采用TLC和HPLC法检查利胆片中的土大黄苷 被引量：5

1

作者 孟姝 林玉莲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1193-1195,1202,共4页

目的建立TLC结合HPLC法检查利胆片中的土大黄苷的检测方法;方法采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365 nm下检视;以C18柱为色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(20∶80)为流动相,采用二极管阵列... 目的建立TLC结合HPLC法检查利胆片中的土大黄苷的检测方法;方法采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365 nm下检视;以C18柱为色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(20∶80)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为328 nm。结果利胆片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对53批市售的利胆片进行筛查,检出土大黄苷的利胆片有26批。结论 TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查利胆片是否掺入土大黄。 展开更多

关键词 利胆片 土大黄苷 TLC HPLC

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高效液相色谱法测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量 被引量：6

2

作者 刘存富 邰顺章 《中国医药导报》 CAS 2007年第07S期141-141,152,共2页

目的:建立测定格列齐特缓释片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40,冰醋酸调至pH 3.3),检测波长为228 nm。结果:精密度及稳定性均良好;在0.6～6μg/ml浓度范围... 目的:建立测定格列齐特缓释片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40,冰醋酸调至pH 3.3),检测波长为228 nm。结果:精密度及稳定性均良好;在0.6～6μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,平均回收率为99.18%,RSD为1.27%。格列齐特与其他杂质峰的分离度均符合要求。结论:该方法简便,重现性好,可用于测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量。 展开更多

关键词 格列齐特缓释片 高效液相色谱法 含量测定

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高效液相法测定脑得生丸的含量 被引量：1

3

作者 徐学山 王梅娟 《淮海医药》 CAS 2009年第6期541-542,共2页

目的建立高效液相色谱法测定脑得生丸中三七含量的方法[以人参皂甙Rg。（C4：H72：O14）、人参皂甙Rb。（c54H92O23））、三七皂甙R1（c47H80O18）计]。方法采用色谱柱法AgientC18柱（4．6mm×150mm，5μm），以流动相乙睛．水梯度... 目的建立高效液相色谱法测定脑得生丸中三七含量的方法[以人参皂甙Rg。（C4：H72：O14）、人参皂甙Rb。（c54H92O23））、三七皂甙R1（c47H80O18）计]。方法采用色谱柱法AgientC18柱（4．6mm×150mm，5μm），以流动相乙睛．水梯度进行洗脱；流量1．0mL／min。检测波长203nm，进样量为20μl。结果测定范围在50～80μg／ml浓度时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996，n=5），平均回收率97．3％；RSD：0．83％。结论该法简便、准确、结果满意。 展开更多

关键词 脑得生丸 高效液相色谱法 含量测定

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鱼腥草注射液细菌内毒素检查方法的建立

4

作者 李如标 王梅娟 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期593-594,共2页

目的:建立鱼腥草注射液细菌内毒素检查方法。方法:按《中国药典》2000年版(Ⅱ部)附录收载的细菌内毒素检查方法及指导原则进行实验。结果:鱼腥草注射液经1→40倍稀释后对鲎试剂无干扰作用。结论:细菌内毒素检测方法可用于鱼腥草注射液... 目的:建立鱼腥草注射液细菌内毒素检查方法。方法:按《中国药典》2000年版(Ⅱ部)附录收载的细菌内毒素检查方法及指导原则进行实验。结果:鱼腥草注射液经1→40倍稀释后对鲎试剂无干扰作用。结论:细菌内毒素检测方法可用于鱼腥草注射液的热原检查[1]。 展开更多

关键词 细菌内毒素检查 鲎试剂 鱼腥草注射液

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两种减肥药的表面增强拉曼光谱研究 被引量：8

5

作者 郭焱 张雁 《中国药师》 CAS 2013年第12期1772-1775,共4页

目的:研究盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的表面增强拉曼光谱,对比它们的拉曼固体光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别。方法:使用便携式拉曼光谱仪时盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的表面增强拉曼光谱与拉曼固体谱进行考察。结... 目的:研究盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的表面增强拉曼光谱,对比它们的拉曼固体光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别。方法:使用便携式拉曼光谱仪时盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的表面增强拉曼光谱与拉曼固体谱进行考察。结果:研究表明,药物分子-银胶体系的pH对盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的增强效应有较大的影响,这是pH对药物分子-银胶体系的凝聚状态和药物分子存在状态综合影响的结果。结论:本方法可以作为分析不同pH情况下盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明分子在纳米表面吸附情况。 展开更多

