两种天然异戊烯基黄烷酮的全合成 被引量：4

1

作者 郭冬冬 杨金会 +2 位作者 梁西周 落俊山 黄文倩 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期550-553,共4页

以3-甲氧基甲氧基苯甲醛和2,4,6-三甲氧基-3-异戊烯基苯乙酮为原料,经烷基化和缩合反应合成了新化合物——2'-羟基-4-甲氧基-3,4',6'-三甲氧甲氧基-3'-异戊烯基査尓酮(6);6经环合反应合成了新化合物——(±)-5,7,3&... 以3-甲氧基甲氧基苯甲醛和2,4,6-三甲氧基-3-异戊烯基苯乙酮为原料,经烷基化和缩合反应合成了新化合物——2'-羟基-4-甲氧基-3,4',6'-三甲氧甲氧基-3'-异戊烯基査尓酮(6);6经环合反应合成了新化合物——(±)-5,7,3'-三甲氧甲氧基-4'-甲氧基-8-异戊烯基黄烷酮(7);7经脱保护和环合反应实现了天然产物(±)-5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基-8-异戊烯基-黄烷酮(1,总收率11.6%)和(±)-5,3'-二羟基-7,8-(2,2-二甲基吡喃)-4'-甲氧基黄烷酮(2,总收率10.5%)的全合成,其中1为新化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。 展开更多

关键词 黄烷酮 异戊烯基黄烷酮 全合成

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宁夏紫花苜蓿总黄酮提取工艺的研究 被引量：3

2

作者 陈兵兵 罗桂林 +1 位作者 徐龙龙 杨金会 《广州化工》 CAS 2016年第11期87-89,共3页

研究了宁夏石嘴山市盐碱地种植的紫花苜蓿中总黄酮的提取方法,通过醇提取法对乙醇浓度、提取时间、固液比和提取温度等进行了单因素实验及正交实验;结果发现最佳提取工艺为回流时间6 h、固液比为1∶40、乙醇浓度为50%、温度为70℃,在此... 研究了宁夏石嘴山市盐碱地种植的紫花苜蓿中总黄酮的提取方法,通过醇提取法对乙醇浓度、提取时间、固液比和提取温度等进行了单因素实验及正交实验;结果发现最佳提取工艺为回流时间6 h、固液比为1∶40、乙醇浓度为50%、温度为70℃,在此条件下紫花苜蓿总黄酮单次提取量为8.7813 mg/g。 展开更多

关键词 紫花苜蓿 总黄酮 提取

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气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量 被引量：7

3

作者 李鹏 郝凤霞 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第7期1453-1455,共3页

以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法。试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮∕二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷∕二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛... 以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法。试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮∕二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷∕二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛细管色谱柱分离,GC-ECD进行分析。结果表明,中宁枸杞中联苯菊酯含量为0.002 2μg/g,RSD为3.55%,样品加标回收率为92.47%,RSD为1.70%。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合农药残留分析要求,研究结果为枸杞质量控制提供了一定的参考价值。 展开更多

关键词 枸杞 联苯菊酯 气相色谱法 残留量

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Coryfolia D的全合成 被引量：7

4

作者 郭冬冬 杨金会 +1 位作者 落俊山 黄文倩 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期701-704,共4页

以3,4-二羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、催化环化、DDQ脱氢及去保护基等反应,首次完成了天然产物异戊烯基黄酮Coryfolia D的全合成,总收率11.8%。所有新化合物的结构经1H NMR,IR和MS... 以3,4-二羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、催化环化、DDQ脱氢及去保护基等反应,首次完成了天然产物异戊烯基黄酮Coryfolia D的全合成,总收率11.8%。所有新化合物的结构经1H NMR,IR和MS表征。 展开更多

关键词 Coryfolia D 黄酮 异戊烯基黄酮 全合成

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3″,3″-二甲基吡喃[3',4']2,4,2'-三羟基查尔酮的首次全合成 被引量：4

