击行为的影响。方法将雄性昆明小鼠72只随机分为对照组、鱼油组、辛伐他汀组和攻击参照组,每组18只。前3组严格隔离饲... 目的研究小鼠脑内二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoicacid,DHA)含量对小鼠攻击行为的影响。方法将雄性昆明小鼠72只随机分为对照组、鱼油组、辛伐他汀组和攻击参照组,每组18只。前3组严格隔离饲养,分别灌服生理盐水、深海鱼油和辛伐他汀3个月。在干预前及干预后对小鼠的攻击潜伏期、摇尾次数、攻击次数、攻击时间进行观测。在干预结束后利用气相色谱-质谱联用法定量检测小鼠脑组织中EPA和DHA的含量。攻击参照组仅作攻击性评估。结果 (1)干预前,各组小鼠的4项指标组间差异没有统计学意义,而干预后,各观测指标组间差异具有统计学意义(P<0.05)。(2)干预后,EPA和DHA的含量在鱼油组小鼠脑中均最高,在辛伐他汀组均最低。(3)小鼠EPA的含量与干预前、后4项指标的改变均呈负相关(P<0.05),DHA含量与干预前、后摇尾次数和攻击次数的改变呈负相关(P<0.05)。结论 EPA和DHA含量与小鼠由应激所产生的攻击行为具有一定的因果关系。 展开更多

关键词 司法精神病学 攻击 二十碳五烯酸 二十二碳六烯酸类 小鼠

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致心律失常性右室心肌病的研究进展 被引量：4

14

作者 张明昌 程思思 +1 位作者 李备栩 赵子琴 《中国法医学杂志》 CSCD 2012年第2期123-125,共3页

致心律失常性右室心肌病(ARVC)是一种原发性心肌病,其特征性病理改变为心肌细胞变性退化被纤维脂肪组织所替代,最终导致心力衰竭,心律失常,猝死。ARVC是目前青年人及运动员猝死的主要死因之一,其发病率约为1/1000-1/5000,男性较女性多见... 致心律失常性右室心肌病(ARVC)是一种原发性心肌病,其特征性病理改变为心肌细胞变性退化被纤维脂肪组织所替代,最终导致心力衰竭,心律失常,猝死。ARVC是目前青年人及运动员猝死的主要死因之一,其发病率约为1/1000-1/5000,男性较女性多见.近年来越来越多研究表明ARVC与基因突变相关,尤其是编码桥粒蛋白基因,但具体发病机制仍不明确。 展开更多

关键词 法医病理学 致心律失常性右室心肌病 心律失常 猝死

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人体尿液中青霉素G代谢物的确认 被引量：1

15

作者 陈聪 严慧 +1 位作者 沈保华 卓先义 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期144-149,共6页

建立了利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)检测人体尿样中青霉素G及其代谢产物的分析方法。目标化合物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以含0.1%(体积比)甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用Data-dependent MSn模式... 建立了利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)检测人体尿样中青霉素G及其代谢产物的分析方法。目标化合物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以含0.1%(体积比)甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用Data-dependent MSn模式进行全扫描分析。尿样中首次检出青霉素甲酰化代谢产物(m/z 381)。青霉素新代谢物的发现对食品安全及法医毒物分析具有重要意义。 展开更多

关键词 青霉素G 代谢物 尿液 静电场轨道阱回旋共振组合质谱仪

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