关键词 盐酸西布曲明 盐酸芬氟拉明 PH 表面增强拉曼光谱 凝聚状态

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参芪五味子片中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定 被引量：5

6

作者 赵连中 赵海欣 宋岳祥 《现代中西医结合杂志》 CAS 2011年第10期1245-1246,共2页

目的探讨参芪五味子片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱Agilent-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速1.0 mL/min,蒸发管温度90℃,雾化器温度50℃,柱温35℃。结果黄芪甲苷含量测定的... 目的探讨参芪五味子片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱Agilent-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速1.0 mL/min,蒸发管温度90℃,雾化器温度50℃,柱温35℃。结果黄芪甲苷含量测定的线性范围41.68-521 mg/L,回归方程为lnA=1.546 1lnC＋5.956 4,r=0.999 5（n=6）,平均回收率为100.42%,RSD=1.74%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好、专属性强,可作为参芪五味子片质量控制的辅助方法。 展开更多

关键词 参芪五味子片 高效液相色谱 蒸发光散射 黄芪甲苷

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康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定 被引量：1

7

作者 赵连中 姚丹丹 +1 位作者 葛玉松 罗海燕 《药学与临床研究》 2008年第5期370-372,共3页

目的：建立康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定方法。方法：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱。线性梯度为：0～9.5 min,A27%;9.5～15 min,A27%～45%;15～22 min,A45%;22～23 m... 目的：建立康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定方法。方法：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱。线性梯度为：0～9.5 min,A27%;9.5～15 min,A27%～45%;15～22 min,A45%;22～23 min,A45%～27%;23～30 min,A27%。流速：1.0 mL.min^-1;柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.039 6～0.158 4μg、0.040 76～0.163 04μg、0.041 2～0.164 8μg;平均回收率分别为100.2%、100.1%、99.7%,RSD分别为0.38%、0.39%、0.36%。结论：本方法简便可靠,结果稳定,可用于康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定。 展开更多

关键词 康尔心胶囊 人参皂苷RG1 人参皂苷RB1 三七皂苷R1 含量测定

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天麻胶囊质量标准研究 被引量：5

8

作者 李建祥 葛玉松 《实用药物与临床》 CAS 2007年第5期308-309,共2页

目的 建立天麻胶囊质量标准。方法 采用TLC法对天麻进行了鉴别试验;采用HPLC法测定天麻素的含量,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18AQ色谱柱（4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（3∶97）,检测波长为270 nm。结果 天麻素在0... 目的 建立天麻胶囊质量标准。方法 采用TLC法对天麻进行了鉴别试验;采用HPLC法测定天麻素的含量,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18AQ色谱柱（4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（3∶97）,检测波长为270 nm。结果 天麻素在0.063 48-0.380 9 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD为1.25%。结论 所建立的方法稳定可靠,可作为天麻胶囊质量控制方法。 展开更多

关键词 天麻胶囊 薄层色谱法 反相高效液相色谱法 天麻素 质量标准

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伤科七味片质量标准研究 被引量：3

9

作者 葛玉松 李建祥 《实用药物与临床》 CAS 2007年第5期311-313,共3页

目的 建立伤科七味片（马钱子粉、延胡索）的质量标准。方法 采用TLC法对延胡索干浸膏进行了鉴别试验;采用HPLC法测定马钱子粉的含量。以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇—离子对溶液为流动相。结果 在TLC色谱中检出延胡索。士的宁在10.... 目的 建立伤科七味片（马钱子粉、延胡索）的质量标准。方法 采用TLC法对延胡索干浸膏进行了鉴别试验;采用HPLC法测定马钱子粉的含量。以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇—离子对溶液为流动相。结果 在TLC色谱中检出延胡索。士的宁在10.21-102.1μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.35%。结论 所建立的方法简便可行,重现性好,为伤科七味片质量控制提供了方法。 展开更多

关键词 伤科七味片 薄层色谱 反相高效液相色谱法 延胡索乙素 士的宁 质量标准

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醒脑静注射液细菌内毒素检测方法的建立 被引量：5

10

作者 王梅娟 谢斌 《中国医药导报》 CAS 2008年第34期12-13,共2页

目的:建立醒脑静注射液细菌内毒素检测方法。方法:按《中国药典》2005年版(二部)附录收载的细菌内毒素检测方法及指导原则进行实验。结果:醒脑静注射液经1∶100倍稀释后对鲎试剂无干扰作用。结论:细菌内毒素检测方法可用于醒脑静注射液... 目的:建立醒脑静注射液细菌内毒素检测方法。方法:按《中国药典》2005年版(二部)附录收载的细菌内毒素检测方法及指导原则进行实验。结果:醒脑静注射液经1∶100倍稀释后对鲎试剂无干扰作用。结论:细菌内毒素检测方法可用于醒脑静注射液的热原检查。 展开更多