5

作者 黄文倩 杨金会 +1 位作者 郭冬冬 落俊山 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期50-52,共3页

以2,4-二羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经过C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、去保护基反应首次成功地完成了天然产物3″,3″-二甲基吡喃[3',4']2,4,2'-三羟基查尔酮的全合成,总产率18.4%,其结构经1H NMR,IR... 以2,4-二羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经过C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、去保护基反应首次成功地完成了天然产物3″,3″-二甲基吡喃[3',4']2,4,2'-三羟基查尔酮的全合成,总产率18.4%,其结构经1H NMR,IR和MS表征。中间体8未见文献报道。 展开更多

关键词 3″ 3″-二甲基吡喃[3' 4']2 4 2'-三羟基查尔酮 查尔酮 全合成

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(±)-2-甲基-5-羟基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃黄烷酮的全合成 被引量：2

6

作者 陈兵兵 杨金会 +2 位作者 罗桂林 毕吉利 武娥 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第5期415-418,共4页

以2,4,6-三羟基苯乙酮和柠檬醛为起始原料,经环化、保护酚羟基、羟醛缩合、脱保护、催化环化等反应以5.9%的总产率完成了天然产物(±)-2-甲基-5-羟基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃黄烷酮的全合成,其结构经1H NMR,... 以2,4,6-三羟基苯乙酮和柠檬醛为起始原料,经环化、保护酚羟基、羟醛缩合、脱保护、催化环化等反应以5.9%的总产率完成了天然产物(±)-2-甲基-5-羟基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃黄烷酮的全合成,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS确证。 展开更多

关键词 2 4 6-三羟基苯乙酮 柠檬醛 苯并吡喃黄烷酮 全合成

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(±)-Malaysianone A和(±)-Tanariflavanones B的全合成 被引量：2

7

作者 陈兵兵 罗桂林 +4 位作者 杨金会 毕吉利 解鹤 乔欢欢 陈丽 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第6期528-531,共4页

以取代苯乙酮和5-醛基-8-甲氧甲氧基-2-甲基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃为原料,经羟醛缩合反应制得两个中间体——7,2',4'-三甲氧甲氧基-6'-羟基-2-甲基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡... 以取代苯乙酮和5-醛基-8-甲氧甲氧基-2-甲基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃为原料,经羟醛缩合反应制得两个中间体——7,2',4'-三甲氧甲氧基-6'-羟基-2-甲基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃查尔酮(3a)和7,2',4'-三甲氧甲氧基-5'-异戊烯基-6'-羟基-2-甲基-2-(4'-甲基-3'-戊烯基)-二氢-1-苯并吡喃查尔酮(3b);3a经环合和脱保护基反应合成了(±)-Malaysianone A(4a),产率12.9%;3b经脱保护基和环合反应合成了(±)-Tanariflavanones B(4b),产率5.2%。4a和4b的结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS确证。 展开更多

关键词 查尔酮 Malaysianone A Tanariflavanones B 全合成

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(±)-Lespeflorins A_3的全合成 被引量：2

8

作者 冯尧 杨金会 +3 位作者 郭冬冬 左武标 陈兵兵 谢一民 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期492-495,共4页

以2,4-二羟基苯乙酮为原料,经C-异戊烯基化和酚羟基保护制得中间体2-羟基-4-甲氧甲氧基-3,5-二异戊烯基苯乙酮(4)。以对羟基苯甲醛为原料,经C-异戊烯基化和催化环化制得中间体2,2-二甲基-5-甲酰基-2H-1-苯并吡喃(7);4和7经羟醛缩合反应... 以2,4-二羟基苯乙酮为原料,经C-异戊烯基化和酚羟基保护制得中间体2-羟基-4-甲氧甲氧基-3,5-二异戊烯基苯乙酮(4)。以对羟基苯甲醛为原料,经C-异戊烯基化和催化环化制得中间体2,2-二甲基-5-甲酰基-2H-1-苯并吡喃(7);4和7经羟醛缩合反应得2'-羟基-3',5'-二异戊烯基-4'-甲氧甲氧基-4,5-(2,2-二甲基-苯并吡喃)-查尔酮(8);8经分子内的迈克尔加成反应得6,8-二异戊烯基-7-甲氧甲氧基-4',5'(2,2-二甲基-苯并吡喃)-二氢黄酮(9);在对甲苯磺酸的催化下,9脱去保护基,首次完成了天然异戊烯基黄烷酮(±)-Lespeflorins A3的全合成。其中8和9为新化合物,其结构经1H NMR,IR和EI-MS表征。 展开更多

