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响应曲面法优化红景天中红景天苷提取工艺的研究 被引量:2
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作者 袭荣刚 吴立军 +3 位作者 王立波 王晓波 高慧媛 康廷国 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2016年第11期2348-2351,I0002,共5页
目的:运用响应曲面法优化从红景天中提取红景天苷的工艺。方法:以红景天为原料,在单因素试验的基础上,用Design expert 8.0.6软件以Box-Behnken法研究了乙醇浓度、提取时间和料液比三个自变量相互交互作用的最佳水平,模拟得出了红景天... 目的:运用响应曲面法优化从红景天中提取红景天苷的工艺。方法:以红景天为原料,在单因素试验的基础上,用Design expert 8.0.6软件以Box-Behnken法研究了乙醇浓度、提取时间和料液比三个自变量相互交互作用的最佳水平,模拟得出了红景天苷提取的回归方程,优化了其提取条件。结果:优化得到的最佳工艺参数为乙醇浓度为60%;提取时间为103 min;料液比为1:6.4。结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好。 展开更多
关键词 红景天 响应曲面 提取工艺 HPLC
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β-酮酸酯类化合物与丁烯酮的Micheal加成反应研究
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作者 李晨辉 鲍莹 +2 位作者 张辉 刘建宇 许永男 《辽宁化工》 CAS 2014年第10期1236-1237,共2页
2-氧代环戊烷甲酸甲酯或2-氧代环己烷甲酸甲酯与短链α,β-不饱和羰基化合物丁烯酮在六水合三氯化铁催化、无溶剂条件下进行Michael加成反应,能有效避免副反应的发生。该方法也可应用于其他β-酮酸酯类化合物,反应简便易行,收率高。所... 2-氧代环戊烷甲酸甲酯或2-氧代环己烷甲酸甲酯与短链α,β-不饱和羰基化合物丁烯酮在六水合三氯化铁催化、无溶剂条件下进行Michael加成反应,能有效避免副反应的发生。该方法也可应用于其他β-酮酸酯类化合物,反应简便易行,收率高。所得到化合物结构均经1H-NMR和MS谱确证。 展开更多
关键词 Β-酮酸酯 Micheal加成反应 Α Β-不饱和酮
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内消旋二芳基丁烷类木脂素的合成研究
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作者 霍美娣 张辉 +1 位作者 刘建宇 许永男 《辽宁化工》 CAS 2014年第10期1247-1249,共3页
以简单的芳香醛为起始原料,经Knoevenagel反应、还原成酮、频哪醇偶联和消除反应得到重要中间体二芳基丁烯类化合物;分步结晶分离出顺式二芳基丁烯类化合物,将其催化氢化得到终产品内消旋二芳基丁烷类木脂素。其结构经1H-NMR和MS确认。... 以简单的芳香醛为起始原料,经Knoevenagel反应、还原成酮、频哪醇偶联和消除反应得到重要中间体二芳基丁烯类化合物;分步结晶分离出顺式二芳基丁烯类化合物,将其催化氢化得到终产品内消旋二芳基丁烷类木脂素。其结构经1H-NMR和MS确认。本方法不仅路线短、反应条件温和、收率较高,而且关键中间体顺式二芳基丁烯类化合物易于分离得到,具有很高的立体异构纯度。 展开更多
关键词 芳香醛 频哪醇偶联反应 二芳基丁烷类木脂素
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作为FABP4/5抑制剂喹啉类化合物的设计合成与生物活性研究
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作者 高建飞 李瞬依 +4 位作者 何玉龙 李英霞 王贺瑶 黄二芳 胡春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期636-645,共10页
以罗氏公司报道的FABP4/5双靶标抑制剂RO6806051和FABP4抑制剂XU17为先导化合物,根据RO6806051/FABP5复合物和XU17/FABP4复合物晶体结构,通过骨架融合策略设计并合成了20个以喹啉为母核的结构新颖FABP4/5双靶标小分子抑制剂,其结构经核... 以罗氏公司报道的FABP4/5双靶标抑制剂RO6806051和FABP4抑制剂XU17为先导化合物,根据RO6806051/FABP5复合物和XU17/FABP4复合物晶体结构,通过骨架融合策略设计并合成了20个以喹啉为母核的结构新颖FABP4/5双靶标小分子抑制剂,其结构经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证.采用8-苯胺基萘-8-磺酸(1,8-ANS)底物探针置换法对所合成的目标化合物进行了活性测试,活性结果显示,2-(2-(6-氯-4-(2-氯苯基)喹啉-2-基]苯基)乙酸(11a)对FABP4/5表现出较强的抑制活性,其在25μmol/L浓度下对FABP4抑制率为88%,IC_(50)为4.50μmol/L;对FABP5抑制率为73%,IC_(50)为3.9μmol/L. 展开更多
关键词 FABP4/5抑制剂 融合策略 喹啉 合成
