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超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺
1
作者 方韵 贾昌平 +1 位作者 张萍 张斌 《中国药业》 CAS 2024年第4期85-89,共5页
目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%... 目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 线性离子阱质谱法 非法添加 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺 定性检测 定量检测 减肥类产品 中成药 保健食品 食品
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超高效液相色谱技术在食品安全检测中的应用研究进展 被引量：15
2
作者 张敏敏 《乳业科学与技术》 2019年第3期51-56,共6页
超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)是一种具有稳定性、易用性、可变灵敏度和选择性等特点,并且在许多方面优于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的技术,它显示出更好的色谱... 超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)是一种具有稳定性、易用性、可变灵敏度和选择性等特点,并且在许多方面优于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的技术,它显示出更好的色谱分离度,分析更灵敏、分析时间更短,能够减少溶剂消耗。本文对UPLC在乳制品添加剂、食品添加剂、污染物、真菌毒素和化学非法添加物等的快速检测方面的应用进行综述。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 乳制品添加剂 食品添加剂 非法添加物 污染物
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HPLC-DAD测定止咳平喘类中成药中12种化学药物 被引量：2
3
作者 汤慧 张萍 +3 位作者 吴静 金阳 陈瑶 黄越 《中南药学》 2023年第7期1917-1920,共4页
目的建立一种灵敏、可靠且能快速筛查止咳平喘类中成药中多种添加化学药物的检测方法。方法采用甲醇超声提取样品中止咳平喘类化学药物,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定其含量。采用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×25... 目的建立一种灵敏、可靠且能快速筛查止咳平喘类中成药中多种添加化学药物的检测方法。方法采用甲醇超声提取样品中止咳平喘类化学药物,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定其含量。采用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃。结果12种化学药物在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品平均回收率为98.6%~100.3%,RSD为1.3%~2.1%。应用该方法对10批次样品进行检测,均未检出阳性成分。结论本方法操作简便、快捷,精密度、稳定性、重复性好,能够达到快速检测止咳平喘类中成药中多种非法添加化学药物的目的。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 止咳平喘 非法添加 快速筛查 含量测定 中成药
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RP-HPLC-DAD测定妇科九味洗剂中蛇床子素的含量 被引量：2
4
作者 何鹏 余莎莎 《海峡药学》 2018年第4期81-84,共4页
目的运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)联用二极管阵列检测器(DAD)法建立妇科九味洗剂中蛇床子素的含量测定方法。方法色谱柱为Agilent5 Tc C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35),检测波长为322nm,柱温为35℃,流速为1.0m ... 目的运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)联用二极管阵列检测器(DAD)法建立妇科九味洗剂中蛇床子素的含量测定方法。方法色谱柱为Agilent5 Tc C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35),检测波长为322nm,柱温为35℃,流速为1.0m L·min-1。结果蛇床子素在0.0108~0.1077μg范围内线性关系良好(r=1.0000,n=5),蛇床子素的平均加样回收率为102.9%,RSD为0.85%(n=6)。结论建立的方法操作简捷,准确可靠,可用于妇科九味洗剂的质量控制。 展开更多
关键词 妇科九味洗剂 蛇床子素 HPLC
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采用ICP-MS法测定地胆草中5种重金属的含量 被引量：5