关键词 Lespeflorins A3 黄烷酮 异戊烯基黄烷酮 全合成

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聚合物膜的研制 被引量：2

9

作者 史可人 李永昕 +1 位作者 吉文欣 孙本惠 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期47-49,共3页

以聚丙烯腈 (PAN) /聚乙烯醇 (PVA)合金为膜材料 ,用液 固相转化法成膜制备PAN/PVA体系的非对称型合金微滤膜。研究了铸膜液浓度、聚合物共混配比、铸膜液温度溶剂蒸发时间、凝胶浴温度对膜结构和膜性能的影响。结果表明 :采用了液 ... 以聚丙烯腈 (PAN) /聚乙烯醇 (PVA)合金为膜材料 ,用液 固相转化法成膜制备PAN/PVA体系的非对称型合金微滤膜。研究了铸膜液浓度、聚合物共混配比、铸膜液温度溶剂蒸发时间、凝胶浴温度对膜结构和膜性能的影响。结果表明 :采用了液 固相转化法成膜 ,可制成孔径为 0 5～ 5 0 μm的非对称性PAN/PVA合金微滤膜。 展开更多

关键词 聚丙烯腈 聚乙烯醇 微滤膜 高分子合金 相容性 膜材料

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Paratocarpin B的全合成 被引量：1

10

作者 落俊山 杨金会 +4 位作者 王金荣 黄文倩 郭冬冬 李红俊 张玉恒 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期578-581,共4页

以对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、催化环化、去保护基等反应,以18.4%的总收率首次完成了天然异戊烯基查尔酮Paratocarpin B的全合成,中间体3',4'-(2,2-二甲基吡喃)-2'... 以对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、催化环化、去保护基等反应,以18.4%的总收率首次完成了天然异戊烯基查尔酮Paratocarpin B的全合成,中间体3',4'-(2,2-二甲基吡喃)-2'-羟基-3-异戊烯基-4-甲氧甲氧基查尔酮(10)未见文献报导,其结构经1H NMR,IR和MS表征。 展开更多

关键词 Paratocarpin B 查尔酮 异戊烯基查尔酮 合成

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(±)-Sepicanin A的首次全合成 被引量：1

11

作者 黄文倩 杨金会 +1 位作者 郭冬冬 落俊山 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期270-273,共4页

以2,4,6-三羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯甲醛为原料,经4步以总收率16%得到最终产物——香叶基黄烷酮(±)Sepicanin A.合成的关键步骤是质子酸催化查尔酮形成苯并吡喃酮的同时脱去羟基保护基,一步得到目标产物(±)Sepicanin A.所有... 以2,4,6-三羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯甲醛为原料,经4步以总收率16%得到最终产物——香叶基黄烷酮(±)Sepicanin A.合成的关键步骤是质子酸催化查尔酮形成苯并吡喃酮的同时脱去羟基保护基,一步得到目标产物(±)Sepicanin A.所有新化合物的结构都经过1 H-NMR,IR,MS分析表征. 展开更多

关键词 (±)-Sepicanin A 黄烷酮 香叶基黄烷酮 全合成

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固定化脂肪酶催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应及动力学研究 被引量：1

12

作者 张立根 屈冠群 +1 位作者 彭洪根 薛屏 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期265-269,共5页

