聚合物/水滑石纳米复合材料的制备、结构表征及性能研究进展 被引量：5

1

作者 李秀娟 张波 +1 位作者 石能富 葛忠华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期17-19,共3页

从水滑石(LDH)的结构、性质以及其有机改性、LDH的制备等方面,逐步介绍了聚合物/LDH纳米复合材料的制备、分类、相关表征手段及现今国内外各类关于聚合物/LDH纳米复合材料的性能及应用研究发展,并对其今后研究方向提出展望。

关键词 纳米复合材料 LDH 性能

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钴、钾浸渍的介孔分子筛的制备、表征与催化氧化性能研究 被引量：4

2

作者 俞卫华 楼才英 +3 位作者 周春晖 童东绅 范永仙 方梅 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1033-1037,共5页

以六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,以水合醋酸钴、醋酸钾为浸渍金属前驱体,乙二醇为浸渍溶剂,采用初始湿法浸渍法制备了钴、钾负载的介孔分子筛。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)和热... 以六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,以水合醋酸钴、醋酸钾为浸渍金属前驱体,乙二醇为浸渍溶剂,采用初始湿法浸渍法制备了钴、钾负载的介孔分子筛。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)和热重-差热分析(TG-DTA)进行了表征,并考察了它们在温和的反应条件下,以分子氧为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能。结果表明,钴载量为4%(wt),钾载量为2%～6%(wt)时,合成材料具有较好的介孔结构和较大的BET比表面积(490～865m2·g-1)和孔体积(0.69～0.87cm3·g-1)。合成材料中四配位钴(Ⅱ)为主要的金属物种。在实验条件下,催化剂在反应中表现出较好的催化活性,4%Co-2%K-HMS在反应中表现出最好的催化活性,对叔丁基甲苯的转化率为26.8%,对叔丁基苯甲醛的收率为21.0%。Co-HMS中适当掺杂钾有利于提高催化活性和稳定性。 展开更多

关键词 浸渍 钴 钾 HMS 对叔丁基甲苯 氧化

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氢气还原法制硫化钠低温高活性催化剂研究 被引量：6

3

作者 刘华彦 卢晗锋 陈银飞 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期376-379,共4页

以过渡金属元素氧化物为催化剂,在500-620℃下研究了氢气还原硫酸钠反应的催化活性。结果表明,加入催化剂量1％时,低于500℃各催化剂均无活性;在550-620℃,Co2O3无活性,TiO2活性较低,而Fe2O3,NiO和V2O5显示了良好的催化活性,硫酸钠转化... 以过渡金属元素氧化物为催化剂,在500-620℃下研究了氢气还原硫酸钠反应的催化活性。结果表明,加入催化剂量1％时,低于500℃各催化剂均无活性;在550-620℃,Co2O3无活性,TiO2活性较低,而Fe2O3,NiO和V2O5显示了良好的催化活性,硫酸钠转化率达到90％以上,且具有高于无催化剂时的反应速率,是适用于该反应的低温高活性催化剂,有效避免高于620℃时硫化钠与硫酸钠的共熔现象。 展开更多

关键词 催化剂 高活性 硫酸钠 硫化钠 催化活性 转化率 反应速率 氢气还原 过渡金属元素 TiO2

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Ti-HMS合成、表征及其催化氧化性能研究 被引量：4

4

作者 俞卫华 周春晖 +2 位作者 倪哲明 张波 葛忠华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期779-783,共5页

以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等... 以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)进行了表征,并考察了它们以叔丁基过氧化物(TBHP)为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能。结果表明,表面钛嫁接后的HMS介孔结构有所损失,比表面积和孔体积减少。载体HMS合成原料中的H2O/EtOH(v/v)影响介孔织构和钛的配位环境。UV-VIS资料表明,H2O/EtOH(v/v)=0.5和9时不利于钛着床于分子筛骨架,H2O/EtOH(v/v)=1、2和5的HMS适合作为嫁接钛的载体。催化剂的活性主要受四配位Ti、介孔织构的影响。钛嫁接的HMS在氧化反应中表现出较好的催化活性,载钛量为4.8%Ti、H2O/EtOH(v/v)=1的Ti-HMS显示最好催化活性,对叔丁基甲苯转化率为21.8%。 展开更多

关键词 嫁接 TI-HMS 对叔丁基甲苯 氧化

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钛嫁接介孔分子筛Ti-HMS的合成、表征与催化性能 被引量：12

5

作者 俞卫华 周春晖 +2 位作者 倪哲明 张波 葛忠华 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期961-966,共6页

