一种含两个噻吩环的不对称有机双膦配体的合成与表征

1

作者 房家永 陈晨 +3 位作者 陈钢 刘玉玲 陈准 柳利 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期356-362,共7页

具有刚性结构的双膦配体的高效发光金属配合物应用于有机发光二极管的研究备受关注。噻吩是一种富电子芳香杂环化合物,噻吩衍生物广泛应用于光电材料领域。我们以2,3-二溴噻吩为原料,低温下与正丁基锂、二氯苯基膦反应,合成二(3-溴-2-... 具有刚性结构的双膦配体的高效发光金属配合物应用于有机发光二极管的研究备受关注。噻吩是一种富电子芳香杂环化合物,噻吩衍生物广泛应用于光电材料领域。我们以2,3-二溴噻吩为原料,低温下与正丁基锂、二氯苯基膦反应,合成二(3-溴-2-噻吩基)苯基膦,然后在低温下继续与正丁基锂和二苯基氯化膦反应,生成2-[(3-溴-2-噻吩基)(苯基)膦基]-3-(二苯基膦基)噻吩,最后在低温下再与丁基锂和乙醇反应,生成3-(二苯基膦基)-2-[苯基(2-噻吩基)膦基]噻吩的新型不对称有机双膦配体。通过核磁共振谱、红外吸收光谱、质谱等对配体的结构进行表征,并确定其结构,为后续合成溶解性好、适合溶液法组装OLED(organic light-emitting diode)的高效发光金属配合物提供一个新的配体。据我们所知,该配体至今鲜见报道。该合成方法具有反应时间短、后处理容易,产率高的优点,为合成不对称有机双膦配体提供了一种更高效、简便的途径。 展开更多

关键词 噻吩 不对称有机双膦 合成 表征

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1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯的合成与表征

2

作者 陈钢 房家永 +3 位作者 陈晨 刘玉玲 陈准 柳利 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期363-368,共6页

含邻位芳基双膦配体的亚铜配合物因其高效发光应用于有机发光二极管。本文中设计将两个富电子单杂环吡咯引入到二(二苯基膦基)苯中,合成一种新的邻位芳基双膦配体1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯。首先将吡咯与1,2-二氟-4,5-二溴苯... 含邻位芳基双膦配体的亚铜配合物因其高效发光应用于有机发光二极管。本文中设计将两个富电子单杂环吡咯引入到二(二苯基膦基)苯中,合成一种新的邻位芳基双膦配体1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯。首先将吡咯与1,2-二氟-4,5-二溴苯在碱性Cs_(2)CO_(3)、140℃下发生亲核取代反应,生成1,2-二吡咯基-4,5-二溴苯,然后在低温条件下继续与正丁基锂、氯代二苯基膦反应,生成目标产物1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯。用核磁共振谱(^(1)H、^(13)C、^(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱、高分辨电喷雾质谱等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了一种新的配体。该化合物目前鲜见报道。 展开更多

关键词 吡咯 有机双膦 合成 表征

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一种新型噻吩双膦配体的合成与表征 被引量：1

3

作者 魏琼 陈布霖 +2 位作者 张文进 刘立平 柳利 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第3期286-290,共5页

噻吩及其衍生物因其独特的结构和光电性能广受关注.本文中以2,5-二甲基噻吩为原料,通过卤代、与正丁基试剂反应合成噻吩双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物3,4-二(二苯基膦基)-2,5-二甲基噻吩.采用核磁共振(~1H、... 噻吩及其衍生物因其独特的结构和光电性能广受关注.本文中以2,5-二甲基噻吩为原料,通过卤代、与正丁基试剂反应合成噻吩双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物3,4-二(二苯基膦基)-2,5-二甲基噻吩.采用核磁共振(~1H、^(13)C、^(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS-TOF)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前体.该化合物目前鲜见报道. 展开更多

关键词 噻吩 双膦配体 合成 表征

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G/TiO_2/CoFe_2O_4磁性复合光催化材料的制备及光催化降解亚甲基蓝 被引量：8