关键词 细菌内毒素 鲎试剂 醒脑静注射液

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苦参及其混淆品刺果甘草的生药学初步研究 被引量：2

11

作者 曹海 曹谷珍 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2004年第5期279-280,共2页

对江苏省盐城市发现的一种长期错收错用的苦参混淆品 ,就植物形态、药材性状、组织粉末特征及理化反应方面与正品作了对比鉴定 ,以澄清药材混乱品种 ,保证用药的安全有效。

关键词 苦参 刺果甘草 植物形态 性状 组织粉末特征 理化反应

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参芪丸的薄层鉴别法 被引量：2

12

作者 王晓晶 米红英 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2003年第6期352-352,共1页

关键词 参芪丸 鉴别 薄层色谱 黄芪 党参 中药

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冠心宁注射液中细菌内毒素定量检查研究 被引量：2

13

作者 王晓晶 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2003年第7期397-398,共2页

目的 :对冠心宁注射液进行细菌内毒素回收干扰试验 ,建立定量检测冠心宁注射液中污染内毒素试验方法。方法 :采用《中国药典》2 0 0 0年版附录检测细菌内毒素的动态浓度法。结果 :冠心宁注射液用细菌内毒素定量检测有一定的干扰作用 ,... 目的 :对冠心宁注射液进行细菌内毒素回收干扰试验 ,建立定量检测冠心宁注射液中污染内毒素试验方法。方法 :采用《中国药典》2 0 0 0年版附录检测细菌内毒素的动态浓度法。结果 :冠心宁注射液用细菌内毒素定量检测有一定的干扰作用 ,但经稀释 80倍可消除其干扰 ,内毒素回收率在 50 %～ 2 0 0 %范围内。结论 :使用内毒素动态浓度法定量检测冠心宁注射液的污染内毒素是可行的 。 展开更多

关键词 冠心宁注射液 细菌内毒素 动态浓度法 干扰试验

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HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量 被引量：3

14

作者 仇其原 邓晓文 姚立娟 《药学与临床研究》 2012年第5期402-405,共4页

目的:采用HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量。方法:色谱柱:Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.25%的冰醋酸)梯度洗脱;检测波长:300 nm和228 nm;流速:1 mL.m... 目的:采用HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量。方法:色谱柱:Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.25%的冰醋酸)梯度洗脱;检测波长:300 nm和228 nm;流速:1 mL.min-1;柱温:30℃。结果:对乙酰氨基酚测定的线性范围28.15～84.45μg(r=0.9999),平均含量为235.06 mg.g-1,RSD为0.17%;绿原酸测定的线性范围0.2048～0.6144μg(r=0.9998),平均含量为1.91 mg.g-1,RSD为0.21%;连翘苷测定的线性范围0.1054～0.3162μg(r=0.9994),平均含量为1.00 mg.g-1,RSD为0.32%;牛蒡苷测定的线性范围1.044～3.132μg(r=0.9998),平均含量为7.04 mg.g-1,RSD为0.16%。结论:该法简便、灵敏、准确,适用于精制银翘解毒胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 精制银翘解毒胶囊 对乙酰氨基酚 绿原酸 连翘苷 牛蒡苷 高效液相色谱法

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反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量 被引量：2

15

作者 时卫东 《中国医药导报》 CAS 2009年第7期59-60,共2页

目的:建立反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片含量的方法。方法:采用Shim-packCLC-ODS十八烷基硅烷键合硅胶柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾[用磷酸调节pH至(3.00±0.05)]-乙腈-甲醇(32∶45∶23),流速为... 目的:建立反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片含量的方法。方法:采用Shim-packCLC-ODS十八烷基硅烷键合硅胶柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾[用磷酸调节pH至(3.00±0.05)]-乙腈-甲醇(32∶45∶23),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm,柱温为35℃。结果:在5～100μg/ml浓度范围内,非洛地平峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.75%,RSD为0.71%,且非洛地平与其他杂质峰的分离度均符合要求。结论:本方法简便、专属性强、准确可靠,可用于非洛地平缓释片的质量控制。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 非洛地平缓释片 含量测定 质量控制

