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土壤有机质测定全程质量控制 被引量:10
1
作者 张钧 《四川环境》 2014年第2期6-12,共7页
质量控制是环境监测赖以生存和发展基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用标准分析方法—重铬酸钾容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006)对土壤有机质测定进行了... 质量控制是环境监测赖以生存和发展基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用标准分析方法—重铬酸钾容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006)对土壤有机质测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用标准法进行土壤中有机质测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内质量合格分析纯以上试剂,全面规范样品采集与保存,有序开展样品制备与称取,严格管控消煮操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂土壤样品有机质测定精密度和准确度。 展开更多
关键词 土壤 有机质 风干研磨 油浴消煮 全程质量控制
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苏中地区农用土壤和大米中有机氯污染及其关系
2
作者 何娟 乐小亮 丁金美 《安徽农业科学》 CAS 2013年第22期9297-9298,9304,共3页
[目的]建立了测定土壤和大米有机氯(OCPs)中的六六六、DDT含量的方法。[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器(ASE-SPE-GC/ECD),ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1)。[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取时间... [目的]建立了测定土壤和大米有机氯(OCPs)中的六六六、DDT含量的方法。[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器(ASE-SPE-GC/ECD),ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1)。[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 ml,缩短了分析时间,降低了成本。8种农药在土壤和大米中均有残留,总体上低于国家规定的限量标准。[结论]对土壤和大米中的有机氯残留进行多元线性回归分析,首次提出二者之间的线性关系公式:y=0.169x1+0.121x2(常数强制为0)。这为粮食基地可持续利用及食品安全风险评价提供参考,具有较强的实用价值。 展开更多
关键词 苏中地区 OCPS 农用土壤 大米 加速溶剂萃取 多元线性回归
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固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物 被引量:12
3
作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金美 何娟 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期110-114,共5页
建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收... 建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H〉上样速度〉洗脱液体积〉溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD〈10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。 展开更多
关键词 酚类化合物 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱法 土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物 被引量:5
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作者 陈军 张钧 +2 位作者 王振宇 张永兵 杨文武 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第5期52-54,61,共4页
采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L^150μg/L范围内线性良好(r^2>0.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g^0.4 n... 采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L^150μg/L范围内线性良好(r^2>0.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g^0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。 展开更多
关键词 全氟化合物 超声提取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 土壤
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快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用 被引量:5
5
作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金美 何娟 《安徽农业科学》 CAS 2013年第33期12870-12871,12873,共3页
[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为... [目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件:温度=120℃,M土壤/V提取溶剂=1:3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0.01~0.05mg/kg,加标回收率在76.4%-91.3%,相对标准偏差RSD〈10%(n=7)。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4.滴的测定。 展开更多
关键词 灭草松 莠去津 2 4滴 快速溶剂萃取 超高效液相色谱 土壤
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索氏提取—固相萃取—高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘 被引量:4
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作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金美 张钧 《干旱环境监测》 2013年第2期69-70,91,共3页
通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中苯并(a)芘,利用高效液相色谱和荧光检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的苯并(a)芘。本方法检测限为1.03×10^-5μg/g,回收率为71.5%-83.4%,相对标准偏差小于5%。
关键词 苯并(A)芘 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱
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索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆 被引量:4
7
作者 张永兵 丁金美 何娟 《环境科学导刊》 2014年第2期99-102,共4页
用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型>提取溶剂的比例>提取温度>提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正... 用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型>提取溶剂的比例>提取温度>提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正己烷∶V丙酮=1∶3。方法检测限0.18μg/kg,定量检测下限0.90μg/kg,回收率73.0%~89.0%,相对标准偏差<5%。 展开更多
关键词 异丙隆 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱 土壤 测定
