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L-脯氨酸催化合成1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶 被引量：1
1
作者 雷英杰 丁玫 吴新世 《合成化学》 CAS 2022年第5期380-386,共7页
含1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶分子片段的化合物具有扩张血管、抗菌和抗肿瘤等活性。因此,探讨该类衍生物绿色合成方法成为药物合成领域的热点之一。基于有机小分子催化剂L-脯氨酸廉价易得、无毒无害和水溶性等特点,结合微波辐射... 含1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶分子片段的化合物具有扩张血管、抗菌和抗肿瘤等活性。因此,探讨该类衍生物绿色合成方法成为药物合成领域的热点之一。基于有机小分子催化剂L-脯氨酸廉价易得、无毒无害和水溶性等特点,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、β-二酮(乙酰乙酸乙酯/二甲基环己二酮)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量20 mol/mol,微波功率300 W和80℃的条件下,通过成环缩合反应“一锅法”合成了目标化合物,收率达80%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。 展开更多
关键词 1 4-二氢吡啶 1 8-二氧代十氢吖啶 L-脯氨酸 微波辐射 一锅法 绿色合成
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微波辅助L-脯氨酸催化Hantzsch反应一锅法合成多氢喹啉 被引量：1
2
作者 雷英杰 丁玫 吴新世 《化学研究》 CAS 2022年第3期219-225,共7页
基于有机小分子L-脯氨酸独特的刚性结构以及在有机转换领域的广泛研究,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、二甲基环己二酮、β-二酮酯(乙酰乙酸乙酯/苯甲酰基乙酸乙酯)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量15%,微波功率300 W... 基于有机小分子L-脯氨酸独特的刚性结构以及在有机转换领域的广泛研究,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、二甲基环己二酮、β-二酮酯(乙酰乙酸乙酯/苯甲酰基乙酸乙酯)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量15%,微波功率300 W和80℃的条件下,通过成环缩合的Hantzsch反应一锅法制备得到多氢喹啉类化合物,合成收率达82%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。 展开更多
关键词 Hantzsch反应 多氢喹啉 L-脯氨酸 微波辐射 一锅法
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微波辅助一锅法合成2-硫代-苯并[f]色烯并[2,3-d]嘧啶酮 被引量：2
3
作者 雷英杰 丁玫 吴新世 《山东化工》 CAS 2022年第10期24-27,共4页
基于微波辅助合成反应快速高效等优势,以硫代巴比妥酸、芳香醛和β-萘酚为原料,利用高氯酸的催化效应进行“一锅法”缩合反应。实验发现微波功率400 W条件下,催化剂用量10%,通过成环缩合可得到2-硫代-苯并[f]色烯并[2,3-d]嘧啶-4-酮类... 基于微波辅助合成反应快速高效等优势,以硫代巴比妥酸、芳香醛和β-萘酚为原料,利用高氯酸的催化效应进行“一锅法”缩合反应。实验发现微波功率400 W条件下,催化剂用量10%,通过成环缩合可得到2-硫代-苯并[f]色烯并[2,3-d]嘧啶-4-酮类化合物,合成收率达85%~93%,其结构经IR、^(1)HNMR、MS和元素分析等测试技术加以确证;初步的DPPH法测试结果表明,部分目标化合物具有较好的抗氧化作用。 展开更多
关键词 苯并[f]色烯并[2 3-d]嘧啶-4-酮 硫代巴比妥酸 高氯酸 抗氧化
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稻壳灰负载氯磺酸催化吡喃并[2,3-d]嘧啶的合成及抗菌活性研究
4
作者 雷英杰 丁玫 吴新世 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1064-1069,共6页
微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行“一锅法”缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a~2... 微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行“一锅法”缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a~2g),合成收率为83~92%,其结构经IR、1HNMR、MS(EI)和元素分析等测试技术加以确证。初步的活性测试结果表明,部分目标化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都有不同程度的抑制作用。 展开更多
关键词 稻壳灰 氯磺酸 吡喃并[2 3-d]嘧啶 抗菌活性
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氢定量核磁共振法测定金丝桃苷标准物质纯度 被引量：7
5
作者 王萌玉 全灿 +1 位作者 孙永跃 李蔚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期425-429,共5页
基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 p... 基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 ppm,激发偏置为5.23 ppm,弛豫延迟时间为12 s,扫描次数为32次,采用金丝桃苷化学位移(δ6.21)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.24)为内标峰,定量金丝桃苷纯度。1H-qNMR测得金丝桃苷纯度为91.86%,精密度RSD为0.085%,重复性RSD为0.53%,质量浓度在9.85~32.02 g/L范围内的线性关系为:y=6.3355x-0.1556(R^2=0.9988,y、x分别代表金丝桃苷与尼泊金乙酯的质量比和积分信号比),评估不确定度为0.55%。1H-qNMR测定结果与质量平衡法一致,表明氢定量核磁共振法适用于金丝桃苷的定量分析。 展开更多
关键词 金丝桃苷 氢定量核磁共振法(~1H-qNMR) 定量分析 质量平衡法 不确定度 标准物质
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磺胺甲基嘧啶纯度定值研究 被引量：1
6
作者 孙余娟 孙永跃 +5 位作者 李蔚 全灿 陈刚 王艺玮 赵程祥 尹伊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第4期499-504,共6页
采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×1... 采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×10^(-4)%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集^(1)H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.25)为内标峰,^(1)H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y(m_(s)/m_(r))在2.014~4.051范围内与峰面积比X(A_(s)/A_(r))呈线性关系,线性回归方程为y=0.6071x+0.0049(R2=0.9999)。结果表明,^(1)H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。 展开更多
关键词 氢定量核磁共振(^(1)H-qNMR) 磺胺甲基嘧啶 质量平衡法 含量测定
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