食品检测实验室标准物质管理与使用

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作者 段凤敏 罗发美 +2 位作者 徐银 毛静春 谭文涵 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期1-6,共6页

采用过程分析法,梳理食品检测实验室中常见的标准物质,追踪标准物质的购买、验收、保存、使用和期间核查等环节,列出了标准物质的管理和使用中的注意事项,比如,购买标准物质时应查验标准物质生产者所具备的能力,明确标准物质满足检测实... 采用过程分析法,梳理食品检测实验室中常见的标准物质,追踪标准物质的购买、验收、保存、使用和期间核查等环节,列出了标准物质的管理和使用中的注意事项,比如,购买标准物质时应查验标准物质生产者所具备的能力,明确标准物质满足检测实际工作和检测方法需求,尽量选择一级基体标准物质;验收时应确认购买的标准物质的符合性,做好核验和标识工作,确保标准物质正确使用;使用过程中着重关注标准物质的特性量值的计量溯源性问题,确保因标准物质使用引入的不确定度最小,此外实验室还应关注检测方法适用范围、目标物含量对检测过程的特殊要求,指定专人监督标准物质的使用情况,确保检测结果的准确可靠;列举了标准物质期间核查时采用的留样再测和质控图等示例,以期帮助食品检测实验室提高检验检测过程的内部质量控制水平。 展开更多

关键词 食品检测实验室 标准物质 管理 使用

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氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征

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作者 马秀婷 孔香玲 +2 位作者 王晨阳 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期655-662,共8页

同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联... 同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 西布特罗-D_(9) 合成方法 结构表征 质谱内标

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手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体 被引量：2

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作者 张旭 董妙雪 +2 位作者 徐银 王利娟 乔晓强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1355-1361,共7页

昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量... 昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH,pH^(*))对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^(*)为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%,RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。 展开更多

关键词 非水毛细管电泳 L(+)-酒石酸-硼酸络合酸 对映体 沙美特罗替卡松粉吸入剂

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国内外分析检测标准品市场现状与趋势 被引量：6

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作者 徐银 佟庆龙 +1 位作者 黄海娟 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第12期1657-1667,共11页

标准品是分析检测的“标尺”“砝码”,近几十年来标准品的需求随着分析检测行业的发展而急剧增加,我国标准品行业形成了进口标准品品牌、国家标准物质/标准样品和民营标准品品牌共存的格局。总结了国内外标准品行业发展的历史和现状,对... 标准品是分析检测的“标尺”“砝码”,近几十年来标准品的需求随着分析检测行业的发展而急剧增加,我国标准品行业形成了进口标准品品牌、国家标准物质/标准样品和民营标准品品牌共存的格局。总结了国内外标准品行业发展的历史和现状,对国内外标准品生产者尤其是首次对具有CNAS-CL04/ISO 17034标准物质/标准样品生产者资质认可的企业进行了总结,对我国标准品行业目前存在的问题进行了归纳,并对标准品市场的发展趋势作出了展望。 展开更多

关键词 标准品 标准物质 标准样品 有证标准物质 国家标准样品 标准物质/标准样品生产者

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盐酸莱克多巴胺-D_(6)新的合成方法研究与结构表征 被引量：6

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作者 刘晓佳 韩世磊 +4 位作者 孔香玲 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期608-612,共5页

稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测莱克多巴胺的含量提供了可能。以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,经氢-氘交换、还原胺化、脱保护基反应,合成稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺。该合成路线... 稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测莱克多巴胺的含量提供了可能。以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,经氢-氘交换、还原胺化、脱保护基反应,合成稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺。该合成路线具有路线短、操作简便、原料廉价易得等优点。合成产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,氘同位素丰度为97.7 atom%D,可作为质谱内标试剂应用于兽残检测领域。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 氘标记莱克多巴胺 氢-氘交换反应 质谱内标试剂

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稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备 被引量：2

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作者 秦爽 韩世磊 +4 位作者 邵文哲 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期599-603,共5页

以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,... 以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,目标产物氘同位素丰度较高。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和高分辨质谱(HR-MS)表征确认,氘同位素丰度为99.9 atom%D,适合作为同位素标记质谱内标试剂用于曲托喹酚的定性定量分析。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 氘标记盐酸曲托喹酚 质谱内标试剂 同位素丰度

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氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征 被引量：2

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作者 曹炜东 韩世磊 +4 位作者 马秀婷 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期604-607,共4页

稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测β_(2)受体激动剂克伦丙罗的含量提供了可能。报道了一种新型的稳定同位素氘标记克伦丙罗的合成方法,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为原料,经改良的Gabriel... 稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测β_(2)受体激动剂克伦丙罗的含量提供了可能。报道了一种新型的稳定同位素氘标记克伦丙罗的合成方法,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为原料,经改良的Gabriel方法合成了伯胺化合物,再与丙酮-D_(6)经还原胺化反应制备了稳定性同位素标记的克伦丙罗-D_(7),该方法具有路线短、操作简便、总收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,氘同位素丰度可达98.3 atom%D,可作为质谱内标试剂应用于兽残检测领域。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 克伦丙罗-D_(7) 质谱内标试剂 兽残检测

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稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征 被引量：2

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作者 韩世磊 徐银 +2 位作者 陈菊玲 杨立凤 张磊 《同位素》 CAS 2021年第4期317-324,I0001,共9页

为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键... 为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱。该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少。该产物经核磁共振(^(1)H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96%,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析。 展开更多

关键词 去甲乌药碱 稳定同位素标记 氢-氘交换反应 质谱内标试剂

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氟菌唑代谢物FM-6-1的合成与表征 被引量：2

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作者 韩世磊 郝明锋 +1 位作者 徐浩 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第8期864-868,共5页

氟菌唑代谢物4-氯-α,α,α-三氟-N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-氧-甲苯胺(FM-6-1)的合成方法目前尚无文献报道,以2-氨基-5-氯三氟甲苯为原料,经氯化、缩合、氯化、胺化4步反应合成目标产物,4步反应总收率达60%。目标产物经1HNMR、19FNMR... 氟菌唑代谢物4-氯-α,α,α-三氟-N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-氧-甲苯胺(FM-6-1)的合成方法目前尚无文献报道,以2-氨基-5-氯三氟甲苯为原料,经氯化、缩合、氯化、胺化4步反应合成目标产物,4步反应总收率达60%。目标产物经1HNMR、19FNMR、13CNMR、HRMS表征确认。该路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便、收率较高等优点,通过高效液相色谱确认化学纯度达到99%以上,可以作为农残检测标准品用于食品安全检测和环境监测领域。 展开更多

关键词 氟菌唑代谢物FM-6-1 标准品 农残检测

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稳定同位素标记化合物二氢吡啶-^13C4的合成与表征

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作者 韩世磊 张治 +4 位作者 徐银 石静飞 杨立凤 陈菊玲 张磊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6372-6377,共6页

目的建立稳定性同位素标记的化合物二氢吡啶-^13C4(二乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸酯-^13C4)的合成方法。方法以同位素标记的乙酰乙酸乙酯-1,3-^13C2为原料,经Hantzsch反应合成得到稳定性同位素标记的化合物二氢吡啶-^13C4... 目的建立稳定性同位素标记的化合物二氢吡啶-^13C4(二乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸酯-^13C4)的合成方法。方法以同位素标记的乙酰乙酸乙酯-1,3-^13C2为原料,经Hantzsch反应合成得到稳定性同位素标记的化合物二氢吡啶-^13C4(二乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸酯-^13C4),并对其结构经1HNMR、^13CNMR和MS(ESI)进行表征。结果所合成的目标产品,化学纯度大于99.0%, ^13C丰度为99.4%(atom ^13C)。结论该化合物可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂,具有重要的应用价值。 展开更多

关键词 二氢吡啶 稳定性同位素标记化合物 内标试剂 食品安全

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双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手性毛细管电泳法分离盐酸莱克多巴胺立体异构体 被引量：1

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作者 张旭 任怡梦 +4 位作者 刘莹 董妙雪 王利娟 闫宏远 张磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期125-129,共5页

采用手性多羟基化合物—硼酸络合酸为手性选择剂,建立了分离盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性毛细管电泳(NACE)方法。实验考察了手性选择剂的种类、浓度和三乙胺浓度对手性分离效果的影响。结果表明,双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手... 采用手性多羟基化合物—硼酸络合酸为手性选择剂,建立了分离盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性毛细管电泳(NACE)方法。实验考察了手性选择剂的种类、浓度和三乙胺浓度对手性分离效果的影响。结果表明,双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手性选择剂的分离效果最好,优化的缓冲溶液组成为含100 mmol/L双丙酮-D-甘露糖醇、100 mmol/L硼酸和72 mmol/L三乙胺的甲醇溶液。在优化的实验条件下,盐酸莱克多巴胺的4个立体异构体均可以达到基线分离,质量浓度在6.2~200.0μg/mL范围内与峰面积分别呈现良好的线性关系,检测限和定量限分别为0.6μg/mL和2.0μg/mL,加标回收率为97.5%~102.5%,饲料中的提取回收率为66.4%~72.5%。方法可用于盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性分离和含量测定。 展开更多

关键词 双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸 手性选择剂 非水毛细管电泳(NACE) 盐酸莱克多巴胺 立体异构体

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