以有机金属二氯二茂钛作为Ti源,以HMS作为载体,采用嫁接法合成了一系列不同载Ti量的Ti-HMS.HMS的模板剂通过600℃焙烧或乙醇萃取紧随400℃焙烧脱除.合成Ti-HMS用热重-差热分析、X射线粉末衍射、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱... 以有机金属二氯二茂钛作为Ti源,以HMS作为载体,采用嫁接法合成了一系列不同载Ti量的Ti-HMS.HMS的模板剂通过600℃焙烧或乙醇萃取紧随400℃焙烧脱除.合成Ti-HMS用热重-差热分析、X射线粉末衍射、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱和傅里叶变换红外光谱进行了表征,并在温和反应条件下考察了Ti-HMS对过氧化氢液相氧化对叔丁基甲苯的催化性能.结果表明,对载体采取乙醇萃取和低温焙烧的方法脱除模板剂有利于保护嫁接反应所需要的羟基;随着载Ti量增加,骨架Ti逐渐减少,四配位的骨架Ti在对叔丁基甲苯氧化反应中具有催化活性;非骨架Ti导致催化活性降低.在实验条件下,对叔丁基甲苯的转化率可达9·3%,对叔丁基苯甲醛的选择性为100%. 展开更多

关键词 钛 嫁接 HMS分子筛 过氧化氢 对叔丁基甲苯 氧化 对叔丁基苯甲醛

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层状双金属氢氧化物微观结构与性质的理论研究进展 被引量：11

6

作者 倪哲明 胥倩 +1 位作者 潘国祥 毛江洪 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期792-805,共14页

总结了近年来理论计算方法在研究层状双金属氢氧化物(LDHs)结构与功能方面的应用现状.结合LDHs材料的结构特点,归纳了量子力学、分子力学、几何建模及物理静电模型相结合对LDHs材料进行结构模拟的思路,比较了各种方法在LDHs结构模拟上... 总结了近年来理论计算方法在研究层状双金属氢氧化物(LDHs)结构与功能方面的应用现状.结合LDHs材料的结构特点,归纳了量子力学、分子力学、几何建模及物理静电模型相结合对LDHs材料进行结构模拟的思路,比较了各种方法在LDHs结构模拟上的优势及存在的不足.量子力学方法能够精确获得水滑石材料的层板构成及作用机制、简单阴离子插层水滑石主客体间的超分子作用实质以及电子性质、反应机理等方面的信息.与量子力学相比较,分子力学方法可以快速得到插层水滑石材料的层间阴离子排布及取向、水合膨胀特性及宏观力学性质等.几何模型和物理静电模型能构建直观、形象的数学模型,大大简化了计算量,因此能计算接近实际LDHs尺寸的体系,为推测LDHs结构信息提供了可能性.随着理论方法和计算机硬件水平的发展,使得计算机模拟技术逐渐成为获得LDHs材料微观结构参数、电子性质和动力学性质的一种有效手段. 展开更多

关键词 层状双金属氢氧化物 结构与性质的关系 理论研究进展

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LDHs主体层板与卤素阴离子超分子作用的理论研究 被引量：9

7

作者 倪哲明 潘国祥 +1 位作者 王力耕 陈丽涛 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1321-1324,共4页

构建了LDHs主客体作用模型,采用混合密度泛函B3LYP方法,在6-31G(d)水平上进行结构优化和频率分析,然后分别用6-31G(d)和6．311++G(d,p)基组计算主客体相互作用能,从几何参数、电荷布居、前线轨道、能量以及热力学参数等角度探讨LDHs主... 构建了LDHs主客体作用模型,采用混合密度泛函B3LYP方法,在6-31G(d)水平上进行结构优化和频率分析,然后分别用6-31G(d)和6．311++G(d,p)基组计算主客体相互作用能,从几何参数、电荷布居、前线轨道、能量以及热力学参数等角度探讨LDHs主体层板与卤素阴离子(F-,Cl-)间的超分子作用．计算结果表明,LDHs主体层板复合卤素阴离子是一个自发过程．LDHs主客体间存在着较强的超分子作用,主要包括静电和氢键作用,相互作用能分别为-592．45和-444．01 kJ·mol-1．LDHs主体层板与卤素阴离子的前线轨道发生作用,电子容易从卤素阴离子的HOMO向层板的LUMO转移,形成的组装产物Mg6Al(OH)14+:F-比Mg6Al(OH)14+:Cl-稳定． 展开更多

