目的分析市售龟甲胶质量状况,研究建立龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的定性和定量分析方法。方法样品以6mol.L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮...目的分析市售龟甲胶质量状况,研究建立龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的定性和定量分析方法。方法样品以6mol.L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析;样品以6mol.L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为乙腈-0.1mol.L-1醋酸钠(7∶93),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1;检测波长为254nm,进行HPLC测定分析。应用等离子发射光谱仪对市售龟甲胶样品进行铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的测定分析。结果 TLC能较好地鉴别出龟甲胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.01727～0.3454μg(r=1.0000),0.03536～0.7072μg(r=1.0000),0.01508～0.3016μg(r=0.9998),0.01868～0.3736μg(r=1.0000);加样回收率(n=6)分别为97.0%(RSD=2.4%),97.3%(RSD=1.8%),94.7%(RSD=2.2%),96.8%(RSD=1.9%)。测定样品中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量,发现部分样品铬元素含量较高。结论所建立的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的定性和定量方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中这4种氨基酸的检测。市售龟甲胶样品中铬元素含量普遍较高,应加强对该元素的检测控制。展开更多
文摘目的分析市售龟甲胶质量状况,研究建立龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的定性和定量分析方法。方法样品以6mol.L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析;样品以6mol.L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为乙腈-0.1mol.L-1醋酸钠(7∶93),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1;检测波长为254nm,进行HPLC测定分析。应用等离子发射光谱仪对市售龟甲胶样品进行铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的测定分析。结果 TLC能较好地鉴别出龟甲胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.01727～0.3454μg(r=1.0000),0.03536～0.7072μg(r=1.0000),0.01508～0.3016μg(r=0.9998),0.01868～0.3736μg(r=1.0000);加样回收率(n=6)分别为97.0%(RSD=2.4%),97.3%(RSD=1.8%),94.7%(RSD=2.2%),96.8%(RSD=1.9%)。测定样品中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量,发现部分样品铬元素含量较高。结论所建立的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的定性和定量方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中这4种氨基酸的检测。市售龟甲胶样品中铬元素含量普遍较高,应加强对该元素的检测控制。
