合相色谱法定量检测蔬菜中的叶绿素含量

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作者 陈山乔 卢超艳 +4 位作者 尚海涛 章豪 吴银良 范春波 孙志栋 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期290-297,共8页

目的 建立合相色谱法(convergence chromatography, CC)测定蔬菜中叶绿素a和叶绿素b的含量。方法 采用索氏抽提法对蔬菜及其制品中的叶绿素进行高效提取,并使用超高效合相色谱仪结合紫外-可见检测器进行分离与检测。结果 通过对不同溶... 目的 建立合相色谱法(convergence chromatography, CC)测定蔬菜中叶绿素a和叶绿素b的含量。方法 采用索氏抽提法对蔬菜及其制品中的叶绿素进行高效提取,并使用超高效合相色谱仪结合紫外-可见检测器进行分离与检测。结果 通过对不同溶剂稳定性的对比,选择了石油醚作为提取溶剂,并优化了提取条件。经验证,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg,线性范围为0.06~800.00 mg/kg,加标回收率为99%~102%,真实样品相对标准偏差2.2%~14.0%。通过对真实样品,包括羽衣甘蓝、鲜芥菜、雪菜、梅干菜、蒸煮梅干菜、水煮梅干菜的检测精密度考察并与现行标准方法的交叉验证,证明了该方法的可靠性和准确性。结论 本研究建立了一种基于CC的检测蔬菜中叶绿素a和叶绿素b的方法,具有较高的灵敏度、较宽的线性范围和良好的特异性和精密度。该方法不仅适用于实验室研究,也具备实际应用潜力。 展开更多

关键词 合相色谱法 叶绿素 羽衣甘蓝 芥菜 雪菜 梅干菜

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宁波城区绿化种植土改良与替代效果 被引量：2

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作者 汪峰 张挺 +3 位作者 余硕琦 李文波 朱诗君 金树权 《农学学报》 2024年第6期24-30,共7页

为获取宁波城区公园淤泥质土壤低本高效的改良技术解决方案,利用城区公园设置分层改良小区试验,探明不同改良和替代方式对表层土(0~30 cm)和基层土(30~100 cm)理化性质的影响。结果表明:表层土用干化建筑渣土替代或利用园林废弃物堆肥... 为获取宁波城区公园淤泥质土壤低本高效的改良技术解决方案,利用城区公园设置分层改良小区试验,探明不同改良和替代方式对表层土(0~30 cm)和基层土(30~100 cm)理化性质的影响。结果表明:表层土用干化建筑渣土替代或利用园林废弃物堆肥混合改良效果最佳,土壤理化指标(除pH外)在18~24个月内逐渐趋于稳定,且满足《绿化种植土壤》标准要求;园林废弃物堆肥改良基层土效果显著,其添加比例越高,土壤物理结构和肥力水平越好,土壤和园林废弃物堆肥体积比在6:1~6:2之间均能满足改良要求,随着时间增加,不同处理下土壤pH、有机质、全氮等逐渐趋同,土壤的容重和pH不断提高,但2年时间内改良效果能够得到保证。因此,在宁波城区可以利用园林废弃物堆肥改良建筑渣土用于绿化种植土,干化建筑渣土替代黄泥土作为表层种植土,实现废弃物资源利用。 展开更多

关键词 绿化种植土 园林废弃物 堆肥 土壤改良

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新型微生物菌剂对连作草莓生长及产质量的影响

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作者 王丽丽 林乐志 陈宏宇 《农技服务》 2024年第10期42-44,共3页

为宁波草莓产业可持续发展提供参考,以红颊草莓为试验对象,分析3种新型微生物菌剂对草莓植株株高、叶绿素SPAD值、果实可溶性固形物和维生素C含量的影响,探明不同微生物菌剂对草莓生长发育和产量品质的影响。结果表明:施用微生物菌剂可... 为宁波草莓产业可持续发展提供参考,以红颊草莓为试验对象,分析3种新型微生物菌剂对草莓植株株高、叶绿素SPAD值、果实可溶性固形物和维生素C含量的影响,探明不同微生物菌剂对草莓生长发育和产量品质的影响。结果表明:施用微生物菌剂可明显促进草莓营养生长,提高草莓果实品质,以生物有机肥+沃丰康微生物菌剂的处理效果最为突出,在初果期、膨大期和盛果期草莓株高分别较商品有机肥+灭菌后的沃丰康微生物菌剂(CK)处理提高0.92%~4.14%、2.44%~4.61%和1.72%~7.33%;1~4代果实的可溶性固形物和维生素C含量分别较CK增加1.05%~4.51%和2.75%~3.31%;产量最高,为3 117.8 kg/667m2,较CK增加9.2%。 展开更多