利用制备的含Fe3O4无机磁性复合物FSN固定假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas sp Lipase,PSL),获得具有高活性、高对映体选择性和易分离的固定化酶PSL/FSN.乙酸乙烯酯做酰化试剂,PSL/FSN在正庚烷溶剂中催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应,40℃反... 利用制备的含Fe3O4无机磁性复合物FSN固定假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas sp Lipase,PSL),获得具有高活性、高对映体选择性和易分离的固定化酶PSL/FSN.乙酸乙烯酯做酰化试剂,PSL/FSN在正庚烷溶剂中催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应,40℃反应2h时,(S)-1-苯乙醇对映体过量值ees和(R)-乙酸-1-苯乙酯的对映体过量值eep均为99%,(R,S)-1-苯乙醇的转化率达到理论值。固定化酶PSL/FSN在70℃经2h热处理,其活性和对映选择性没有明显的下降;PSL/FSN重复使用10次,其活性和对映体选择性未出现衰减。基于实验数据,研究了固定化酶催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应的动力学行为,获得了(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应的动力学方程。 展开更多

关键词 固定化脂肪酶 (R S)-1-苯乙醇 转酯化反应 拆分

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活性炭负载浓硫酸催化间二甲苯与氯化苄的烷基化反应 被引量：1

13

作者 侯国安 郝枫林 杨金会 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期34-36,41,共4页

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以间二甲苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳工艺条件:即n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间9h,催化剂用量13.... 以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以间二甲苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳工艺条件:即n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间9h,催化剂用量13.2%(相对于氯化苄),2-苄基-1,5-二甲苯产率为59.3%;n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间8h,催化剂用量18.5%(相对于氯化苄),3-苄基-1,5-二甲苯产率为18.0%。 展开更多

关键词 间二甲苯 改性活性炭 催化 烷基化

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可见光区光催化分解水制氢的研究进展 被引量：2

14

作者 苏暐光 马保军 《太阳能》 2013年第9期21-25,共5页

介绍了光催化分解水的基本原理,综述了近年来各种类型的半导体光催化剂在可见光区分解水制氢的研究进展,并对未来的发展方向进行了展望。

关键词 可见光 光催化 分解水制氢 半导体 太阳能

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复合氧化物LaMgAlO催化剂催化酯交换合成碳酸二丙酯

15

作者 马清祥 赵天生 +1 位作者 马金婵 王亚权 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期308-312,共5页

采用共沉淀法制备了复合氧化物LaMgAlO催化剂,采用XRD和DTA手段对催化剂进行了表征,并考察了LaMgAlO催化剂对丙醇与碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸二丙酯(DPC)反应的性能。实验结果表明,当复合氧化物为n(La)∶n(Mg)∶n(Al)=0.7∶3∶1(即... 采用共沉淀法制备了复合氧化物LaMgAlO催化剂,采用XRD和DTA手段对催化剂进行了表征,并考察了LaMgAlO催化剂对丙醇与碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸二丙酯(DPC)反应的性能。实验结果表明,当复合氧化物为n(La)∶n(Mg)∶n(Al)=0.7∶3∶1(即0.7 LaMgAlO催化剂具有水滑石结构)时,在650℃下焙烧5 h制备的0.7 LaMgAlO催化剂对合成DPC的酯交换反应的活性最高;最佳的工艺条件为:反应温度90℃、n(丙醇)∶n(DMC)=3、催化剂用量3.0%(w)、反应时间6 h,在此条件下,DMC的转化率达到97.4%,DPC的选择性达到95.4%。 展开更多

关键词 水滑石 复合氧化物催化剂 碳酸二甲酯 正丙醇 酯交换 碳酸二丙酯

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N,N'-diferuloyl-putrescine和JBIR-94的全合成

16

作者 马晓琴 杨金会 +2 位作者 冯尧 陈兵兵 谢一民 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第1期83-84,87,共3页