4

作者 毛蜜 周建刚 +2 位作者 何瑜 葛伊丽 宋功武 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第3期195-200,207,共7页

以天然鳞片石墨为原料,用改进的Hummers法氧化制备氧化石墨烯;以Fe Cl2,Fe Cl3为原料,用共沉淀法合成Co Fe_2O_4;再用一步水热合成法制备G/TiO_2/Co Fe_2O_4三元纳米复合材料.用FT-IR、XRD、AFM、TEM对氧化石墨烯和G/TiO_2/Co Fe_2O_4... 以天然鳞片石墨为原料,用改进的Hummers法氧化制备氧化石墨烯;以Fe Cl2,Fe Cl3为原料,用共沉淀法合成Co Fe_2O_4;再用一步水热合成法制备G/TiO_2/Co Fe_2O_4三元纳米复合材料.用FT-IR、XRD、AFM、TEM对氧化石墨烯和G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料进行表征,并在紫外光照下对比G/TiO_2,TiO_2/Co Fe_2O_4,G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料对亚甲基蓝的降解效果.结果表明,在紫外光照射下,G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料光催化降解亚甲基蓝的催化效率明显大于单纯G/TiO_2,TiO_2/Co Fe_2O_4,光催化40 min后,脱色率达90%.G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料不失为一种有潜力的光催化降解染料废水催化材料. 展开更多

关键词 氧化石墨烯 二氧化钛 钴铁氧体 复合材料 光催化 亚甲基蓝降解

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一种新的羟自由基生成方法及其在亚甲基蓝降解中的应用 被引量：5

5

作者 田甜 朱晶晶 +2 位作者 何瑜 葛伊利 宋功武 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第5期447-450,475,共5页

对苯二甲酸是一种羟自由基捕获剂,它与羟自由基作用后生成有荧光的羟基对苯二甲酸,通过测定超声前后对苯二甲酸荧光强度的变化间接测定超声所产生的羟自由基的量.对时间、功率、pH等因素进行初步的研究,考察它们对超声产生羟基自由基的... 对苯二甲酸是一种羟自由基捕获剂,它与羟自由基作用后生成有荧光的羟基对苯二甲酸,通过测定超声前后对苯二甲酸荧光强度的变化间接测定超声所产生的羟自由基的量.对时间、功率、pH等因素进行初步的研究,考察它们对超声产生羟基自由基的影响,发现超声时间越长、超声功率越大,产生的羟自由基的量越多,在超声时间为10min、超声功率为100W时250mL对苯二甲酸溶液中产生羟自由基浓度31.14μmol/L,且羟自由基产生量与时间呈现出一定的量化关系;此外,pH值对羟自由基的产生量影响不大.本方法可检测到超声产生的羟自由基最短时间为2min,最低检出限达到0.063μmol/L,稳定性好、操作简便,测定快速.采用超声处理亚甲基蓝溶液,亚甲基蓝逐渐被降解,进一步证实羟自由基的产生,为超声降解提供理论依据. 展开更多

关键词 超声 羟自由基 对苯二甲酸 甲基蓝

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一种发光材料中间体2-芴基膦酸二乙酯的合成与表征

6

作者 毕峰 姚骏 +3 位作者 齐磊 洪啸 柳利 李法宝 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第5期484-487,共4页

具有刚性结构、高稳定性和发光效率、结构易于修饰的芴基发光材料引起广泛关注.以芴为原料,通过卤代反应获得溴芴后,在钯试剂催化下,与亚膦酸二乙酯进行偶联反应,合成了目标化合物2-芴基膦酸二乙酯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、... 具有刚性结构、高稳定性和发光效率、结构易于修饰的芴基发光材料引起广泛关注.以芴为原料,通过卤代反应获得溴芴后,在钯试剂催化下,与亚膦酸二乙酯进行偶联反应,合成了目标化合物2-芴基膦酸二乙酯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,确证了结构.与传统的合成膦酸酯的方法相比,该法具有收率高、操作简便、反应条件温和等优点.该化合物目前少见报道. 展开更多

关键词 芴 亚膦酸二乙酯 发光材料 合成 表征

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二[2-(3,5-二甲基吡唑基)苯基]苯基膦的合成与表征