关键词 草莓 微生物菌剂 产量 品质

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水稻二化螟性诱智能监测效果研究

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作者 谌江华 肖山 +2 位作者 郑炜 柴伟纲 姚红燕 《中国稻米》 北大核心 2025年第1期89-93,共5页

为验证性诱智能监测系统对水稻二化螟田间监测的准确性和可行性,笔者于2022年在宁波奉化、鄞州、镇海三地开展了水稻二化螟的性诱智能监测效果试验。结果显示,供试的性诱智能监测系统对二化螟的识别准确性高,三地识别准确率平均为97.2%... 为验证性诱智能监测系统对水稻二化螟田间监测的准确性和可行性,笔者于2022年在宁波奉化、鄞州、镇海三地开展了水稻二化螟的性诱智能监测效果试验。结果显示,供试的性诱智能监测系统对二化螟的识别准确性高,三地识别准确率平均为97.2%,且智能识别和人工识别的相关系数(R^(2)值)均在0.9800以上。性诱智能监测与灯诱虫情监测获得的二化螟成虫发生动态对比结果总体表现一致,能够较准确反映二化螟田间发生动态,可用于二化螟的种群发生监测和预警测报工作。 展开更多

关键词 水稻 二化螟 性诱智能监测 识别 发生动态

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木霉菌W1生物有机肥对滨海番茄种植的影响

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作者 王丽丽 朱诗君 +1 位作者 卢晓红 金树权 《中国农学通报》 2025年第7期100-106,共7页

为探究木霉生物有机肥对盐碱地的改良作用,以木霉菌为研究对象,在室内采用平板生长法研究木霉菌耐盐能力和菌丝体形态特征,并在宁波滨海盐土田间试验中研究木霉生物有机肥对番茄生长特征的影响。田间试验设置不施肥(CK)、复合肥2200 kg/... 为探究木霉生物有机肥对盐碱地的改良作用,以木霉菌为研究对象,在室内采用平板生长法研究木霉菌耐盐能力和菌丝体形态特征,并在宁波滨海盐土田间试验中研究木霉生物有机肥对番茄生长特征的影响。田间试验设置不施肥(CK)、复合肥2200 kg/hm^(2)(T_(1))、木霉生物有机肥9 t/hm^(2)(T_(2))、木霉生物有机肥18 t/hm^(2)(T_(3))和木霉生物有机肥6 t/hm^(2)+复合肥1500 kg/hm^(2)(T_(4))5个处理。结果表明,木霉菌W1在含盐平板中的生长能力较菌株LX-132好。结合木霉菌W1的菌丝体特征,并通过进化树分析,初步鉴定其为棘孢木霉(T_(r)ichoderma asperellum)。施用W1木霉生物有机肥(T_(2)、T_(3)、T_(4))的土壤有机质含量高于不施用木霉生物有机肥的处理(CK、T_(1)),其中T_(3)处理相比CK、T_(1)分别增加了16.5%、10.7%。施用W1木霉生物有机肥的处理的番茄产量和品质均明显优于CK、T_(1),其中T_(3)处理的番茄维生素C含量和糖酸比最高,分别比CK提高了5.39%、6.18%,比T_(1)分别提高了2.35%、4.71%。施用木霉生物有机肥+复合肥处理增产效果最为明显,T_(4)处理的产量较CK、T_(1)分别增加了117%、6.26%。研究结果可以为新型生物有机肥的开发提供理论依据。 展开更多

关键词 盐碱地 生物有机肥 木霉菌 棘孢木霉 耐盐性 土壤养分 番茄 品质

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不同玉米品种及超高压灭菌工艺对玉米汁营养与功能活性的影响研究

