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LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤 被引量：3
1
作者 王秀珍 张治云 +1 位作者 宋永保 杨海霞 《食品与药品》 CAS 2018年第1期28-31,共4页
目的建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,以C_(18)柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(35:65,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min。用正离子扫描方式检测... 目的建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,以C_(18)柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(35:65,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min。用正离子扫描方式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:176.1/136.1。结果 9-丙烯基腺嘌呤浓度在0.49~24.50 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999;定量限为0.49 ng/ml;平均加样回收率为99.18%,RSD为2.78%(n=9);对照品溶液连续进样6次,峰面积RSD为1.72%。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中9-丙烯基腺嘌呤的含量测定。 展开更多
关键词 替诺福韦二吡呋酯 遗传毒性杂质 9-丙烯基腺嘌呤 高效液相色谱-串联质谱
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联苯乙酸合成工艺的优化研究 被引量：2
2
作者 邓玉晓 孙晋瑞 +4 位作者 段崇刚 林治秘 李丹 任业明 冯光玲 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第20期2768-2772,共5页
目的:优化联苯乙酸合成工艺,为满足联苯乙酸原料药的市场需求提供技术支持。方法:对传统的联苯经傅克反应、缩酮反应、重排反应、水解等步骤制备联苯乙酸的合成路线进行优化改进,考察不同傅克反应溶剂(石油醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷)... 目的:优化联苯乙酸合成工艺,为满足联苯乙酸原料药的市场需求提供技术支持。方法:对传统的联苯经傅克反应、缩酮反应、重排反应、水解等步骤制备联苯乙酸的合成路线进行优化改进,考察不同傅克反应溶剂(石油醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷)、缩酮反应醇(乙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇、季戊四醇)、重排反应催化剂(联苯乙酸锌、氧化锌、辛酸锌、醋酸锌)和精制溶剂(95%异丙醇、异丙醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)等条件对合成工艺的影响,以制得的中间体或联苯乙酸的纯度和收率筛选最优工艺。结果:以石油醚为傅克反应溶剂、以乙二醇为缩酮反应醇、以联苯乙酸锌为重排反应催化剂、以95%异丙醇为精制溶剂时,制备效果较好。关键中间体2′-氯代联苯乙酮收率达到95%以上;精制后的联苯乙酸纯度可达到99.9%,单一杂质含量小于0.1%,总收率在70%以上。结论:优化后的联苯乙酸合成工艺操作简单,反应条件温和易控,成本低,所用试剂更环保、安全性高,适于工业化大生产;产品纯度和收率均较高,符合欧洲药典、日本药典标准。 展开更多
关键词 联苯乙酸 合成工艺 优化 联苯乙酸锌
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顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量 被引量：3
3
作者 魏乐坤 张肖肖 刘宜辉 《食品与药品》 CAS 2021年第2期164-167,共4页
目的建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法。方法采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样... 目的建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法。方法采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式。结果专属性结果表明空白溶剂不会对样品检测造成影响;精密度测定结果表明各溶剂峰面积与保留时间的RSD均不大于10.0%;二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺检测限分别为0.090,0.030,0.903,0.300,0.018,6.666μg/ml,定量限分别为0.300,0.100,3.006,1.000,0.060,22.198μg/ml。甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺分别在0.06~0.45,0.1~0.75,0.012~0.09,0.1~0.75,0.1~0.75,0.03~0.13 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.05%,99.21%,99.65%,99.34%,98.79%,98.99%,RSD均小于5%。结论该方法操作简单,灵敏度及准确度高,可用于对盐酸奥布卡因中6种溶剂残留量同时进行检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 盐酸奥布卡因 残留溶剂
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LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺 被引量：1
4
作者 王秀珍 王帆 +1 位作者 王洪臣 杨海霞 《食品与药品》 CAS 2018年第2期102-105,共4页
