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环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能 被引量：2
1
作者 颜霞 方智利 +5 位作者 林纯 王国梁 范军 郑盛润 贾成俊 章伟光 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期957-962,共6页
以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高。研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分... 以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高。研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理。底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能。对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势。同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序。 展开更多
关键词 环糊精衍生物 毛细管柱气相色谱 固定相 苯系物位置异构体 色谱分离
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超临界流体色谱与高效液相色谱分离手性化合物的比较 被引量：7
2
作者 张晶 陈晓东 +3 位作者 李丽群 贺建峰 范军 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期321-326,共6页
超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在... 超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在SFC上的分离效率要高于其在HPLC上的分离效率,但HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于SFC。SFC和HPLC的分离表现出一定的互补性,随着苯环侧链烷基的碳数增加,化合物在SFC上的保留逐渐增强,而在HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用SFC和HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为SFC手性拆分提供了参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 高效液相色谱 多糖手性固定相 手性分离 洗脱顺序反转 对映体
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手性分子识别与分离研究进展 被引量：4
3
作者 林纯 章伟光 +2 位作者 范军 郑盛润 殷霞 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第3期1-9,共9页
综述了色谱法和石英晶体微天平传感器技术在手性识别研究的新进展,结合本课题组的研究,重点介绍了施陶丁格反应和点击化学反应在制备新型的脲键环糊精手性固定相和多糖手性固定相方面的应用现状,探讨手性分子与手性固定相间识别机理;对... 综述了色谱法和石英晶体微天平传感器技术在手性识别研究的新进展,结合本课题组的研究,重点介绍了施陶丁格反应和点击化学反应在制备新型的脲键环糊精手性固定相和多糖手性固定相方面的应用现状,探讨手性分子与手性固定相间识别机理;对紫外光谱和荧光光谱等在手性分子识别的应用进行了阐述. 展开更多
关键词 手性识别 手性固定相 高效液相色谱 石英晶体微天平传感器
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硅胶基质聚天冬氨酸固定相的合成及对多肽的分离
4
作者 林纯 陈俊 +3 位作者 范军 张晶 喻丽 章伟光 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第2期43-48,共6页
分别将不同分子量的聚琥珀酰亚胺(PSI)化学键合到氨丙基硅胶表面得到4种键合聚天冬氨酸(YCSiP)的固定相材料(即YCSiP-Ⅰ、-Ⅱ、-Ⅲ和-Ⅳ),采用红外光谱、热重分析、扫描电镜和Zeta电位测定等方法进行表征,研究硅胶孔径、PSI的相对分子... 分别将不同分子量的聚琥珀酰亚胺(PSI)化学键合到氨丙基硅胶表面得到4种键合聚天冬氨酸(YCSiP)的固定相材料(即YCSiP-Ⅰ、-Ⅱ、-Ⅲ和-Ⅳ),采用红外光谱、热重分析、扫描电镜和Zeta电位测定等方法进行表征,研究硅胶孔径、PSI的相对分子质量、流动相pH和离子强度等因素对分离多肽的影响.结果表明,在红外光谱中3 072、1 720和1 030 cm^(-1)等处吸收峰对应于v_(N—H)、v_(C=O)和v_(Si—O—Si)的伸缩振动峰,说明聚琥珀酰亚胺结合到硅胶上;YCSiP分离多肽主要受底物与固定相之间的静电作用影响;由小孔径的硅胶和低相对分子质量的聚琥珀酰亚胺制备得到的固定相YCSi P对多肽表现更好的分离性能;随着流动相的离子强度增大,多肽在固定相上的保留均显著减弱,在离子强度为50 mmol/L的流动相中,6种多肽在固定相上的分离效果最好.该研究丰富了硅胶基质聚天冬氨酸固定相材料在多肽分离中的应用. 展开更多
关键词 聚天冬氨酸固定相 多肽分离 离子交换色谱 制备 离子强度
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新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价 被引量：16
5
作者 涂鸿盛 范军 +3 位作者 谭艺 林纯 华江颖 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期452-457,共6页