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作者 彭恺 章豪 +1 位作者 催燕 陈山乔 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期210-218,共9页

目的探讨不同玉米品种在功能性饮料加工中的适用性,分析其物理和化学特性对加工效率和产品功能性指标的影响。同时,研究对比传统水热灭菌与超高压灭菌技术对玉米汁功能性成分和感官品质的保留效果。方法选取4种玉米品种,包括3种甜玉米和... 目的探讨不同玉米品种在功能性饮料加工中的适用性,分析其物理和化学特性对加工效率和产品功能性指标的影响。同时,研究对比传统水热灭菌与超高压灭菌技术对玉米汁功能性成分和感官品质的保留效果。方法选取4种玉米品种,包括3种甜玉米和1种糯玉米,测定其出汁率、糖度、蛋白质、维生素C、总酚、膳食纤维等关键指标。针对榨取的玉米汁样品,采用水热灭菌和超高压灭菌技术进行灭菌处理,并通过微生物检测、感官评定及营养指标分析比较灭菌工艺对玉米汁品质的影响。结果不同玉米品种在营养和功能性指标上表现出显著差异,其中“雪甜7401”在出汁率、糖度及膳食纤维含量上具备显著优势,被选为最佳原料。相比水热灭菌,超高压灭菌能够更好地保留玉米汁中的可溶性膳食纤维,同时避免了沉淀物的增加和感官品质的降低。超高压灭菌15 min的处理条件在保证微生物安全性的同时,最大限度地保留了饮料的功能性和感官特性。结论“雪甜7401”甜玉米是开发高品质玉米功能性饮料的理想原料,而超高压灭菌技术因其低温、非热力的特点,在最大程度保留功能性成分的同时优化感官特性,优于传统水热灭菌工艺。本研究为玉米功能性饮料的原料选择和加工工艺优化提供了科学参考,有助于提升其市场竞争力和消费认可度。 展开更多

关键词 玉米 超高压灭菌 玉米汁 功能活性

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1-甲基环丙烯与纳米分子筛共混聚乙烯膜对水蜜桃低温贮藏期间品质及氧化应激的影响研究

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作者 陈山乔 宣晓婷 +3 位作者 何思睿 杨涵涵 孙志栋 朱麟 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期137-144,共8页

目的探讨1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)和ZSM-5纳米分子筛共混聚乙烯膜对水蜜桃在低温贮藏期间品质及氧化应激的影响。方法设立4种处理:聚乙烯(polyethylene,PE)包装(P组)、PE包装联合1-MCP(PM组)、ZSM-5纳米分子筛共混PE膜... 目的探讨1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)和ZSM-5纳米分子筛共混聚乙烯膜对水蜜桃在低温贮藏期间品质及氧化应激的影响。方法设立4种处理:聚乙烯(polyethylene,PE)包装(P组)、PE包装联合1-MCP(PM组)、ZSM-5纳米分子筛共混PE膜(PN组)及两者联合(PMN组)。样品在0~2℃条件下贮藏,每7 d共35 d取样,进行质构、色差、可溶性固形物、可滴定酸、电导率等理化指标及多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)、过氧化物酶(peroxidase,POD)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)等活性测定与丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量测定。结果1-MCP和纳米分子筛共混PE膜有效抑制了果实的软化、色变和纤维化。第21 d时,PM组和PMN组果实硬度极显著高于其他组(P<0.01);PMN组在第27 d的内聚性极显著低于P组(P<0.01)。色差分析表明,与P组相比,其他处理组的果皮红色和黄色变化显著减少(P<0.05),PMN组在第35 d的颜色较黄,但过熟过程得到抑制。理化指标方面,PM组和PMN组的电导率比值和可滴定酸损失极显著低于P组(P<0.01),表明1-MCP和纳米分子筛共混PE膜能有效减缓细胞膜透性增加和滋味与营养物质降低。生理指标显示,第35 d PMN组的MDA水平极显著低于P组(P<0.01),POD和PPO活性峰值时间延迟,PMN组的PPO活性极显著低于P组(P<0.01)。结论1-MCP和ZSM-5纳米分子筛共混PE膜的联合使用显著缓解了水蜜桃在低温贮藏期间的色变、过熟和氧化应激,具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 水蜜桃 ZSM-5 纳米分子筛 1-甲基环丙烯

