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奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化 被引量:4
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作者 程超 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1450-1456,共7页
以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-... 以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。 展开更多
关键词 奈妥吡坦 6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯 叠缩工艺 N-叔丁基-6-氯烟酰胺
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对氯甲基苯乙烯的合成工艺研究 被引量:2
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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《精细化工中间体》 CAS 2019年第5期10-14,共5页
以4-氯苯乙烯(4)为原料,采用叠缩工艺,经格氏反应、还原反应和氯代反应合成了单一结构的对氯甲基苯乙烯(4)。化合物4与镁屑生成格氏试剂,再与N,N-二甲基甲酰胺反应生成4-乙烯基苯甲醛(3)。化合物3与NaBH4-NaOH的溶液反应合成得到4-乙烯... 以4-氯苯乙烯(4)为原料,采用叠缩工艺,经格氏反应、还原反应和氯代反应合成了单一结构的对氯甲基苯乙烯(4)。化合物4与镁屑生成格氏试剂,再与N,N-二甲基甲酰胺反应生成4-乙烯基苯甲醛(3)。化合物3与NaBH4-NaOH的溶液反应合成得到4-乙烯基苯甲醇(2)。在DMF催化作用下,化合物2与SOCl2和Et3N发生氯代反应生成对氯甲基苯乙烯(1),总收率达到52.6%。 展开更多
关键词 对氯甲基苯乙烯 单一结构 叠缩工艺 4-氯苯乙烯
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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多
关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联
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羟基官能化SSBR的制备及热性质研究
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作者 高伟 黄旭生 +6 位作者 曹渊源 赵帅 刘栋 李保山 王超 李冬冬 王辉 《山东化工》 CAS 2024年第6期19-22,共4页
使用白炭黑增强SSBR已经成为制备绿色轮胎的一种趋势,然而由于极性差别大,白炭黑在SSBR中存在团聚现象。针对这一问题,通过硫醇-烯点击化学将1-硫代甘油接枝到SSBR链中。GPC和^(1)H-NMR结果证明在LPO的引发作用下,两者成功发生加成反应... 使用白炭黑增强SSBR已经成为制备绿色轮胎的一种趋势,然而由于极性差别大,白炭黑在SSBR中存在团聚现象。针对这一问题,通过硫醇-烯点击化学将1-硫代甘油接枝到SSBR链中。GPC和^(1)H-NMR结果证明在LPO的引发作用下,两者成功发生加成反应。实验结果表明反应温度、反应气氛、硫醇加入量等均会对接枝率产生影响。SSBR链中接枝羟基官能团后,分子间相互作用力增强,玻璃化温度升高。 展开更多
关键词 SSBR 点击化学 官能化 玻璃化温度
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亚甲基蓝的合成
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作者 程超 吴萍萍 《广东化工》 CAS 2017年第20期89-89,86,共2页
以吩噻嗪为原料,经硝化、还原、氨甲基化、氧化反应合成了亚甲基蓝。此工艺具有原料易得、收率较高、生产周期短等优点。
关键词 亚甲基蓝 吩噻嗪 合成
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HSD型和OCP型黏度指数改进剂行车试验研究 被引量:1
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作者 赵帅 韩丙勇 +1 位作者 金永辉 杨钧 《润滑油》 CAS 2022年第4期20-26,共7页
文章对比了半结晶乙丙共聚物(OCP)、无定形OCP和氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)3种黏度指数改进剂的结构、物性数据及其在XW-40黏度级别润滑油中的性能表现,在此基础上,分别对加入3种不同黏度指数改进剂的油品在CNG/汽油双燃料出租车车队... 文章对比了半结晶乙丙共聚物(OCP)、无定形OCP和氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)3种黏度指数改进剂的结构、物性数据及其在XW-40黏度级别润滑油中的性能表现,在此基础上,分别对加入3种不同黏度指数改进剂的油品在CNG/汽油双燃料出租车车队上进行了20000 km的行车试验。结果表明,加入3种黏度指数改进剂的试验油均未达到换油指标要求。其中,含HSD的试验油低温泵送黏度保持性更好;含半结晶OCP的试验油低温泵送黏度增长趋势明显;含无定形OCP的试验油出现了屈服应力,在寒冷地区长周期使用时可能会出现泵送失败的问题。 展开更多
关键词 黏度指数改进剂 乙丙共聚物 氢化苯乙烯-双烯共聚物 行车试验 低温泵送黏度
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SBS对沥青性能的影响
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作者 张海生 詹延辉 蔡莹 《上海塑料》 2022年第1期45-48,共4页
通过测试软化点、针入度和延度对SBS改性沥青的性能进行表征。结果表明:使用线型或星型SBS作为沥青改性剂可以显著提高沥青性能。当硫黄稳定剂质量分数为0.2%,SBS质量分数为4%时,改性沥青的软化点、针入度和延度趋于稳定。此外,相较于线... 通过测试软化点、针入度和延度对SBS改性沥青的性能进行表征。结果表明:使用线型或星型SBS作为沥青改性剂可以显著提高沥青性能。当硫黄稳定剂质量分数为0.2%,SBS质量分数为4%时,改性沥青的软化点、针入度和延度趋于稳定。此外,相较于线型SBS改性,星型SBS改性沥青的软化点稍高,针入度和延度相对更小。 展开更多
关键词 SBS 沥青 软化点 针入度 延度
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