目的建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量。方法采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~3min,40%B→90%B;3~8 min,90%B→95%B),流速0.7 ... 目的建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量。方法采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~3min,40%B→90%B;3~8 min,90%B→95%B),流速0.7 ml/min,柱温30℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:252.1→143.1。结果 4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺浓度在0.24~103.89 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996);定量限为0.24 ng/ml;检出限为0.072 ng/ml;平均加样回收率为100.98%,RSD为2.58%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于甲苯磺酸拉帕替尼及片中杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的测定。 展开更多
关键词 甲苯磺酸拉帕替尼 4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺 高效液相色谱-质谱联用 痕量杂质检测
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(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺改进
5
作者 孔祥雨 杨利 +5 位作者 张彬 李新志 崔新强 刘文涛 张宁 王洪臣 《精细化工中间体》 CAS 2020年第1期44-47,共4页
以苯乙胺为起始原料,经苯甲酰化、脱水环合、还原,然后经酒石酸拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,优化条件下,产品总收率76.3%,产品纯度99.5%,其结构经熔点、~1H NMR、MS确证。工艺操作简单,无特殊设备要求,适合工业化生产。
关键词 琥珀酸索利那新 (S)-1-苯基-1 2 3 4-四氢异喹啉 工艺改进
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新型抗肿瘤药物Zorifertinib的合成工艺研究
6
作者 蔡志强 李举让 +5 位作者 秦卫涛 韩晓 李春萌 张卫东 魏乐坤 李帅 《中国药物化学杂志》 CAS 2023年第11期829-835,共7页
目的改进新型抗肿瘤药物zorifertinib(AZD-3759)的合成工艺。方法以6-乙酰氧基-4-氧代-3,4-二氢-7-甲氧基喹唑啉(2)为起始原料,经氯代、胺化、还原、酰化、脱Boc、甲基化等反应得到zorifertinib(1),总收率为66.74%(以2计),纯度99.6%。... 目的改进新型抗肿瘤药物zorifertinib(AZD-3759)的合成工艺。方法以6-乙酰氧基-4-氧代-3,4-二氢-7-甲氧基喹唑啉(2)为起始原料,经氯代、胺化、还原、酰化、脱Boc、甲基化等反应得到zorifertinib(1),总收率为66.74%(以2计),纯度99.6%。结果与结论优化后的合成工艺反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 zorifertinib 抗肿瘤药物 工艺优化 合成
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CDK4/6抑制剂ribociclib的全球专利布局分析 被引量：2
7
作者 邓玉晓 刘葵葵 +5 位作者 孙晋瑞 段崇刚 林治秘 李丹 任业明 冯光玲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期268-273,共6页
通过分析ribociclib的全球专利布局和技术脉络,为我国科研机构和制药企业对于该药物的研究提供信息储备和参考。采用Incopat科技创新情报平台数据库,通过关键词字段进行检索,并对检索结果进行人工筛查。通过上述检索方法,共检索出相关专... 通过分析ribociclib的全球专利布局和技术脉络,为我国科研机构和制药企业对于该药物的研究提供信息储备和参考。采用Incopat科技创新情报平台数据库,通过关键词字段进行检索,并对检索结果进行人工筛查。通过上述检索方法,共检索出相关专利150项,人工筛查后,得到49项与ribociclib最为密切的专利。原研诺华公司在ribociclib的专利具有优势地位,我国医药企业在药物新剂型和绿色合成领域仍大有可为。 展开更多
关键词 ribociclib CDK4/6抑制剂 专利布局 乳腺癌 仿制药
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Ribociclib琥珀酸盐合成路线图解
8
作者 邓玉晓 任业明 +4 位作者 孙晋瑞 段崇刚 林治秘 李丹 冯光玲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期677-682,共6页
Ribociclib琥珀酸盐(商品名:Kisqali)是一种新型细胞周期蛋白依赖性激酶4/6抑制剂,可与芳香酶抑制剂联合用药作为初始内分泌治疗方案,用于绝经后激素受体阳性(HR+)、人类表皮生长因子受体2阴性(Her2-)或转移性乳腺癌的女性患者。本文通... Ribociclib琥珀酸盐(商品名:Kisqali)是一种新型细胞周期蛋白依赖性激酶4/6抑制剂,可与芳香酶抑制剂联合用药作为初始内分泌治疗方案,用于绝经后激素受体阳性(HR+)、人类表皮生长因子受体2阴性(Her2-)或转移性乳腺癌的女性患者。本文通过逆合成分析法,将ribociclib切断为4个片段,并对4个片段和ribociclib琥珀酸盐的合成路线进行总结。分析表明,路线3成本低、总收率高、反应条件温和,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 Ribociclib琥珀酸盐 逆合成分析 合成路线图解 选择性细胞周期蛋白依赖性激酶4/6抑制剂 切断法
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