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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测铁皮石斛中32种农药残留 被引量：2

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作者 凌淑萍 付岩 +3 位作者 王全胜 张亮 吕燕 吴银良 《实验室检测》 2023年第6期24-35,共12页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测铁皮石斛中32种农药残留的方法,并监测市场上铁皮石斛的农药残留。方法样品经乙腈提取净化后,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对铁... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测铁皮石斛中32种农药残留的方法,并监测市场上铁皮石斛的农药残留。方法样品经乙腈提取净化后,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对铁皮石斛主产区3种样品进行农药检测。结果32种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9968,检出限为0.1~0.5μg/kg。在不同添加水平下,各基质中超过30种农药的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差小于20%。3种石斛样品仅发现1个鲜样中苯醚甲环唑残留量(2.69 mg/kg)超过GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定最大残留限量(1 mg/kg),合格率为98%。其中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、精甲霜灵、苯醚甲环唑和戊唑醇5种农药检出率较高。结论本方法灵敏度高,可作为铁皮石斛中农残的快速筛查和定量分析。所抽检的3种铁皮石斛样品中农药种类检出较多,而残留中值较低。本研究为铁皮石斛的质量安全控制提供技术支撑。 展开更多

关键词 铁皮石斛 农药 膳食风险评估 超高效液相色谱-串联质谱法

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甬优籼粳杂交稻作再生稻种植的再生特性及产量形成分析 被引量：2

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作者 谌江华 汪峰 +5 位作者 史骏 肖山 何水清 王亚梁 朱德峰 陈若霞 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期132-138,共7页

为探究甬优籼粳杂交稻作再生稻种植时的再生特性及产量形成特点,以生产上应用广泛的甬优籼粳杂交稻品种甬优1540和甬优4949为试验材料、籼型杂交稻品种隆两优534为对照材料作再生稻种植进行了田间试验。结果显示:籼粳杂交稻和籼型杂交稻... 为探究甬优籼粳杂交稻作再生稻种植时的再生特性及产量形成特点,以生产上应用广泛的甬优籼粳杂交稻品种甬优1540和甬优4949为试验材料、籼型杂交稻品种隆两优534为对照材料作再生稻种植进行了田间试验。结果显示:籼粳杂交稻和籼型杂交稻2个类型品种的再生特性存在显著差异;籼粳杂交稻甬优1540和甬优4949的优势再生节位为低节位的倒5节和倒4节,2个节位的再生苗有效穗占比之和分别为81.9%和68.9%,产量贡献率之和分别为89.6%和72.5%;2个节位再生稻的穗长、每穗粒数显著高于倒3节和倒2节,并呈现出从下往上节位逐步变小的趋势;而籼型杂交稻品种隆两优534的优势再生节位则是高节位的倒2节和倒3节,2个节位的有效穗占比和产量贡献率之和分别为71.5%和72.5%;甬优4949头季稻收割后1~7 d内的再生苗的成穗率、有效穗占比和产量贡献率分别为89.4%、74.6%和79.2%,均显著高于收割后8~12 d和12 d以上的再生苗;甬优1540和甬优4949再生稻的穗长、每穗粒数均要显著大于隆两优534,产量分别增产21.6%和17.3%。结果表明甬优籼粳杂交稻的低节位强再生力和再生苗穗大粒多的再生特性是其作再生稻种植时易获得高产的主要因素。 展开更多