5
作者 孙莉 《中南药学》 CAS 2019年第10期1725-1728,共4页
目的以地胆草药材为研究对象,建立ICP-MS法测定地胆草中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素的残留量,并对其进行评价。方法样品经微波消解,以锗、铟和铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量。结果对于各测定元素,标准曲... 目的以地胆草药材为研究对象,建立ICP-MS法测定地胆草中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素的残留量,并对其进行评价。方法样品经微波消解,以锗、铟和铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量。结果对于各测定元素,标准曲线的相关系数r在0.9991~0.9999,平均回收率在91.2%~104.7%,RSD值在3.9%~4.8%。结论该方法简便、快速、准确,可用于地胆草药材中5种重金属元素的含量测定。 展开更多
关键词 地胆草 重金属 ICP-MS法
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基于2019年基本药物省抽专项红霉素制剂的质量分析及研究 被引量：1
6
作者 张萍 《海峡药学》 2021年第3期84-86,共3页
目的通过对2019年基本药物安徽省抽专项红霉素制剂的质量分析,评价红霉素制剂的抽检及产品质量情况,为今后该品种的监督抽检工作及质量标准的完善提出建议。方法按照评价性抽验要求,采用法定检验方法对抽样进行检验和结果的统计分析,同... 目的通过对2019年基本药物安徽省抽专项红霉素制剂的质量分析,评价红霉素制剂的抽检及产品质量情况,为今后该品种的监督抽检工作及质量标准的完善提出建议。方法按照评价性抽验要求,采用法定检验方法对抽样进行检验和结果的统计分析,同时开展了红霉素软膏剂微生物限度检验方法的探索性研究。结果根据法定检验标准,所检12批次的红霉素制剂均符合规定,且质量均一性良好。通过探索性研究,建立了红霉素软膏的微生物限度检验方法。结论红霉素制剂品种多样,建议进一步加大制剂的覆盖面和样品数量,加强质量评价性研究,不断提高药品监督抽检的实效。 展开更多
关键词 红霉素制剂 基本药物 质量分析 微生物限度
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四环素软膏的质量标准提高的研究
7
作者 张萍 王凯成 《海峡药学》 2019年第7期36-39,共4页
目的采用高效液相色谱方法提升四环素软膏现行药品标准中的鉴别和含量测定的检查方法。方法 以〔0.15mol·L -1 醋酸铵溶液-0.01mol·L-1 EDTA-三乙胺(100∶ 10∶ 1)(用醋酸调节pH至8.5)〕∶乙腈(81∶ 19)为流动相,检测波长为28... 目的采用高效液相色谱方法提升四环素软膏现行药品标准中的鉴别和含量测定的检查方法。方法 以〔0.15mol·L -1 醋酸铵溶液-0.01mol·L-1 EDTA-三乙胺(100∶ 10∶ 1)(用醋酸调节pH至8.5)〕∶乙腈(81∶ 19)为流动相,检测波长为280nm。结果 四环素浓度在10~600μg·mL -1 内呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.1mg·mL-1 ,平均回收率为98.6%(n=9)。结论 本文建立的采用高效液相色谱方法对四环素软膏进行鉴别和含量测定检查,方法简单、快速、准确,可以用于提升四环素软膏的质量控制标准。 展开更多
关键词 四环素软膏 高效液相色谱法 鉴别 含量测定
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某市市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠检出含量与超标情况分析
8
作者 汪洋 江舒雅 肖旭东 《食品安全导刊》 2022年第9期103-107,共5页
目的:了解某市市售饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的含量及其超标情况,为食品安全市场监管提供建议。方法:对5类饮料进行抽样调查,经前处理后用高效液相色谱法测定3种食品添加剂的含量。结果:在100份饮料中共检出含食品添... 目的:了解某市市售饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的含量及其超标情况,为食品安全市场监管提供建议。方法:对5类饮料进行抽样调查,经前处理后用高效液相色谱法测定3种食品添加剂的含量。结果:在100份饮料中共检出含食品添加剂的饮料43份(检出率43.0%),超过食品安全标准的有13份(超标率13.0%)且5类饮料的检出率、超标率均有统计学差异(F=43.08,P<0.001;F=16.68,P=0.005);蛋白(乳)饮料总检出率以及山梨酸和糖精钠的检出率最高,碳酸饮料总超标率、苯甲酸检出率最高。特殊用途饮料3种食品添加剂的检出率不高,但其苯甲酸、山梨酸检出含量最高,且差异均具有统计学差异(P<0.05)。结论:相关部门应加强食品饮料添加剂的监督管理,提高其安全性,减少其对人体健康的危害。 展开更多
关键词 食品添加剂 含量 超标 食品安全 高效液相色谱
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