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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中17种二噁英类化合物
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作者 王洪妮 张丽丽 +1 位作者 俞斌 陈海华 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期75-81,共7页
建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁... 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪对17种二噁英类化合物进行分析,以同位素内标法定量。17种二噁英类化合物的质量浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~0.9999。咪鲜胺原药中二噁英类化合物的检出限为0.01~0.1 ng/kg,测定结果的相对标准偏差为4.3%~13.6%(n=6),样品加标平均回收率为76.2%~115.8%。该方法实用性强、选择性好、灵敏度高,可用于咪鲜胺原药中二噁英类化合物的定量检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 咪鲜胺 二噁英
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5,6-二羟基吲哚合成的新方法
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作者 吴涛 薛欢 《现代盐化工》 2022年第3期4-6,共3页
以2-甲基-4,5-二羟基硝基苯为主要原料,经过羟基保护、缩合和还原环合3步合成了5,6-二羟基吲哚。以氯化苄为羟基保护试剂、碳酸钾为缚酸剂,保护羟基的反应收率为86.5%;和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合反应的收率为91.1%;还原环合的收... 以2-甲基-4,5-二羟基硝基苯为主要原料,经过羟基保护、缩合和还原环合3步合成了5,6-二羟基吲哚。以氯化苄为羟基保护试剂、碳酸钾为缚酸剂,保护羟基的反应收率为86.5%;和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合反应的收率为91.1%;还原环合的收率为77.3%,所得产品经核磁分析确认。 展开更多
关键词 5 6-二羟基吲哚 2-甲基-4 5-二羟基硝基苯 羟基保护 缩合 还原环合
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关于高分辨气相色谱——高分辨双聚焦磁质谱联用仪的期间核查方法及实例
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作者 王洪妮 《科技视界》 2019年第17期99-100,共2页
本文通过列举实例详细介绍了采用有证标准物质对高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪进行期间核查的方法和结果判定,对确保二噁英类检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
关键词 高分辨双聚焦磁质谱仪 期间核查 二噁英类 有证标准物质
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分析化学中的化学分析和仪器分析
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作者 谢荣 《中国科技期刊数据库 工业A》 2022年第7期0052-0055,共4页
为了明确分析化学中的化学分析和仪器分析发展趋势,提升分析化学学科在我国的发展水平,需要叙述其具备的特征和应用的改革技术。化学分析和仪器分析是分析化学中的重要组成部分,其具备效率更快且精度更高的分析特点。随着新技术的发展... 为了明确分析化学中的化学分析和仪器分析发展趋势,提升分析化学学科在我国的发展水平,需要叙述其具备的特征和应用的改革技术。化学分析和仪器分析是分析化学中的重要组成部分,其具备效率更快且精度更高的分析特点。随着新技术的发展和应用,分析化学将会逐渐被应用到更多领域中,实现数据分析准确化、数据统计信息化的目标。为了进一步提升分析化学整体质量,需要完善用户管理功能,提升设备和材料的管理效果,构建高素质管理队伍并制定业务管理规划,不断增加分析化学中化学分析和仪器分析质量。 展开更多
关键词 分析化学 化学分析 仪器分析 策略
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不同生产工艺对农药2,4-滴产品中二噁英类的影响 被引量:2
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作者 巢玲玲 张丽丽 +3 位作者 王洪妮 桑多友 张永平 陶涛 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期174-175,192,共3页
[目的]为研究不同生产工艺对农药2,4-滴产品中二噁英类含量的影响,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)对2,3,7,8-氯代二噁英类进行定量分析。[方法]采用液液萃取法对2,4-滴产品进行提取,酸碱复合硅胶柱和活性炭硅胶... [目的]为研究不同生产工艺对农药2,4-滴产品中二噁英类含量的影响,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)对2,3,7,8-氯代二噁英类进行定量分析。[方法]采用液液萃取法对2,4-滴产品进行提取,酸碱复合硅胶柱和活性炭硅胶柱进行净化,同位素稀释和气相色谱/高分辨磁质谱联用仪(GC/HRMS)分析等步骤,测定17个2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物。[结果]由于强碱溶液对氯化后的中间体起到了抑制二噁英产生的作用,因此先氯化后缩合生产工艺的2,4-滴产品中二噁英含量较低。 展开更多
关键词 2 4-滴 二英 生产工艺
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