关键词 籼粳杂交稻 再生稻 再生特性 产量形成 轻简栽培

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荔枝中3种杀虫剂的残留行为及膳食风险评估 被引量：1

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作者 付岩 王全胜 +3 位作者 凌淑萍 吕燕 张亮 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期66-73,共8页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定荔枝中3种杀虫剂(虱螨脲、除虫脲和氯虫苯甲酰胺)残留的分析方法,并研究3种杀虫剂在荔枝中的残留行为及其膳食风... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定荔枝中3种杀虫剂(虱螨脲、除虫脲和氯虫苯甲酰胺)残留的分析方法,并研究3种杀虫剂在荔枝中的残留行为及其膳食风险评估。方法荔枝中残留的3种杀虫剂采用乙腈提取,UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法定量。根据残留检测结果和我国不同人群的膳食消费量评估膳食风险。结果在0.0005~0.0500mg/L范围内,峰面积和浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;虱螨脲、除虫脲和氯虫苯甲酰胺在荔枝中平均回收率范围分别为81%~97%、77%~105%和73%~102%,最大相对标准偏差为14.2%,定量限均为0.010mg/kg。结果表明,虱螨脲、除虫脲和氯虫苯甲酰胺在荔枝中半衰期分别为6.3~21.8、6.3~22.1和3.9~10.6 d。膳食风险评估表明,3种杀虫剂的膳食风险商均远小于1。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于荔枝中虱螨脲、除虫脲和氯虫苯甲酰胺的残留检测。于安全间隔期(14 d)时采收的荔枝样品中,除虫脲和氯虫苯甲酰胺的最终残留量均低于我国相应的最大残留限量值(0.5mg/kg和1.0mg/kg),我国尚未制定虱螨脲在荔枝中的最大残留限量。经过风险评估,3种杀虫剂在荔枝中的残留不会对不同人群健康产生不可接受的风险。 展开更多

关键词 荔枝 虱螨脲 除虫脲 氯虫苯甲酰胺 残留 膳食风险评估

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定菊花中15种吡咯里西啶生物碱毒素 被引量：1

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作者 章豪 杨挺 +1 位作者 吴银良 朱勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第21期41-49,共9页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定菊花中15种吡咯里西啶生物碱毒素含量的分析方法。方法样品中吡咯里西啶生物碱毒素采用0.1 mol/L硫酸水溶液提取... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定菊花中15种吡咯里西啶生物碱毒素含量的分析方法。方法样品中吡咯里西啶生物碱毒素采用0.1 mol/L硫酸水溶液提取,通过Oasis PRiME MCX固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子电离,多反应离子监测模式监测,外标法定量。结果15种吡咯里西啶生物碱毒素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999;定量限为0.50~10.00μg/kg,检出限为0.15~3.00μg/kg;阴性样品的加标回收率为82.8%~92.4%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=5)。结论该方法准确度和精密度高,耗时短,能同时测定多种菊花样品中的多种吡咯里西啶生物碱毒素含量。 展开更多

关键词 吡咯里西啶生物碱毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 Oasis PRiME MCX固相萃取小柱 菊花

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草莓中依维菌素和乙螨唑的残留消解及储藏稳定性研究 被引量：1

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作者 吕燕 付岩 +3 位作者 凌淑萍 王全胜 张亮 吴银良 《农产品质量与安全》 2024年第2期49-54,61,共7页

建立了液相色谱-串联质谱法测定草莓中依维菌素和乙螨唑残留量的检测方法,探究了依维菌素和乙螨唑在草莓中的储藏稳定性和残留消解情况。样品经乙腈提取,盐析分层,多壁碳纳米管净化稀释后采用液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测方式... 建立了液相色谱-串联质谱法测定草莓中依维菌素和乙螨唑残留量的检测方法,探究了依维菌素和乙螨唑在草莓中的储藏稳定性和残留消解情况。样品经乙腈提取,盐析分层,多壁碳纳米管净化稀释后采用液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测方式采集数据,基质匹配外标法定量。两种农药在0.0002~0.050 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数>0.9990);在4个不同浓度加标水平下,草莓中依维菌素和乙螨唑的平均回收率分别为92%~103%和86%~101%,相对标准偏差分别为3.7%~10.0%和1.1%~4.7%,方法的定量限为0.010 mg/kg。方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中依维菌素和乙螨唑两种药物的同时检测。残留消解试验结果显示,乙螨唑半衰期为6.4~8.7 d。储藏稳定性试验结果表明,在≤-18℃冷冻条件下草莓中依维菌素和乙螨唑储藏稳定期至少为187 d。 展开更多

关键词 草莓 依维菌素 乙螨唑 储藏稳定性 残留消解

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玉米中乙草胺、莠去津及代谢物残留分析方法研究

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作者 王全胜 吕燕 +1 位作者 胡晨雷 吴银良 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1201-1207,共7页