关键词 阴离子型层状结构材料 超分子作用 密度泛函理论

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VPO催化剂制备条件对其催化甲苯氨氧化反应性能的影响 被引量：6

8

作者 卢晗锋 周瑛 +2 位作者 黄海凤 刘华彦 陈银飞 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期101-105,共5页

用浸渍法制备了负载型钒磷氧 (VPO)催化剂 ,并以甲苯氨氧化合成苯甲腈为探针反应 ,考察了载体、还原剂、P/V比和V2 O5负载量对催化剂性能的影响 .结果表明 ,大比表面积SiO2 负载的VPO催化剂性能稳定 ,在高温下也具有较好的选择性 .采用... 用浸渍法制备了负载型钒磷氧 (VPO)催化剂 ,并以甲苯氨氧化合成苯甲腈为探针反应 ,考察了载体、还原剂、P/V比和V2 O5负载量对催化剂性能的影响 .结果表明 ,大比表面积SiO2 负载的VPO催化剂性能稳定 ,在高温下也具有较好的选择性 .采用不同还原剂制备的催化剂在反应一段时间后活性趋于一致 ,表明催化剂活性中心是在反应气氛下形成的 .P/V比对催化剂活性和结构影响较大 ,P的加入破坏了V2 O5的晶型结构 ,使磷酸盐物种从催化剂体相向表面聚集 ,减少了催化剂表面存在的过度氧化物种O-和O-2 的数量 ,选择性氧化物种晶格氧 (O2 -)起主要氧化作用 ,提高了催化剂的选择性 .V2 O5负载量增大 ,催化剂活性提高 ,但生成苯甲腈的选择性降低 .表面单分子层覆盖的VOx 可能是反应的活性位和选择性位 . 展开更多

关键词 氧化钒 氧化磷 制备条件 甲苯 氨氧化 苯甲腈

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密度泛函理论研究间硝基苯基吡咯酰胺识别卤素阴离子 被引量：7

9

作者 潘国祥 倪哲明 王力耕 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期385-389,共5页

采用混合密度泛函B3LYP方法,在LANL2DZ水平上优化间硝基苯基吡咯酰胺(NPC)及其卤素阴离子复合物的几何构型,从几何结构参数、电荷布居、前线轨道、结合能以及热力学参数等角度探讨复合物形成过程中主体分子的构象变化以及主客体间的超... 采用混合密度泛函B3LYP方法,在LANL2DZ水平上优化间硝基苯基吡咯酰胺(NPC)及其卤素阴离子复合物的几何构型,从几何结构参数、电荷布居、前线轨道、结合能以及热力学参数等角度探讨复合物形成过程中主体分子的构象变化以及主客体间的超分子作用.研究结果表明,吡咯酰胺主体分子识别卤素阴离子是一个自发过程.识别过程包括阴离子诱导下主体分子构象转变和“活性”构象与阴离子形成氢键两个步骤.计算表明主体分子复合阴离子过程中,两者的前线轨道发生作用,电子容易从卤素阴离子的HOMO向主体分子的LUMO转移.在所形成的四种复合物NPC-X-(X-=F-,Cl-,Br-,I-)中,以NPC-F-最稳定,与文献报道吡咯酰胺主体分子识别卤素阴离子能力的实验结果相一致. 展开更多

关键词 间硝基苯基毗咯酰胺 超分子作用 密度泛函理论

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三氟二氯乙烷的吸附纯化研究 被引量：1

10

作者 张波 廖江芬 +4 位作者 张建君 方小青 柳彩波 金滨 葛忠华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期608-613,共6页

用CaCl2、CuCl2和AgNO3溶液对NaX沸石进行离子交换改性,以所得的CaX、CuX、AgX材料以及NaX和Al2O3为吸附剂,通过吸附性能评价和X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)等表征方法,对吸附法脱除三氟二氯乙烷(R123)中六氟氯丁烯(R1326)杂质进行了研... 用CaCl2、CuCl2和AgNO3溶液对NaX沸石进行离子交换改性,以所得的CaX、CuX、AgX材料以及NaX和Al2O3为吸附剂,通过吸附性能评价和X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)等表征方法,对吸附法脱除三氟二氯乙烷(R123)中六氟氯丁烯(R1326)杂质进行了研究。结果表明:R1326在各吸附剂上的吸附属于化学吸附;以将R1326脱除至检测限以下、R123不发生明显分解为标准时,CaX的吸附性能最优异,吸附温度最低(220℃),对R1326脱除至检测线以下时的吸附容量达0.066g·g·1,这与其具有良好的X型分子筛晶体结构和一定的酸性有关。CaX的再生性能不佳,原因是其吸附饱和后丧失了X型分子筛晶体结构。 展开更多