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文冠果果壳化学成分的分离与鉴定 被引量:11
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作者 万国盛 任宇豪 +3 位作者 高慧媛 白爽 袭荣刚 王晓波 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期18-21,共4页
目的对文冠果(Xanthoceras sorbifolium Bunge)果壳的化学成分进行研究,以期更好地开发利用文冠果果壳。方法采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱和制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化... 目的对文冠果(Xanthoceras sorbifolium Bunge)果壳的化学成分进行研究,以期更好地开发利用文冠果果壳。方法采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱和制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为对苯二酚(hydroquinone,1)、对羟基苯乙腈(4-hydroxybenzylcyanide,2)、花椒毒素(xanthotoxin,3)、木犀草素(luteolin,4)、山柰酚(kaempferol,5)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside,6)、槲皮苷(quercitrin,7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-葡萄糖苷(dihydrophaseicacid-3'-O-β-D-glucopyranoside,8)。结论化合物1~4、6、8为首次从文冠果属植物中分离得到。 展开更多
关键词 文冠果 果壳 化学成分 结构鉴定
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苦石莲化学成分的分离与鉴定(Ⅳ) 被引量:5
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作者 张晓书 韩瑞亭 +2 位作者 高慧媛 李卫东 吴兆华 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期98-103,共6页
目的对苦石莲中的化学成分做进一步研究。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等多种方法分离纯化,根据理化性质及波谱学数据进行结构鉴定。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为全反式-5-脱氧戊糖酸-γ-内酯(all-trans-5-deoxy-penton... 目的对苦石莲中的化学成分做进一步研究。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等多种方法分离纯化,根据理化性质及波谱学数据进行结构鉴定。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为全反式-5-脱氧戊糖酸-γ-内酯(all-trans-5-deoxy-pentonic acid-γ-lactone,1)、腺苷(adeno-sine,2)、胡萝卜苷-6'-O-硬脂酸酯(daucosterol-6'-O-stearate,3)、7-acetoxybonducellpin C(4)、caesal-pinin K(5)、norcaesalpinin E(6)、neocaesalpin A(7)、neocaesalpin L(8)、neocaesalpin M(9)。结论化合物1、2为首次从云实属植物中分离得到,化合物3~5、7为首次从喙荚云实植物中分离得到。 展开更多
关键词 喙荚云实 苦石莲 化学成分 结构鉴定
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2-[(吡啶-2-基甲基)硫基]-1H-苯并咪唑类化合物的设计、合成和抗癌活性研究 被引量:3
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作者 赵静 金辄 +6 位作者 王润 张新庚 韩英妹 胡春 刘晓平 张传明 金丽萍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第7期2172-2183,共12页
苯并咪唑类化合物具有多种生物活性,是一类重要的含氮杂环化合物.合成了一系列具有全新结构的2-[(吡啶-2-基甲基)硫代]-1H-苯并咪唑类化合物,并采用噻唑蓝(MTT)比色法考察了化合物对人肺癌细胞株A549、人结直肠癌细胞株HCT116和人前列... 苯并咪唑类化合物具有多种生物活性,是一类重要的含氮杂环化合物.合成了一系列具有全新结构的2-[(吡啶-2-基甲基)硫代]-1H-苯并咪唑类化合物,并采用噻唑蓝(MTT)比色法考察了化合物对人肺癌细胞株A549、人结直肠癌细胞株HCT116和人前列腺癌细胞株PC3的抑制活性.结果表明,部分目标化合物对上述癌细胞株具有较强的抑制活性.其中,2-{3-{{2-{[(1H-苯并咪唑-2-基)硫基]甲基}-3-甲基吡啶基-4-基}氧基}丙氧基}-1-(4-二苯甲基哌嗪-1-基)乙酮(7c)对上述三种癌细胞株的抑制活性最强,其对人肺癌细胞株A549、人结直肠癌细胞株HCT116和人前列腺癌细胞株PC3的半数抑制浓度值分别是1.14、1.67和2.34μmol/L.初步构效关系和细胞机制研究显示,化合物7c可诱导细胞发生G_(0)/G_(1)期阻滞. Annexin V-PI双染的结果表明,化合物7c可浓度依赖的诱导A549细胞凋亡.上述结果提示,具有2-[(吡啶-2-基甲基)硫基]-1H-苯并咪唑的化学结构骨架的化合物有望成为潜在的癌症化疗药物. 展开更多