基于改良的QuEChERS法,建立了同时检测玉米中乙草胺(ACE)及其代谢物2-乙基-6-甲基苯胺(EMA)、2-(1-羟乙基)-6-甲基苯胺(HEMA)和莠去津(ATR)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DACT)、羟基莠去津(... 基于改良的QuEChERS法,建立了同时检测玉米中乙草胺(ACE)及其代谢物2-乙基-6-甲基苯胺(EMA)、2-(1-羟乙基)-6-甲基苯胺(HEMA)和莠去津(ATR)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DACT)、羟基莠去津(HA)的多残留分析方法。目标物经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.001~0.02 mg/L范围内,各化合物基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99。在添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,各化合物在鲜玉米、籽粒和秸秆中的平均回收率为85%~109%,最大变异系数(RSD)为18%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。方法的正确度、精密度和灵敏度均较好,符合残留分析的要求。 展开更多

关键词 乙草胺 莠去津 代谢物 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 残留分析

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超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留

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作者 王全胜 张亮 +1 位作者 陈红霞 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期68-73,共6页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸乙腈提取,氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITYUPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果灭螨醌及羟基灭螨醌在0.0025~0.0500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于等于0.9984。在0.005~0.500 mg/kg加标水平下,灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为70%~93%,最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为12.0%,方法定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg。结论基于改良QuEChERS法,采用UPLC-MS/MS-ESI检测,该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好,能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。 展开更多

关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子源 残留分析 柑橘

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27种兽药及代谢物残留量

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作者 孙梅梅 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期30-38,共9页

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27种兽药(磺胺类、喹诺酮类及苯并咪唑类药物)及代谢物残留量的分析方法。方法匀质后的猪肉样品用80%乙腈溶液提取,提取后用EMR-Lipid固相萃取小柱净化,流出液直接进行上机测定,采用... 目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27种兽药(磺胺类、喹诺酮类及苯并咪唑类药物)及代谢物残留量的分析方法。方法匀质后的猪肉样品用80%乙腈溶液提取,提取后用EMR-Lipid固相萃取小柱净化,流出液直接进行上机测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下监测,内标法定量。结果27种化合物在0.075~50.000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均高于0.9980,方法检出限和定量限分别为0.06~0.30μg/kg和0.20~1.00μg/kg。27种兽药及代谢物在1.0、10.0和100.0μg/kg添加浓度水平下平均添加回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差为2.6%~8.0%。结论该方法准确度和灵敏度高,前处理简单快速,适用于猪肉中磺胺类药物、喹诺酮类药物及苯并咪唑类药物的同时分析。 展开更多

关键词 猪肉 磺胺类药物 喹诺酮类药物 苯并咪唑类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱法

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6种矿物基填料的氨氮和磷吸附性能比较与作用机制

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作者 应虹 罗艳 +3 位作者 王明湖 周金波 王海位 金树权 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1646-1654,共9页

为高效去除污染水体中的氨氮(NH_(4)^(+)-N)和磷酸盐(PO_(4)^(3-)-P),筛选生态修复工程中吸附性能优异的矿物基填料,选取了3种天然填料(沸石、蛭石、火山岩)和3种加工型填料(陶粒、生物滤料、除磷滤料)开展NH_(4)^(+)-N、PO_(4)^(3-)-P... 为高效去除污染水体中的氨氮(NH_(4)^(+)-N)和磷酸盐(PO_(4)^(3-)-P),筛选生态修复工程中吸附性能优异的矿物基填料,选取了3种天然填料(沸石、蛭石、火山岩)和3种加工型填料(陶粒、生物滤料、除磷滤料)开展NH_(4)^(+)-N、PO_(4)^(3-)-P的吸附动力学和等温线试验,结合X射线衍射、电子扫描显微镜等表征手段,对不同矿物基填料的吸附特性与作用机制进行对比和分析。结果表明:6种矿物基填料的NH_(4)^(+)-N和PO_(4)^(3-)-P吸附动力学过程均符合伪二级动力学方程,吸附速率主要受化学吸附过程控制。Langmuir和Freundlich方程都能很好地拟合不同矿物基填料的等温吸附曲线,NH_(4)^(+)-N的理论吸附容量排序为沸石(5.9416mg/g)>蛭石(3.6953 mg/g)>生物滤料(3.2500 mg/g)>除磷滤料(3.1389 mg/g)>火山岩(1.0000 mg/g)>陶粒(0.8571 mg/g),PO_(4)^(3-)-P的吸附容量大小为除磷滤料(4.2424 mg/g)>生物滤料(2.7917 mg/g)>蛭石(1.6250 mg/g)>陶粒(1.2105 mg/g)>火山岩(1.1579 mg/g)>沸石(0.5625 mg/g)。矿物基填料对NH_(4)^(+)-N和PO_(4)^(3-)-P的吸附特性与其比表面积、微孔结构、矿物组成和金属元素含量等因素相关,其中沸石的比表面积和阳离子交换量最大,对NH_(4)^(+)-N的吸附能力最强,生物滤料和除磷滤料中含有托贝莫来石、Ca、Fe等与磷结合能力较强的成分,对PO_(4)^(3-)-P的去除效果明显。综合来看,沸石和蛭石可用于NH_(4)^(+)-N污染水体的治理,生物滤料和除磷滤料可用于处理含磷污水,而治理同时含有NH_(4)^(+)-N和磷的污染水体时,可组合使用多种矿物基填料。对比其他填料,自主开发制备的生物滤料和除磷滤料在同步脱氮除磷方面具有明显优势,可作为氮、磷污染水体生态修复工程的优选基质。 展开更多