关键词 离子交换 吸附 三氟二氯乙烷 六氟氯丁烯

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1,1,1,3,3-五氟丙烷的提纯研究现状 被引量：2

11

作者 李秀娟 张波 +2 位作者 张建君 石能富 葛忠华 《浙江化工》 CAS 2008年第11期7-9,共3页

介绍了1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的合成路线及粗产品中的主要杂质,分类综述了HFC-245fa与HF、不饱和杂质的分离方法,分析了各分离方法的原理和特点。

关键词 HFC-245FA HF 不饱和杂质 提纯

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V-Ti-O催化剂上一步氧化合成异烟酸 被引量：8

12

作者 杨高军 黄海凤 +2 位作者 卢晗锋 刘华彦 陈银飞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期448-453,共6页

利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸。对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品。考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响。结果表明:酸性氧化物助剂... 利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸。对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品。考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响。结果表明:酸性氧化物助剂利于提高催化性能,碱性氧化物则会抑制催化活性。V/Ti(原子比)、反应温度和进水量对异烟酸产率有显著影响。在V-Ti-Cr-Al-P催化剂上,当V/Ti为0.21,反应温度310℃,4-甲基吡啶液体积空速小于0.3h?1,空气/水/4-甲基吡啶(摩尔比)为96/70/1时,异烟酸的产率可以达到82%。 展开更多

关键词 4-甲基吡啶 异烟酸 催化氧化 V-Ti-O催化剂

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烟酸的合成方法进展 被引量：10

13

作者 朱冰春 王宇光 +2 位作者 卢晗峰 刘华彦 陈银飞 《化工时刊》 CAS 2004年第2期1-4,共4页

列举了烟酸的各种合成方法 ,其中主要介绍了一步催化合成法 :空气直接氧化法与液相催化氧化法。本实验室采用空气直接氧化法 ,以 3 -甲基吡啶为原料 ,使用V—Ti—O催化剂并添加合适的助剂 ,在一定的反应条件下烟酸的单程产率达到 90

关键词 烟酸 一步催化合成法 空气直接氧化 液相催化氧化 3-甲基吡啶

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含氢氯氟烃和氢氟烃产品中烯烃的脱除 被引量：1

14

作者 张波 廖江芬 +3 位作者 张建君 方小青 金滨 葛忠华 《化工生产与技术》 CAS 2005年第6期4-6,共3页

概括了国内外氢氯氟烃和氢氟烃中烯烃脱除方法的专利文献,评述了各种方法的原理、特点,并指出吸附法是当前氢氯氟烃和氢氟烃精制技术的发展趋势之一。

关键词 含氢氯氟烃 氢氟烃 烯烃 脱除

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NaPMoO/Ti-MCM-41催化环己烯环氧化反应 被引量：6

15

作者 吴磊 张波 汤明慧 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期138-144,共7页

采用浸渍法制备了混合氧化物NaPMoO/Ti-MCM-41(n)(n为载体钛硅比)催化剂,考察其在以H2O2为氧化剂的环己烯环氧化反应中的催化性能,并用XRD、UV-Vis、IR、N2吸附-脱附、XPS及H2-TPR等测试技术对催化剂进行表征.结果表明:NPMO/Ti-MCM-41(0... 采用浸渍法制备了混合氧化物NaPMoO/Ti-MCM-41(n)(n为载体钛硅比)催化剂,考察其在以H2O2为氧化剂的环己烯环氧化反应中的催化性能,并用XRD、UV-Vis、IR、N2吸附-脱附、XPS及H2-TPR等测试技术对催化剂进行表征.结果表明:NPMO/Ti-MCM-41(0.2)的环己烯转化率、环氧环己烷选择性及H2O2利用率达到最高,分别为27.50%、75.31%和78.31%.这归因于负载型NPMO中的MoO3还原能力得到提高;载体Ti-MCM-41中Ti物种进一步促进MoO3的还原能力,从而有利于其与双氧水形成过氧化物活性中间体,使催化性能和双氧水的利用率得到提高.其中负载后的载体Ti-MCM-41孔结构遭到破坏,形成无定形TiOx物种. 展开更多

关键词 环氧化反应 环己烯 NaPMoO混合氧化物 Ti-MCM-41介孔分子筛 H2O2

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