7

作者 王子昂 徐伟 +4 位作者 熊能 房家永 陈钢 陈晨 柳利 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2023年第2期288-293,共6页

含有N^P^N配体的高效发光金属配合物应用于OLED的研究引起了广泛关注.以3,5-二甲基吡唑为原料,与1-氟-2-溴苯发生亲核取代反应后,再依次与正丁基锂、二氯苯基膦反应生成目标化合物二[2-(3,5-二甲基吡唑基)苯基]苯基膦.采用核磁共振谱((1... 含有N^P^N配体的高效发光金属配合物应用于OLED的研究引起了广泛关注.以3,5-二甲基吡唑为原料,与1-氟-2-溴苯发生亲核取代反应后,再依次与正丁基锂、二氯苯基膦反应生成目标化合物二[2-(3,5-二甲基吡唑基)苯基]苯基膦.采用核磁共振谱((1)^H、(13)^C、(31)^P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)等对目标化合物进行了结构表征,确证了结构.为后续合成高效发光金属配合物提供了一种新的配体.该化合物目前鲜有报道. 展开更多

关键词 吡唑 有机膦 合成 表征

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层层自组装功能化涂层及其生物应用研究进展 被引量：2

8

作者 江兵兵 宋琼芳 +1 位作者 陈明 陈学琴 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第6期639-645,共7页

层层自组装作为一种新颖的材料制备技术,具有制备条件可控,适用于多种物质,具备产业化前景等诸多优点.探讨层层自组装技术的优势及其近几年的生物医学应用(构建生物相容性界面,改性组织工程支架表面,药物载体的制备)和功能化涂层应用,... 层层自组装作为一种新颖的材料制备技术,具有制备条件可控,适用于多种物质,具备产业化前景等诸多优点.探讨层层自组装技术的优势及其近几年的生物医学应用(构建生物相容性界面,改性组织工程支架表面,药物载体的制备)和功能化涂层应用,重点详述用层层自组装技术制备功能化涂层并使其具有不同响应性的研究进展. 展开更多

关键词 层层自组装技术 功能化涂层 响应性 应用

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邻苯二酚分子印迹传感器的制备及其电化学性能研究 被引量：1

9

作者 管习文 李欣怡 +2 位作者 张金枝 邹其超 柴仕淦 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第4期366-372,共7页

以丙烯酸(AA)为功能单体,邻苯二酚为模板分子,硅氧烷为交联剂,溶液聚合法制备邻苯二酚分子印迹电化学传感器.通过对聚合物膜亲水性和小分子率进行表征,并以差分脉冲伏安法(DPV)研究交联剂种类、用量,单体比例以及测试条件等对传感器性... 以丙烯酸(AA)为功能单体,邻苯二酚为模板分子,硅氧烷为交联剂,溶液聚合法制备邻苯二酚分子印迹电化学传感器.通过对聚合物膜亲水性和小分子率进行表征,并以差分脉冲伏安法(DPV)研究交联剂种类、用量,单体比例以及测试条件等对传感器性能的影响.最佳实验条件下,该邻苯二酚电化学传感器在2.0×10^(-9)2.0×10^(-5)mol/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为I_p=0.080 17c+0.587 89(R^2=0.998 9),检测限为6.24×10^(-10)mol/L(S/N=3).另外,在人血清样品和自来水样品中具有较好的重现性和稳定性,且抗干扰能力强,具有一定的实用价值. 展开更多

关键词 分子印迹 丙烯酸 邻苯二酚 硅氧烷 电化学传感器

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8-(1,2,4-三氮唑基)喹啉的合成与表征

10

作者 黎钱 陈乔 +4 位作者 张文进 陈布霖 刘立平 魏琼 柳利 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第4期411-416,共6页

