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微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药 被引量:12
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作者 应剑波 谢伟宏 +2 位作者 程建波 金立方 郑强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期47-50,共4页
利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至... 利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%~91%,检测限为0.001-0.47mg·L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990O~O.9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 微波萃取 凝胶色谱净化 氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药 血样
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱/质谱法测定动物组织中沙蚕毒素类农药 被引量:14
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作者 应剑波 徐洁蕾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-541,共3页
提出了动物组织中沙蚕毒素类农药残留的快速分析方法。用快速溶剂萃取仪以环己烷、丙酮及二氯甲烷(1∶1∶1体积混合)的混合溶剂,将血液、肝等动物组织样品中沙蚕毒素类农药萃取入有机相,提取液在水浴中于40℃蒸干后用甲醇定容至2 mL,... 提出了动物组织中沙蚕毒素类农药残留的快速分析方法。用快速溶剂萃取仪以环己烷、丙酮及二氯甲烷(1∶1∶1体积混合)的混合溶剂,将血液、肝等动物组织样品中沙蚕毒素类农药萃取入有机相,提取液在水浴中于40℃蒸干后用甲醇定容至2 mL,用气相色谱-质谱/质谱法测定。结果表明:杀虫双在2.4-7.2 mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为48μg.L-1:杀虫脒在1.2-7.2 mg.L-1范围呈线性,检出限(3S/N)为8μg.L-1。对上述2种沙蚕毒素农药分别在血液及肝脏样品用标准加入法对方法作回收及精密度试验,结果为:血样中的平均回收率依次为92.0%,93.0%,相对标准偏差为2.1%,3.5%,肝脏样品中平均回收率依次为90.0%,92.7%,相对标准偏差为4.5%,6.9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/质谱法 快速溶剂萃取 沙蚕毒素类农药 动物组织
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快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物 被引量:4
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作者 徐洁蕾 应剑波 李晓飞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期125-128,共4页
建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色... 建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2~7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4~7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2~6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%~97%之间,相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 滥用药物 快速溶剂萃取 凝胶色谱 气相色谱-质谱(GC/MS)
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快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC/MS/MS相结合测定血中的杀参毒素类农药 被引量:1
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作者 应剑波 宣宇 傅得峰 《刑事技术》 2009年第4期22-24,共3页
目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC/MS/MS进行... 目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC/MS/MS进行检验。结果杀虫双在1.2×10-9g/ml^1.2×10-6g/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04ppb,杀虫眯为1.2×10-6g/ml^7.2×10-6g/ml,检出限为0.34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89%、90%,相对标准偏差为1.9%、3%。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。 展开更多
关键词 杀参毒素类农药 凝胶渗透色谱 快速溶剂萃取 高效液相色谱质谱-串联质谱
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凝胶色谱净化浓缩联用仪在毒物分析中的应用 被引量:5
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作者 田国刚 应剑波 +1 位作者 李晓飞 郭泰 《刑事技术》 2008年第3期23-25,共3页
目的运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物检材提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。方法通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率。结果24种常见安眠药和毒品的回收率在71%~98%,RSD%在0.7%... 目的运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物检材提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。方法通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率。结果24种常见安眠药和毒品的回收率在71%~98%,RSD%在0.7%~7%。结论本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求。 展开更多
关键词 凝胶色谱净化浓缩联用仪 生物检材 毒物分析
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爆炸案中氯酸盐-硫磺混合的综合分析 被引量:1
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作者 田国刚 应剑波 +1 位作者 李晓飞 卓晓聪 《中国刑警学院学报》 2008年第3期60-61,共2页
运用化学法、扫描电镜-X 射线能谱法、激光 ICP-MS 等方法,对一起爆炸案中自制的氯酸盐和硫磺混合而成炸药进行了外观、成分、同位素、微量元素等分析,从而建立了氯酸盐和硫磺混合爆炸后残留物的系统检验方法。
关键词 爆炸案 化学法 扫描电镜-X射线能谱法 激光ICP—MS 综合分析
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