关键词 矿物基填料 氨氮 磷 吸附 生态修复

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超高效液相色谱-串联质谱法测定丁氟螨酯和联苯肼酯及2种代谢物在柑橘中的残留消解动态

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作者 凌淑萍 付岩 +3 位作者 王全胜 吕燕 张亮 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期59-65,共7页

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中丁氟螨酯和联苯肼酯及代谢产物2-三氟甲基苯甲酸和联苯肼酯-二氮烯的残留量,评价其在柑橘中的残留消解。... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中丁氟螨酯和联苯肼酯及代谢产物2-三氟甲基苯甲酸和联苯肼酯-二氮烯的残留量,评价其在柑橘中的残留消解。方法样品前处理采用QuEChERS方法,经酸化乙腈提取,加NaCl盐析,经无水MgSO_(4)除水和石墨化炭黑净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法定量。结果4种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9994)。平均回收率为76%~101%,相对标准偏差为0.6%~15.2%。残留消解试验结果显示,柑橘中丁氟螨酯残留检出成分为其母体;而联苯肼酯与联苯肼酯二氮烯均有残留,联苯肼酯转换成联苯肼酯二氮烯非常迅速。不同试验点残留水平和消解速率不同,这不仅受到施用时间的影响,也受环境因子的影响。丁氟螨酯在湖北、广西和湖南试验点的全果中半衰期分别为13.9、28.8和20.0 d;联苯肼酯(总残留量)在广西试验点的全果中半衰期为20.7 d。结论在推荐最高剂量下,丁氟螨酯和联苯肼酯消解迅速,本研究中各采样时间点的残留量均未超过国家规定的最大残留限量。 展开更多

关键词 柑橘 丁氟螨酯 联苯肼酯 消解动态

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3种农药对不同虫态赤眼蜂羽化率的影响研究

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作者 肖山 柴伟纲 +2 位作者 孙梅梅 姚红燕 谌江华 《现代农药》 CAS 2024年第5期83-85,90,共4页

为明确田间常用药剂对害虫天敌赤眼蜂羽化率的影响,在室内采用卵卡浸渍法测定了阿维菌素、吡虫啉、吡蚜酮3种农药在田间推荐浓度下对未发育成熟阶段不同虫态稻螟赤眼蜂和螟黄赤眼蜂的羽化率的影响。结果表明,阿维菌素处理卵、幼虫、预... 为明确田间常用药剂对害虫天敌赤眼蜂羽化率的影响,在室内采用卵卡浸渍法测定了阿维菌素、吡虫啉、吡蚜酮3种农药在田间推荐浓度下对未发育成熟阶段不同虫态稻螟赤眼蜂和螟黄赤眼蜂的羽化率的影响。结果表明,阿维菌素处理卵、幼虫、预蛹及蛹4种虫态赤眼蜂后,其羽化率均显著下降。其中,稻螟赤眼蜂羽化率为24.77%~43.99%,螟黄赤眼蜂羽化率为35.00%~39.15%,对赤眼蜂的安全性风险较高;而吡虫啉和吡蚜酮2种农药处理对2种赤眼蜂的羽化率均无明显影响,羽化率均在93%以上,对赤眼蜂非成蜂期的安全性风险较低。因此,在赤眼蜂释放后应禁止使用阿维菌素,成蜂寄生后可使用吡虫啉和吡蚜酮。 展开更多