含氮的多齿螯合配体广泛应用于有机光电材料中.以邻溴苯胺为原料,通过Skraup法合成8-溴喹啉,然后采用铜催化C-N交叉偶联反应合成目标化合物8-(1,2,4-三氮唑基)喹啉,为后续设计合成发光金属配合物提供重要前体.此外,采用核磁共振谱(~1H、... 含氮的多齿螯合配体广泛应用于有机光电材料中.以邻溴苯胺为原料,通过Skraup法合成8-溴喹啉,然后采用铜催化C-N交叉偶联反应合成目标化合物8-(1,2,4-三氮唑基)喹啉,为后续设计合成发光金属配合物提供重要前体.此外,采用核磁共振谱(~1H、^(13)C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,确证了结构,该法在此类化合物的合成中具有成本低、产率较高的优点. 展开更多

关键词 三氮唑 喹啉 合成 表征

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苯基双锂试剂合成1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯 被引量：2

11

作者 洪啸 齐磊 +3 位作者 陈乔 黎钱 柳利 李法宝 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第4期378-382,共5页

双齿膦配体因其独特的结构及发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂反应合成苯基双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物双齿膦配体1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯.采用核磁共振(~1H、... 双齿膦配体因其独特的结构及发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂反应合成苯基双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物双齿膦配体1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯.采用核磁共振(~1H、^(13)C、^(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物的结构和性质进行表征,确证结构.与传统的合成法相比,该法具有原料成本低、毒性小和合成路线简单等优点. 展开更多

关键词 苯 双齿有机膦 双锂试剂 合成 表征

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微波辅助加热分子筛催化苯乙烯空气环氧化的研究 被引量：2

12

作者 章天骏 周丹 +3 位作者 夏坤 王景 危先龙 夏清华 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第5期461-464,共4页

以钴离子交换的分子筛为催化剂,以微波辅助加热的方法催化苯乙烯的空气环氧化.通过考察催化剂的煅烧温度、循环使用及失活原因等,探讨微波加热方法催化苯乙烯空气环氧化反应的最佳反应条件.研究结果表明,以CoMOR为催化剂,反应2.5 h即可... 以钴离子交换的分子筛为催化剂,以微波辅助加热的方法催化苯乙烯的空气环氧化.通过考察催化剂的煅烧温度、循环使用及失活原因等,探讨微波加热方法催化苯乙烯空气环氧化反应的最佳反应条件.研究结果表明,以CoMOR为催化剂,反应2.5 h即可得到94%的苯乙烯转化率和92.5%的环氧化选择性.同时,仅经过90℃去离子水回流洗涤5 h,然后100℃干燥2 h后,催化剂可在循环使用中保持较高的活性.本工作对高效催化苯乙烯空气环氧化反应及其循环使用有着重要的意义. 展开更多

关键词 分子筛 微波加热 苯乙烯 环氧化 空气

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一种快速测定灵芝孢子粉抗氧化性的方法 被引量：2

13

作者 钟亚平 刘潇 +2 位作者 何瑜 葛伊利 宋功武 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第1期85-90,共6页

采用紫外分光光度法,以Fenton反应为基础,建立灵芝孢子粉抗氧化性快速准确测定的新方法.以水杨酸与Fenton反应产生的羟基自由基反应生成的二羟基苯甲酸在530nm处有最大吸收的原理,确立最佳反应条件.在此条件下,以抗坏血酸作为羟基自由... 采用紫外分光光度法,以Fenton反应为基础,建立灵芝孢子粉抗氧化性快速准确测定的新方法.以水杨酸与Fenton反应产生的羟基自由基反应生成的二羟基苯甲酸在530nm处有最大吸收的原理,确立最佳反应条件.在此条件下,以抗坏血酸作为羟基自由基的清除剂,获得了标准曲线和标准对照图,为灵芝孢子粉抗氧性的快速检测提供了标准思路.在此最佳条件下,采用超声波提取法对灵芝孢子粉进行多糖的提取,将多糖提取液或者灵芝孢子粉颗粒加入反应体系中,反应后测其在530nm处的吸光度,即可快速获知其抗氧化性.同时,比较了破壁和未破壁孢子粉提取液和孢子粉颗粒的抗氧化性差异,结果表明破壁后的抗氧化性较未破壁高10%.证明此快速测定方法的实用性.本方法操作简单,所用试剂均无毒副作用,为灵芝孢子粉抗氧化性的快速测定提供一个较快速且准确的方法. 展开更多