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快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素 被引量:1
8
作者 张永兵 丁金美 何娟 《广东化工》 CAS 2014年第4期104-105,110,共3页
建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素.优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型>提取温度>静态萃取时间>m土壤/V提取溶剂.最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,... 建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素.优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型>提取温度>静态萃取时间>m土壤/V提取溶剂.最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15min.以10.0g土壤样品计,检出限是4.0&#215;10-4 μg/g,定量检测下限是2.0&#215;10-3 μg/g,回收率在73.0 %-88.5%之间.该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定. 展开更多
关键词 阿维菌素 快速溶剂萃取 超高效液相色谱 土壤
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区域土壤中氯苯类化合物测定及分布研究 被引量:3
9
作者 何娟 乐小亮 《干旱环境监测》 2014年第1期18-21,共4页
以区域内16个土壤样品为研究对象,采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取,并用气相色谱仪分类和测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的,并能够进行分类检出;预处理中提取的最佳、合... 以区域内16个土壤样品为研究对象,采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取,并用气相色谱仪分类和测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的,并能够进行分类检出;预处理中提取的最佳、合理的溶剂为正己烷;实验还得出了11种氯苯类化合物在18 min内全部流出的最佳色谱条件。检测数据显示区域土壤内主要氯苯类污染物为二氯苯、四氯苯和六氯苯。 展开更多
关键词 土壤 氯苯类污染物 超声波萃取
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生活垃圾焚烧厂周边住宅小区内二噁英类物质的暴露特征及健康风险评估 被引量:2
10
作者 毛慧 于建飞 张宗祥 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期394-404,共11页
以长江中下游地区某生活垃圾焚烧处理厂为监测对象,研究其主导上、下风向住宅小区内的环境空气、土壤和室内积尘等各环境介质中二噁英的浓度水平和分布特征。研究结果表明,该生活垃圾焚烧厂排放废气中的二噁英毒性当量浓度为0.007~0.064... 以长江中下游地区某生活垃圾焚烧处理厂为监测对象,研究其主导上、下风向住宅小区内的环境空气、土壤和室内积尘等各环境介质中二噁英的浓度水平和分布特征。研究结果表明,该生活垃圾焚烧厂排放废气中的二噁英毒性当量浓度为0.007~0.064 ng·m^(-3),满足《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB 18485—2014)中规定的二噁英毒性当量限值0.1 ng·m^(-3)。4个住宅小区内环境空气、土壤和室内积尘中二噁英毒性当量浓度分别是0.12~0.19 pg·m^(-3)、1.1~4.8 ng·kg^(-1)和1.1~5.3 ng·kg^(-1),均处于较低水平。住宅小区内环境空气中二噁英的浓度呈现出秋冬季稍高于春夏季的现象,与废气中二噁英排放特征一致,下风向小区C和小区D环境介质中二噁英的浓度明显高于其他点位,说明本研究区域内的二噁英主要来源于该生活垃圾焚烧厂,在秋冬季要加强焚烧企业的管控力度。通过比较同一住宅小区、同一监测时段室内积尘和土壤监测数据发现,室内积尘对人体的暴露风险要大于土壤暴露风险。通过人群健康风险评估发现,儿童的呼吸暴露量是成人的4倍,儿童经口摄入土壤或室内积尘的日均暴露量是成人的10倍,儿童的暴露应该得到更高的重视。 展开更多
关键词 二噁英 生活垃圾焚烧厂 风险评估 暴露途径
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涉铅企业周边土壤和稻谷中铅的污染现状 被引量:1
11
作者 倪刘建 程滢 +4 位作者 陈军 杨文武 毛慧 潘春龙 乐小亮 《光谱实验室》 CAS 2013年第6期3026-3028,共3页
对涉铅企业周边土壤和稻谷进行取样调查,分别测定并分析了土壤和谷物中铅的含量。结果表明,涉铅企业周边土壤存在不同程度铅污染,涉铅企业A尤为突出。参照《食品中污染物限量》,涉铅企业A周边稻谷中存在高铅污染风险。
关键词 涉铅企业 土壤污染 稻谷
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UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物 被引量:1
12
作者 陈军 杨文武 +2 位作者 张钧 翟有朋 张永兵 《广东化工》 CAS 2015年第23期190-192,181,共4页
建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法.结果表明,11种全氟化合物在0.10~150 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%... 建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法.结果表明,11种全氟化合物在0.10~150 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD<20%. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 全氟化合物 废水
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土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法 被引量:15
13
作者 张永兵 杨文武 张钧 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期334-336,共3页
目的建立土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法。方法利用正交试验对溶剂类型、溶剂体积比、提取温度和提取时间进行优化,提取液净化后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。结果影响索氏提取的因素顺序为:... 目的建立土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法。方法利用正交试验对溶剂类型、溶剂体积比、提取温度和提取时间进行优化,提取液净化后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。结果影响索氏提取的因素顺序为:提取溶剂的类型〉提取溶剂的比例〉提取温度〉提取时间。优化的索氏提取采用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(体积比为3∶1),提取温度60℃,时间6h。该方法的线性范围为1.00~10.00 mg/L,以10.00 g土壤样品计,检出限为0.01~0.03 mg/kg,加标回收率为74.49%~100.81%,RSD〈10%(n=7)。结论该法操作方便,灵敏度高,适用于土壤中多种酚类化合物的测定。 展开更多
关键词 酚类化合物 索氏提取 气相色谱法 土壤
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固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃 被引量:8
14
作者 张永兵 陈军 +2 位作者 张钧 杨文武 丁金美 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第S1期608-610,共3页
通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%~96.2%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词 多环芳烃 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱
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