关键词 稻螟赤眼蜂 螟黄赤眼蜂 虫态 羽化率 安全性

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不同土壤调理剂对滨海盐碱土毛豆产量及品质的影响

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作者 朱诗君 汪峰 +3 位作者 袁晴 戴瑶璐 柴伟纲 刘健 《安徽农业科学》 CAS 2024年第13期117-120,共4页

[目的]研究不同土壤调理剂对滨海盐碱地毛豆产量及品质的影响。[方法]在宁波慈溪杭州湾滨海盐碱地上施用5种不同的调理剂,分别为钙离子置换剂(T_(1))、微生物海藻肥(T_(2))、微生物肥料(T_(3))、生化黄腐殖酸(T_(4))以及矿源黄腐酸钾(T_... [目的]研究不同土壤调理剂对滨海盐碱地毛豆产量及品质的影响。[方法]在宁波慈溪杭州湾滨海盐碱地上施用5种不同的调理剂,分别为钙离子置换剂(T_(1))、微生物海藻肥(T_(2))、微生物肥料(T_(3))、生化黄腐殖酸(T_(4))以及矿源黄腐酸钾(T_(5)),调查不同处理对毛豆产量以及品质的影响。[结果]T_(2)处理显著提高了滨海盐碱地毛豆的产量,达9732.4 kg/hm^(2),较CK增产71.96%。其次为T_(4)和T_(5),与CK差异达显著水平。施用土壤调理剂可以提高毛豆的抗坏血酸和淀粉含量,但对氨基酸、粗蛋白含量则无显著影响。T_(4)和T_(3)处理显著提高毛豆抗坏血酸含量,分别达13.55和11.69μg/g。T_(3)处理与T_(2)处理显著提高毛豆的淀粉含量,分别达26.79和22.11 mg/g。[结论]施用土壤调理剂可以显著提高滨海盐碱地毛豆产量,改善毛豆品质,该研究为滨海盐碱地改良提供一定的指导。 展开更多

关键词 土壤调理剂 滨海盐碱土 微生物肥料 生化黄腐殖酸 矿源黄腐酸钾

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草莓中依维菌素和乙螨唑残留及储藏稳定性研究

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作者 吕燕 付岩 +3 位作者 凌淑萍 王全胜 张亮 吴银良 《宁波农业科技》 2024年第1期2-8,共7页

目的建立了液相色谱-串联质谱法测定草莓中依维菌素和乙螨唑残留量的检测方法,探究了依维菌素和乙螨唑在草莓中的储藏稳定性和残留消解情况。方法样品经乙腈提取,盐析分层,多碳纳米管净化稀释后液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(M... 目的建立了液相色谱-串联质谱法测定草莓中依维菌素和乙螨唑残留量的检测方法,探究了依维菌素和乙螨唑在草莓中的储藏稳定性和残留消解情况。方法样品经乙腈提取,盐析分层,多碳纳米管净化稀释后液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,基质外标法定量。结果2种农药在0.0002~0.050mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9990);在4个不同浓度加标水平下,草莓中依维菌素和乙螨唑的平均回收率分别为92%~103%和86%~101%,相对标准偏差(RSD)分别为3.7%~10.0%和1.1%~4.7%,方法的定量限为0.010mg/kg。储藏稳定性试验表明在-18℃冷冻条件下草莓中依维菌素和乙螨唑储藏稳定期至少为187d;残留消解试验显示.乙螨唑半衰期为6.4~8.7d。结论该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中2种药物的同时检测。在-18℃冷冻条件下草莓中依维菌素和乙螨唑储藏稳定期至少为187d,残留消解半衰期表明2种农药均属于易降解农药。 展开更多

关键词 草莓 依维菌素 乙螨唑 储藏稳定性 消解

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