关键词 灵芝孢子粉 抗氧化性 分光光度法 FENTON反应

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磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备及其催化性能研究 被引量：2

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作者 廖光福 张力 +4 位作者 曾维国 张淑来 张博晓 喻春函 徐祖顺 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第4期400-404,416,共6页

选用磺化聚苯乙烯/聚苯胺(SPS/PANI)复合微球作为基材和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂和稳定剂,制备新型的磺化聚苯乙烯/聚苯胺/银(SPS/PANI/Ag)复合微球.通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱(EDS)、X线衍射(XRD)... 选用磺化聚苯乙烯/聚苯胺(SPS/PANI)复合微球作为基材和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂和稳定剂,制备新型的磺化聚苯乙烯/聚苯胺/银(SPS/PANI/Ag)复合微球.通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱(EDS)、X线衍射(XRD)和紫外可见光谱(UV)对复合微球的结构、形貌、物相以及催化性能进行表征.结果表明,PS微球、SPS微球、SPS/PANI复合微球和SPS/PANI/Ag复合微球已经成功制备.制备的SPS/PANI/Ag复合微球粒径大约为1.2 1.3μm,Ag纳米粒子和PANI较为均匀的分布于SPS微球表面.并且SPS/PANI/Ag复合微球在硼氢化钠(Na BH4)还原亚甲基蓝(MB)的模型中表现出较高的催化活性和较高的重复利用率. 展开更多

关键词 聚苯乙烯 磺化聚苯乙烯 聚苯胺 纳米银 复合微球 催化性能

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二苯基-9,9-二甲基-2-芴基膦的合成与表征 被引量：1

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作者 齐磊 洪啸 +3 位作者 黎钱 陈乔 柳利 李法宝 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第2期108-112,共5页

芴及其衍生物因其独特的光电性能广受关注.以芴为原料,通过卤代、9-位亲电取代反应、与金属镁反应合成格氏试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应等合成了目标化合物二苯基-9,9-二甲基-2-芴基膦.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅... 芴及其衍生物因其独特的光电性能广受关注.以芴为原料,通过卤代、9-位亲电取代反应、与金属镁反应合成格氏试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应等合成了目标化合物二苯基-9,9-二甲基-2-芴基膦.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱LC-MS TOF)等对目标化合物进行了结构表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了重要前体. 展开更多

关键词 芴 有机膦 发光材料 合成 表征

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反溶剂两步法制备TiO_2/CH_3NH_3PbI_3钙钛矿太阳能电池 被引量：1

16

作者 陈高玲 孙亚平 +2 位作者 周鹏 王多发 章天金 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第5期449-453,共5页

一种基于钙钛矿结构碘铅甲胺薄膜太阳能电池由于成本低、光电效率高而成为研究热点.本文介绍一种反溶剂两步法制备平整均一钙钛矿薄膜太阳能电池的新工艺,即在旋涂碘化铅的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时立刻滴加反溶剂氯苯,从而促进结晶... 一种基于钙钛矿结构碘铅甲胺薄膜太阳能电池由于成本低、光电效率高而成为研究热点.本文介绍一种反溶剂两步法制备平整均一钙钛矿薄膜太阳能电池的新工艺,即在旋涂碘化铅的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时立刻滴加反溶剂氯苯,从而促进结晶.对器件和薄膜的分析显示该技术在旋涂时改变了钙钛矿成核和晶体生长动力学,其有利于制备出平整均一的钙钛矿薄膜.利用该方法制备的固态介孔结构太阳能电池,其效率达到了12.081%(在标准太阳光条件下测试),且电池的工艺重复性明显提升. 展开更多

关键词 钙钛矿 反溶剂 太阳能电池

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镍催化剂催化硝基苯一步全加氢制备环己胺的研究 被引量：1

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作者 何杰 鲁新环 +4 位作者 景润 胡傲 赵亚榕 陶佩佩 夏清华 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第1期103-107,共5页

