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头孢西丁钠关键中间体7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的一步法合成研究
1
作者
张宜仲
王金龙
+1 位作者
侯仲轲
王兆刚
《精细化工中间体》
CAS
2023年第2期40-43,共4页
为实现头孢西丁钠关键中间体7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的一步法合成,以头孢噻吩酸为原料,一锅中进行7-α-甲氧化和3位去乙酰基,不需要拿出中间体,并以溶液状态直接和N,N′-二苄基乙二胺二乙酸成苄星盐得到产品。一步法工艺...
为实现头孢西丁钠关键中间体7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的一步法合成,以头孢噻吩酸为原料,一锅中进行7-α-甲氧化和3位去乙酰基,不需要拿出中间体,并以溶液状态直接和N,N′-二苄基乙二胺二乙酸成苄星盐得到产品。一步法工艺简化了操作,提高了收率,减少了三废,具有工业化应用前景。
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关键词
头孢噻吩酸
7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐
一步法合成
头孢西丁钠
原文传递
顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂
被引量:
3
2
作者
董嘉君
林锦生
《西北药学杂志》
CAS
2010年第1期10-11,共2页
目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃.min-1升至180℃;以N2为载气,分流比1∶10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平...
目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃.min-1升至180℃;以N2为载气,分流比1∶10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100~750 mg.L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12~90 g.L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂。
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关键词
气相色谱法
硫酸头孢匹罗
残留溶剂
程序升温
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职称材料
凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质
被引量:
2
3
作者
董嘉君
林锦生
《西北药学杂志》
CAS
2009年第6期446-448,共3页
目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标...
目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10~140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。
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关键词
头孢地嗪钠
凝胶色谱法
高分子杂质
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职称材料
气相色谱法测定硝苯地平缓释片中的乙醇残留量
被引量:
1
4
作者
董嘉君
林锦生
《今日药学》
CAS
2010年第7期18-20,共3页
目的建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1∶1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测...
目的建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1∶1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果乙醇在10~200μg/ml进样量范围内,与乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2),加样回收试验乙醇的平均回收率为101.5%,RSD为2.29%(n=9)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硝苯地平缓释片中的乙醇残留溶剂。
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关键词
气相色谱法
硝苯地平缓释片
乙醇残留量
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职称材料
对风险管理在制药企业生产中应用的探讨
被引量:
1
5
作者
曾毅均
《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》
2016年第6期313-313,共1页
主要介绍了风险管理的含义,以及风险管理的程序和常用工具,希望以此引起制药企业对于风险管理在药品生产整个周期的重要性的认识。同事也简要分析了目前我国制药企业在应用质量风险管理时存在的一些问题。
关键词
风险管理
制药企业
生产质量
应用
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职称材料
制药企业实施新版GMP存在的问题与应对措施
6
作者
曾毅均
《化工设计通讯》
CAS
2016年第5期190-191,共2页
新版GMP实施后,制药企业在执行时都存在着不同问题。结合作者的工作经验,并参考相关文献后,对制药企业执行新版GMP存在的问题进行了归纳探讨,并根据自身的质量管理经验提出了相应的应对措施。
关键词
制药企业
问题
应对
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职称材料
题名
头孢西丁钠关键中间体7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的一步法合成研究
1
作者
张宜仲
王金龙
侯仲轲
王兆刚
机构
浙江东盈药业有限公司
浙江
国邦
药业
有限公司
出处
《精细化工中间体》
CAS
2023年第2期40-43,共4页
文摘
为实现头孢西丁钠关键中间体7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的一步法合成,以头孢噻吩酸为原料,一锅中进行7-α-甲氧化和3位去乙酰基,不需要拿出中间体,并以溶液状态直接和N,N′-二苄基乙二胺二乙酸成苄星盐得到产品。一步法工艺简化了操作,提高了收率,减少了三废,具有工业化应用前景。
关键词
头孢噻吩酸
7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐
一步法合成
头孢西丁钠
Keywords
cefalotin acid
7-α-methoxy-3-deacetyl-cefothiophene benzathine
one-step synthesis
cefoxitin sodium
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
原文传递
题名
顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂
被引量:
3
2
作者
董嘉君
林锦生
机构
浙江东盈药业有限公司
出处
《西北药学杂志》
CAS
2010年第1期10-11,共2页
文摘
目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃.min-1升至180℃;以N2为载气,分流比1∶10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100~750 mg.L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12~90 g.L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂。
关键词
气相色谱法
硫酸头孢匹罗
残留溶剂
程序升温
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
下载PDF
职称材料
题名
凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质
被引量:
2
3
作者
董嘉君
林锦生
机构
浙江东盈药业有限公司
出处
《西北药学杂志》
CAS
2009年第6期446-448,共3页
文摘
目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10~140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。
关键词
头孢地嗪钠
凝胶色谱法
高分子杂质
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
下载PDF
职称材料
题名
气相色谱法测定硝苯地平缓释片中的乙醇残留量
被引量:
1
4
作者
董嘉君
林锦生
机构
浙江东盈药业有限公司
出处
《今日药学》
CAS
2010年第7期18-20,共3页
文摘
目的建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1∶1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果乙醇在10~200μg/ml进样量范围内,与乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2),加样回收试验乙醇的平均回收率为101.5%,RSD为2.29%(n=9)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硝苯地平缓释片中的乙醇残留溶剂。
关键词
气相色谱法
硝苯地平缓释片
乙醇残留量
Keywords
GC
nifedipine sustained-release tablets
ethanol residual solvents
分类号
R927 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
对风险管理在制药企业生产中应用的探讨
被引量:
1
5
作者
曾毅均
机构
浙江东盈药业有限公司
出处
《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》
2016年第6期313-313,共1页
文摘
主要介绍了风险管理的含义,以及风险管理的程序和常用工具,希望以此引起制药企业对于风险管理在药品生产整个周期的重要性的认识。同事也简要分析了目前我国制药企业在应用质量风险管理时存在的一些问题。
关键词
风险管理
制药企业
生产质量
应用
分类号
TQ460 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
制药企业实施新版GMP存在的问题与应对措施
6
作者
曾毅均
机构
浙江东盈药业有限公司
出处
《化工设计通讯》
CAS
2016年第5期190-191,共2页
文摘
新版GMP实施后,制药企业在执行时都存在着不同问题。结合作者的工作经验,并参考相关文献后,对制药企业执行新版GMP存在的问题进行了归纳探讨,并根据自身的质量管理经验提出了相应的应对措施。
关键词
制药企业
问题
应对
Keywords
新版GMP
the new GMP
pharmaceutical companies
problem
response
分类号
R954 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
头孢西丁钠关键中间体7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的一步法合成研究
张宜仲
王金龙
侯仲轲
王兆刚
《精细化工中间体》
CAS
2023
0
原文传递
2
顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂
董嘉君
林锦生
《西北药学杂志》
CAS
2010
3
下载PDF
职称材料
3
凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质
董嘉君
林锦生
《西北药学杂志》
CAS
2009
2
下载PDF
职称材料
4
气相色谱法测定硝苯地平缓释片中的乙醇残留量
董嘉君
林锦生
《今日药学》
CAS
2010
1
下载PDF
职称材料
5
对风险管理在制药企业生产中应用的探讨
曾毅均
《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》
2016
1
下载PDF
职称材料
6
制药企业实施新版GMP存在的问题与应对措施
曾毅均
《化工设计通讯》
CAS
2016
0
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职称材料
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