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建立LC-MS/MS检测血清中5种脂溶性维生素的方法及临床验证
1
作者 于鹏 周传贵 +4 位作者 楚士颖 李艳 迟伟 田晗 程文播 《检验医学与临床》 2024年第6期721-725,732,共6页
目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法同时检测血清中维生素A、维生素D(25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3))、维生素E和维生素K_(1)水平,并通过血清样品验证。方法以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D_(2)-d6、25-OH-D_(3)-d6、维生素E-d6和... 目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法同时检测血清中维生素A、维生素D(25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3))、维生素E和维生素K_(1)水平,并通过血清样品验证。方法以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D_(2)-d6、25-OH-D_(3)-d6、维生素E-d6和维生素K_(1)-d7作为内标,在血清样品中利用甲醇/乙腈混合溶液沉淀蛋白质,然后用正己烷萃取脂溶性维生素,采用Phenomenex Kinetex C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,柱温设置为40℃,流动相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,质谱采用大气压化学电离正离子MRM模式。结果维生素A、25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3)、维生素E和维生素K_(1)在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,其日内精密度和日间精密度在1.87%~9.81%,加标回收率在91.47%~107.30%,携带污染率在-6.03%~2.14%,均在可接受范围之内。结论成功建立了LC-MS/MS方法同时测定人血清中维生素A、25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3)、维生素E和维生素K_(1)的水平,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强且各被检测物质的线性关系良好,整个检测过程简单、规范,适合临床血清样品的检测。 展开更多
关键词 维生素A 维生素D 维生素E 维生素K_(1) 液相色谱-串联质谱 定量检测
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高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的雌激素
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作者 韩春丽 李艳 +3 位作者 孙虎 崔锡文 高续瑄 程文播 《中国当代医药》 CAS 2024年第3期147-150,168,共5页
目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱方法测定人血清中3种雌激素的含量。方法采用高效液相色谱-串联质谱仪,色谱柱为Phenomenex Gemini■3μm C_(18)110A(50 mm×3 mm),柱温40℃。流动相为0.1%氨水溶液:甲醇,流速为0.6 ml/mi... 目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱方法测定人血清中3种雌激素的含量。方法采用高效液相色谱-串联质谱仪,色谱柱为Phenomenex Gemini■3μm C_(18)110A(50 mm×3 mm),柱温40℃。流动相为0.1%氨水溶液:甲醇,流速为0.6 ml/min。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式对血清中雌激素含量进行定量。结果3种雌激素在相应的浓度范围内相关系数r均大于0.997,加标回收率为91.76%~105.90%,精密度为0.25%~3.04%,无携带污染。结论该方法准确、可靠、灵敏度好、专属性强,适用于血清中雌激素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 雌激素 血清 同位素内标
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液相色谱-串联质谱法同时测定血清中四种免疫抑制剂的药物浓度
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作者 楚士颖 周玉松 +3 位作者 张怡铭 唐雨晴 朱思宇 程文播 《中国当代医药》 CAS 2024年第9期7-10,15,共5页
目的建立血清中西罗莫司、他克莫司、依维莫司、环孢霉素A四种免疫抑制剂的含量测定方法。方法采用液相色谱-串联质谱法对血清中的四种免疫抑制剂进行定量检测。四种免疫抑制剂分别以同位素西罗莫司-d3、他克莫司-d4、依维莫司-d4、环... 目的建立血清中西罗莫司、他克莫司、依维莫司、环孢霉素A四种免疫抑制剂的含量测定方法。方法采用液相色谱-串联质谱法对血清中的四种免疫抑制剂进行定量检测。四种免疫抑制剂分别以同位素西罗莫司-d3、他克莫司-d4、依维莫司-d4、环孢霉素A-d12作为内标。结果四种免疫抑制剂在各自线性范围内与峰面积比值呈良好的线性关系,仪器定量下限符合临床检测需求,仪器批内精密度和批间精密度均在15%以内,准确度偏差符合±15%范围,不存在明显的携带污染。结论该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于血清中的四种免疫抑制剂的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 免疫抑制剂 药物浓度
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