阿魏酸和1,4-丁二胺经缩合反应制得天然产物N,N-diferuloyl-putrescine(1);用Pd/C催化还原1首次完成了天然产物JBIR-94的全合成,总收率77.1%,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。

关键词 阿魏酸 N N-diferuloyl-putrescine JBIR-94 全合成

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Au基、Ag基催化剂上丙烯环氧化制备环氧丙烷的研究进展 被引量：1

17

作者 苏暐光 《广东化工》 CAS 2013年第1期55-56,66,共3页

丙烯直接氧气环氧化制环氧丙烷是催化领域最关键的挑战之一,被誉为工业界的"圣杯"。文章对近年来开展的以氧气为氧化剂的Au基、Ag基催化剂上丙烯环氧化制备环氧丙烷的研究结果进行了综述,并对其前景和发展方向进行了分析展望。

关键词 Au催化剂 Ag催化剂 丙烯 环氧化 氧气

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(±)-Abyssinone Ⅱ及相关化合物的全合成

18

作者 郑庆忠 江世智 杨金会 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第4期374-377,共4页

报道一种天然芳香酶抑制剂Abyssinone Ⅱ的高效、经济合成方法.该方法以廉价的4-羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化,酚羟基保护,羟醛缩合/醇醛缩合(aldol缩合),环化和脱保护等反应,以10.35%的总产率完成了(±... 报道一种天然芳香酶抑制剂Abyssinone Ⅱ的高效、经济合成方法.该方法以廉价的4-羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化,酚羟基保护,羟醛缩合/醇醛缩合(aldol缩合),环化和脱保护等反应,以10.35%的总产率完成了(±)-Abyssinone II的全合成.所有的新化合物都经IR,1 H-NMR和MS确证. 展开更多

关键词 黄烷酮 异戊烯基黄烷酮 Abyssinone Ⅱ 全合成

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HClO_4/SiO_2催化合成烷基-β-萘基醚

19

作者 肖东彩 杨金会 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期26-28,共3页

采用二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)作为催化剂,β-萘酚与醇类反应合成了10个烷基-β-萘基醚,反应时间3h^8h,产率10.7%~92.5%。在n(β-萘酚)∶n(甲醇)=1∶7,催化剂4g,反应时间3h,温度80℃条件下,β-萘甲醚产率达92.5%。产物的结构经1H ... 采用二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)作为催化剂,β-萘酚与醇类反应合成了10个烷基-β-萘基醚,反应时间3h^8h,产率10.7%~92.5%。在n(β-萘酚)∶n(甲醇)=1∶7,催化剂4g,反应时间3h,温度80℃条件下,β-萘甲醚产率达92.5%。产物的结构经1H NMR,IR和MS表征。 展开更多

关键词 HClO4/SiO2 固体酸 烷基-β-萘基醚 β-萘甲醚 Β-萘酚 甲醇 醚化 合成香料

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单分散树脂接枝聚乙烯基咪唑色谱固定相的制备及其性能研究

20

作者 郑庆忠 贾玮 龚波林 《宁夏工程技术》 CAS 2015年第4期348-351,355,共5页

为了考察接枝聚合物固定相的分离性能,利用原子转移自由基聚合技术将乙烯基咪唑键合到聚合物微球表面,成功地制备得到聚乙烯基咪唑色谱填料.通过控制单体与引发剂的比率合成了3种键合量可控的接枝聚乙烯基咪唑(PVI)色谱填料,并应用于酚... 为了考察接枝聚合物固定相的分离性能,利用原子转移自由基聚合技术将乙烯基咪唑键合到聚合物微球表面,成功地制备得到聚乙烯基咪唑色谱填料.通过控制单体与引发剂的比率合成了3种键合量可控的接枝聚乙烯基咪唑(PVI)色谱填料,并应用于酚类和芳香胺类化合物的分离性能的研究.实验结果表明,该填料具有良好的色谱分离性能. 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 聚合物色谱填料 极性小分子 吸附性能

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