关键词 苯并咪唑衍生物 合成 抗癌活性 细胞凋亡
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肉豆蔻炮制品的化学成分分离与鉴定 被引量:5
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作者 赵光云 王晓霞 高慧媛 《中国现代中药》 CAS 2011年第11期32-35,共4页
目的:对肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.种仁炮制后的化学成分进行分离鉴定。方法:采用麦麸煨制法炮制肉豆蔻,SephadexLH-20和ODS反相硅胶柱色谱等方法对制肉豆蔻的95%乙醇提取物进行化学成分分离,结合理化性质和波谱数据进行结构鉴定... 目的:对肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.种仁炮制后的化学成分进行分离鉴定。方法:采用麦麸煨制法炮制肉豆蔻,SephadexLH-20和ODS反相硅胶柱色谱等方法对制肉豆蔻的95%乙醇提取物进行化学成分分离,结合理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从麸制肉豆蔻中分离得到9个化合物,分别鉴定为消旋-去氢二异丁香酚[(±)-dehydrodiisoeugenol,1]、利卡灵-B(licarin-B,2)、愈创木素(guaiacin,3)、肉豆蔻醚(myristicin,4)、malabaricone A(5)、malabaricone B(6)、malabaricone C(7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)。结论:化合物5~7为马拉巴酮衍生物,在生品中至今未见国内有分离报道,推测炮制使该类成分含量明显增加。 展开更多
关键词 肉豆蔻 炮制 化学成分 结构鉴定
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响应曲面法优化金花葵种子中黄酮的提取工艺 被引量:6
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作者 王璐珊 吴士龙 +4 位作者 王淼 李先哲 王达 吴兆华 高慧媛 《中国现代中药》 CAS 2016年第7期907-912,共6页
目的:优化金花葵种子中黄酮的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度、提取时间及料液比为自变量,采用响应曲面法研究各因素及其交互作用对金花葵种子中黄酮提取的影响。模拟得出了黄酮提取的回归方程,确定黄酮提取的最佳... 目的:优化金花葵种子中黄酮的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度、提取时间及料液比为自变量,采用响应曲面法研究各因素及其交互作用对金花葵种子中黄酮提取的影响。模拟得出了黄酮提取的回归方程,确定黄酮提取的最佳条件。结果:优化得到的最佳工艺参数为乙醇浓度60%;提取温度为80℃;提取时间为60 min;液料比为1∶39;提取1次。结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好。 展开更多
关键词 金花葵 黄酮 响应曲面 乙醇提取 紫外分光光度法
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苦石莲中总二萜的含量测定 被引量:4
10
作者 韩瑞亭 万国盛 +2 位作者 孙博航 霍晓灵 高慧媛 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第6期84-86,共3页
目的:建立苦石莲中总二萜的含量测定方法,优化总二萜的提取工艺,并进行含量测定。方法:采用可见分光光度法,以5%香草醛/冰乙酸-高氯酸为显色剂,化合物caesalpinins K为对照品,在530 nm处测定其吸光度值,利用回归方程计算苦石莲中总二萜... 目的:建立苦石莲中总二萜的含量测定方法,优化总二萜的提取工艺,并进行含量测定。方法:采用可见分光光度法,以5%香草醛/冰乙酸-高氯酸为显色剂,化合物caesalpinins K为对照品,在530 nm处测定其吸光度值,利用回归方程计算苦石莲中总二萜含量。结果:Caesalpinins K对照品溶液质量浓度在2.0~6.1 mg.L-1,线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为101.8%(RSD 2.3%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以为苦石莲的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 苦石莲 二萜 可见分光光度法 含量测定
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