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基于HPLC的益脑心颗粒特征图谱分析方法的建立 被引量:3
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作者 王鑫 黄美玲 +3 位作者 李建宏 任晓东 罗丹 陈明会 《山西医科大学学报》 CAS 2021年第5期647-656,共10页
目的建立益脑心颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法。方法采用HPLC法,色谱条件:Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果依据中... 目的建立益脑心颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法。方法采用HPLC法,色谱条件:Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果依据中药色谱特征图谱相似度评价系统(2012版),以二苯乙烯苷为参照峰,通过方法学研究精密度、稳定性与重复性结果良好,确定了益脑心颗粒的HPLC特征图谱共有模式,标定了35个特征峰。10批制剂整体相似度在0.900-0.998之间。对35个特征峰进行指认,鉴别出8个特征峰即腺苷、天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、巴利森苷A、二苯乙烯苷、迷迭香酸、丹酚酸B。结论建立了益脑心颗粒HPLC特征图谱分析方法,该方法简便可靠、重复性好,为本品的质量控制提供了科学方法,为制剂临床研究提供依据。 展开更多
关键词 益脑心颗粒 高效液相色谱 特征图谱 特征峰 质量控制
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HPLC法测定益脑心颗粒中10种成分及化学计量的研究 被引量:1
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作者 王鑫 黄美玲 +3 位作者 张松 任晓东 聂振兴 陈明会 《西北药学杂志》 CAS 2021年第6期894-902,共9页
目的建立测定益脑心颗粒中10种活性成分(天麻素、丹参素钠、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、原儿茶醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、二苯乙烯苷、丹酚酸B)含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,并结合... 目的建立测定益脑心颗粒中10种活性成分(天麻素、丹参素钠、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、原儿茶醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、二苯乙烯苷、丹酚酸B)含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)与聚类分析(cluster analysis,CA)对其进行质量评价研究。方法采用Shim-pack Scepter C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1 g·L^(-1)甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.8 min·mL^(-1);检测波长:220、310 nm;柱温:20℃;进样量:10μL。采用SPSS 26.0统计软件对15批益脑心颗粒中10种成分的含量进行PCA和CA。结果天麻素、丹参素钠、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、原儿茶醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、二苯乙烯苷、丹酚酸B的质量浓度分别在6.99~699.06、11.77~1176.98、6.49~648.76、7.03~702.66、1.77~177.18、1.13~112.50、2.10~210.31、1.30~130.04、6.00~599.76、21.78~2178.54μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r≥0.9997);10种成分的平均回收率分别为98.43%、97.79%、98.09%、98.53%、98.39%、98.48%、99.05%、97.96%、98.08%、98.27%,RSD值分别为1.36%、1.21%、1.30%、1.53%、1.26%、0.86%、1.17%、1.07%、0.89%、0.92%(n=6)。15批样品聚类分析为两大类,主成分1~4是影响益脑心颗粒质量评价的主要因子,其累积贡献率达87.88%。结论该方法操作简便、稳定可靠、重复性好,可用于益脑心颗粒的质量控制和评价。 展开更多
关键词 益脑心颗粒 高效液相色谱法 活性成分 聚类分析 主成分分析
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益脑心颗粒制备中7个活性成分转移率的研究 被引量:1
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作者 王鑫 黄美玲 +3 位作者 苏玉霞 任晓东 刘涛 陈明会 《山西医科大学学报》 CAS 2021年第9期1217-1225,共9页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)法测定天麻、制何首乌、丹参、山楂、川芎药材与益脑心颗粒中腺苷、天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,并探讨7种成分在药材至制剂间的转移率。方法采用Kromasil C 18(... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)法测定天麻、制何首乌、丹参、山楂、川芎药材与益脑心颗粒中腺苷、天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,并探讨7种成分在药材至制剂间的转移率。方法采用Kromasil C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长270 nm;体积流量0.8 ml/min;柱温28℃;进样量10μl。检测7种成分在药材与制剂中的含量并计算7种成分从药材至制剂的转移率。结果腺苷、天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、迷迭香酸、丹酚酸B分别在质量浓度71.98-1799.59μg/ml(r=0.9998),22.39-559.63μg/ml(r=0.9996),2.00-499.59μg/ml(r=0.9999),3.20-799.98μg/ml(r=0.9999),12.00-299.88μg/ml(r=0.9997),1.60-400.25μg/ml(r=0.9998),80.01-2000.18μg/ml(r=0.9996)范围内,线性关系良好。7种成分的精密度、稳定性及重复性的RSD均小于2.5%,平均加样回收率97%-99%(RSD<2.0%)。在药材至制剂中腺苷、天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、迷迭香酸、丹酚酸B的转移率分别为67.49%,80.97%,69.75%,66.58%,53.24%,70.42%,62.28%。结论该含量测定方法操作简便、稳定可靠、重复性良好,可作为药材与益脑心颗粒中7个成分的定量方法;7个活性成分的转移率高,表明益脑心颗粒制备工艺有利于7个成分的转移。 展开更多
关键词 益脑心颗粒 高效液相色谱 活性成分 转移率
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