建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测...建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。展开更多
为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠...为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L^100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。展开更多
文摘建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。
文摘为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L^100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。