采用微波加热浸渍法制备生物炭负载的Ni催化剂,催化剂XRD、TEM和XPS对催化剂进行表征.10%Ni/CSC-Ⅱ催化剂在硝基苯选择性加氢制环己胺反应中表现出很好的活性,在200℃,2.0 MPa H_2,100 mg氢氧化锂的条件下,硝基苯的转化率为100%,目标产... 采用微波加热浸渍法制备生物炭负载的Ni催化剂,催化剂XRD、TEM和XPS对催化剂进行表征.10%Ni/CSC-Ⅱ催化剂在硝基苯选择性加氢制环己胺反应中表现出很好的活性,在200℃,2.0 MPa H_2,100 mg氢氧化锂的条件下,硝基苯的转化率为100%,目标产物环己胺选择性高达96.7%.结果表明微波加热有助于提高催化剂的活性. 展开更多

关键词 金属镍 微波辅助 一步全加氢 硝基苯 环己胺

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树脂负载型催化剂催化环十二碳三烯环氧化的反应研究 被引量：1

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作者 彭聪 鲁新环 +3 位作者 何杰 危长城 赵震双 夏清华 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第6期538-543,共6页

以过氧化氢(H_2O_2)为氧化剂,以阴离子交换树脂为载体负载的过氧磷钨酸为催化剂,催化环十二碳三烯选择环氧化生成单环氧化物.采用XRD和SEM等手段对催化剂进行了表征.研究结果表明,以阴离子树脂载体负载的磷钨杂多酸为催化剂在催化环十... 以过氧化氢(H_2O_2)为氧化剂,以阴离子交换树脂为载体负载的过氧磷钨酸为催化剂,催化环十二碳三烯选择环氧化生成单环氧化物.采用XRD和SEM等手段对催化剂进行了表征.研究结果表明,以阴离子树脂载体负载的磷钨杂多酸为催化剂在催化环十二碳三烯选择环氧化反应中展现出较好的催化活性.在以过氧化氢为氧化剂,阴离子树脂D261负载过氧磷钨酸为催化剂时,60℃反应4 h,环十二碳三烯的转化率为72.6%,单环氧化物的选择性为74.6%. 展开更多

关键词 阴离子树脂 过氧磷钨酸 环十二碳三烯 环氧化 H2O2

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一锅法直接合成三(2-嘧啶基)膦

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作者 陈乔 黎钱 +3 位作者 陈布霖 张文进 刘立平 柳利 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第2期166-170,175,共6页

含嘧啶单元的膦配体在有机光电材料中的应用广受关注.以2-溴嘧啶、红磷为原料,在超强碱介质中采用一锅法直接合成了目标化合物三(2-嘧啶基)膦.采用核磁共振谱(~1H、^(13)C、^(31)P)NMR、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质... 含嘧啶单元的膦配体在有机光电材料中的应用广受关注.以2-溴嘧啶、红磷为原料,在超强碱介质中采用一锅法直接合成了目标化合物三(2-嘧啶基)膦.采用核磁共振谱(~1H、^(13)C、^(31)P)NMR、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行了结构表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前体.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、成本低及避免使用发烟试剂三氯化膦等优点. 展开更多

关键词 嘧啶 有机膦 一锅法 合成 反应机理

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双格氏试剂法合成4,4’-二(二苯基膦基)联苯

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作者 姚骏 齐磊 +3 位作者 毕峰 洪啸 柳利 李法宝 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第4期387-390,共4页

以4-溴联苯为原料,通过卤代反应获得二溴联苯后,与活泼金属镁反应制备双格氏试剂,再与二苯基氯化磷反应一步合成目标化合物4,4’-二(二苯基膦基)联苯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质... 以4-溴联苯为原料,通过卤代反应获得二溴联苯后,与活泼金属镁反应制备双格氏试剂,再与二苯基氯化磷反应一步合成目标化合物4,4’-二(二苯基膦基)联苯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行表征,表征结果与结构相吻合.与传统的合成法相比,该法具有操作简便、反应条件温和、原料成本低等优点. 展开更多

关键词 4 4’-二(二苯基膦基)联苯 双格氏试剂 合成 表征

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