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优肝宁胶囊提取工艺的研究

16

作者 邓晓文 王淑美 +1 位作者 刘毅林 李淑芳 《中国医药导报》 CAS 2008年第33期9-10,13,共3页

目的:探讨优肝宁胶囊中挥发油的提取及其他成分醇提的最佳工艺。方法:采用正交试验设计,以挥发油的提取量为挥发油提取工艺评价指标,以人参皂苷Rg1、Re的含量为醇提工艺评价指标。结果:挥发油最佳提取条件是陈皮切成0.3～0.5cm的细丝,... 目的:探讨优肝宁胶囊中挥发油的提取及其他成分醇提的最佳工艺。方法:采用正交试验设计,以挥发油的提取量为挥发油提取工艺评价指标,以人参皂苷Rg1、Re的含量为醇提工艺评价指标。结果:挥发油最佳提取条件是陈皮切成0.3～0.5cm的细丝,当归、郁金粉碎成直径0.3～0.5cm的粗粉,加8倍量水浸泡6h,回流提取5h;醇提最佳工艺是加10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1h。结论:本提取工艺条件合理可行。 展开更多

关键词 优肝宁胶囊 挥发油 提取工艺

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鸡骨草胶囊的检测方法研究 被引量：2

17

作者 赵海欣 袁步娟 倪萍 《现代中西医结合杂志》 CAS 2013年第24期2712-2715,2736,共5页

目的进一步完善鸡骨草胶囊质量标准控制方法。方法采用TLC法对鸡骨草胶囊中人工牛黄、三七、枸杞子进行定性鉴别,应用HPLC法对处方中白芍的成分芍药苷进行含量测定。结果本品定性鉴别采用薄层色谱法,特征明显,专属性强;芍药苷在0.110 4... 目的进一步完善鸡骨草胶囊质量标准控制方法。方法采用TLC法对鸡骨草胶囊中人工牛黄、三七、枸杞子进行定性鉴别,应用HPLC法对处方中白芍的成分芍药苷进行含量测定。结果本品定性鉴别采用薄层色谱法,特征明显,专属性强;芍药苷在0.110 4～0.551 8μg(R=0.999 652 05)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为1.14%(≤2%)。结论该鉴别和含量测定方法准确可靠、专属性强、重复性好,作为药品标准的补充可有效控制鸡骨草胶囊的质量。 展开更多

关键词 鸡骨草胶囊 TLC HPLC 芍药苷 质量标准

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高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量 被引量：1

18

作者 曹海 王梅娟 《中国医药导报》 CAS 2010年第8期41-42,共2页

目的:建立高效液相法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用Agilent-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:316nm;流速:1.0ml/min。结果:替加氟在0.015～0.960μg范围内与峰面积呈... 目的:建立高效液相法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用Agilent-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:316nm;流速:1.0ml/min。结果:替加氟在0.015～0.960μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=5)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于活血止痛胶囊中阿魏酸的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 阿魏酸 活血止痛胶囊 含量测定

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银黄注射液质量标准的改进

19

作者 葛玉松 杨金晶 周会芹 《中国医药导报》 CAS 2009年第5期31-33,共3页

目的:完善银黄注射液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶60);检测波长:绿原酸为327nm,黄芩苷为276nm;流速1.0ml/min;进样... 目的:完善银黄注射液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶60);检测波长:绿原酸为327nm,黄芩苷为276nm;流速1.0ml/min;进样量20μl;柱温30℃。结果:绿原酸在0.01083～0.10830mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99944),平均回收率为100.24%,RSD为1.54%;黄芩苷在0.01515～0.15150mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为100.48%,RSD为0.79%。结论:本方法简便、快捷、结果准确,可用于银黄注射液的质量控制。 展开更多

关键词 银黄注射液 高效液相色谱法 质量标准 绿原酸 黄芩苷

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人中白的生药鉴别及磷、氮的含量测定 被引量：2

20

作者 陈爱年 林玉莲 《黑龙江医药》 CAS 2003年第5期434-435,共2页

目的:研究人中白的生药鉴定及磷、氮的含量。方法:采用11批样品作了定性、定量分析。结果:定性、定量方法均准确可靠、重现性好。结论:该研究结果可作为人中白的质量制定依据。

关键词 人中白 生药 鉴别 磷 氮 含量测定

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