键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其... 键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基(fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。 展开更多
关键词 键合型手性固定相 纤维素 手性拆分 施陶丁格( Staudinger)反应 非常规流动相
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模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体 被引量：8
6
作者 陈韬 陈贤铬 +3 位作者 徐俊烨 范军 俞英 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期68-73,共6页
模拟移动床(SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在... 模拟移动床(SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。 展开更多
关键词 模拟移动床色谱 洗脱体积法 手性分离 甲霜灵 洗脱顺序
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微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定 被引量：2
7
作者 张志峰 王子杏 +4 位作者 李殿梅 严逸伦 殷霞 范军 章伟光 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2021年第1期29-35,共7页
采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法... 采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.000 1~0.032 1 mg/L,重复性和精密度的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在82.9%-105.7%.采用该方法对3批注射用氟氯西林钠进行检测,样品中元素杂质的含量符合ICH-Q3D与USP通则<232>的规定.该方法的灵敏度和重复性好、准确度高、分析速度快,为注射用氟氯西林钠产品的质量控制提供了技术参考. 展开更多
关键词 氟氯西林钠 微波消解 ICP-OES 元素杂质 方法验证
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烯唑醇与血清蛋白的立体选择性作用机制
8
作者 陈冉 郭栋 +3 位作者 何汝坚 殷霞 范军 章伟光 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2022年第2期30-36,共7页
手性药物与血清蛋白的结合通常表现出立体选择性。采用UV-Vis吸收光谱、荧光光谱和分子对接技术研究了R-烯唑醇和S-烯唑醇与人血清蛋白(HSA)/牛血清蛋白(BSA)的结合差异。结果表明:血清蛋白与R-烯唑醇的结合能力强于S-烯唑醇;烯唑醇对... 手性药物与血清蛋白的结合通常表现出立体选择性。采用UV-Vis吸收光谱、荧光光谱和分子对接技术研究了R-烯唑醇和S-烯唑醇与人血清蛋白(HSA)/牛血清蛋白(BSA)的结合差异。结果表明:血清蛋白与R-烯唑醇的结合能力强于S-烯唑醇;烯唑醇对血清蛋白的荧光猝灭机制为静态猝灭;R-烯唑醇和S-烯唑醇与HSA相互作用的总能量分别为-26.4 kJ/mol和-23.6 kJ/mol,与BSA的对接能量分别为-27.6 kJ/mol和-23.3 kJ/mol,说明R-烯唑醇与血清蛋白形成的复合物更稳定。研究结果可为后续开展烯唑醇的立体选择性作用机制研究提供依据。 展开更多
关键词 烯唑醇 血清蛋白 分子对接 荧光光谱 立体选择性作用机制
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防己黄芪汤颗粒质量标准初步研究 被引量：2
9
作者 周文 潘琪 +2 位作者 张敏 陈燕芬 刘博 《中国药业》 CAS 2017年第5期10-14,共5页
目的建立防己黄芪汤颗粒的薄层色谱(TLC)鉴别法。方法采用TLC法,对防己黄芪汤颗粒中的代表性药物熟地黄、黄芪、防己进行定性鉴别。结果各供试品溶液色谱中,在与各自对照品药材或对照品溶液色谱相同位置上,显相同颜色的斑点,鉴别斑点清... 目的建立防己黄芪汤颗粒的薄层色谱(TLC)鉴别法。方法采用TLC法,对防己黄芪汤颗粒中的代表性药物熟地黄、黄芪、防己进行定性鉴别。结果各供试品溶液色谱中,在与各自对照品药材或对照品溶液色谱相同位置上,显相同颜色的斑点,鉴别斑点清晰,特征斑点专属性强,阴性对照无干扰。结论该方法专属性强,重复性好,灵敏度高,可作为该制剂的质量控制标准。 展开更多
关键词 防己黄芪汤颗粒 薄层色谱 定性鉴别 质量标准
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药物溶出度仪机械验证标准操作规程 被引量：4
10
作者 严全鸿 梁超峰 +24 位作者 苏朝芬 高玉成 LEE Luke 王晓波 李铮 赵宇 刘鸽 陈日星 章伟光 高建胜 郑如文 左联 陈亭亭 丁梅 罗军 郑兆广 何广卫 朱少璇 陈燕忠 尹莉芳 茅向军 陈悦 周立春 张玉英 王霆 《药学进展》 CAS 2016年第9期702-707,共6页
根据国家食品药品监督管理总局药物溶出度仪机械验证指导原则的要求,在比较不同组织机构的机械验证项目要求的基础上,拟定了药物溶出度仪机械验证标准操作规程,该规程操作合理,结果准确,适用性广,验证成本低,为溶出度仪机械验证提供了... 根据国家食品药品监督管理总局药物溶出度仪机械验证指导原则的要求,在比较不同组织机构的机械验证项目要求的基础上,拟定了药物溶出度仪机械验证标准操作规程,该规程操作合理,结果准确,适用性广,验证成本低,为溶出度仪机械验证提供了借鉴。 展开更多
关键词 溶出度仪 机械验证 标准操作规程
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