异构十醇聚氧乙烯醚的制备及性能

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作者 胡永强 杨伟光 +2 位作者 夏益初 叶达峰 唐福伟 《印染助剂》 CAS 2024年第8期38-43,共6页

以异构十醇与环氧乙烷为原料,通过改变环氧乙烷比例制备不同EO比例的异构十醇聚氧乙烯醚IC_(10)EO_(3)、IC_(10)EO_(6)、IC_(10)EO_(9),采用红外光谱(FT-IR)和质谱对其结构进行表征。对比研究了EO比例对异构十醇聚氧乙烯醚表/界面活性... 以异构十醇与环氧乙烷为原料,通过改变环氧乙烷比例制备不同EO比例的异构十醇聚氧乙烯醚IC_(10)EO_(3)、IC_(10)EO_(6)、IC_(10)EO_(9),采用红外光谱(FT-IR)和质谱对其结构进行表征。对比研究了EO比例对异构十醇聚氧乙烯醚表/界面活性、接触角、润湿渗透性能、泡沫性能和清洗性能的影响。结果表明:制备的3种异构十醇聚氧乙烯醚具有较高的表面活性,静态表面张力分别为27.69、27.72、27.17 mN/m。对于帆布片和金属板材,IC_(10)EO_(3)、IC_(10)EO_(6)表现出良好的润湿性能,且具有良好的消泡性能和清洗能力。 展开更多

关键词 表面活性剂 润湿性能 接触角 异构十醇聚氧乙烯醚

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异构十三醇聚氧乙烯醚(5)的制备及研究

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作者 周扬 马江峰 +1 位作者 寇然 金一丰 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期55-58,共4页

针对国内环保型非离子表面活性剂异构十三醇聚氧乙烯醚(5)工业品分子量分布宽、气味差的问题,提出了一种以金属改性催化剂制备分子量窄分布、低气味异构十三醇聚氧乙烯醚(5)的工业生产路线,并对催化剂金属负载量、催化剂用量、反应温度... 针对国内环保型非离子表面活性剂异构十三醇聚氧乙烯醚(5)工业品分子量分布宽、气味差的问题,提出了一种以金属改性催化剂制备分子量窄分布、低气味异构十三醇聚氧乙烯醚(5)的工业生产路线,并对催化剂金属负载量、催化剂用量、反应温度、催化剂寿命等进行了研究,在催化剂金属负载量为:Ca 4.0%、Mg 3.0%、Zn 2.5%,催化剂用量1.5%,反应温度160℃的优化条件下,可制备出分子量分布在1.143~1.148,异十三醇残留在0.40%以下的产品。产品与进口同类产品有更低表面张力,更适用于下游应用市场的发展。 展开更多

关键词 异构十三醇聚氧乙烯醚 异构醇 金属改性催化剂 窄分布 低气味

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气相色谱法检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量

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作者 叶达峰 王洪娟 +2 位作者 许涛 夏益初 郑凯瑾 《广州化工》 CAS 2024年第1期132-134,156,共4页

建立了一种采用气相色谱测定工业三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的分析方法。在碱性条件下,将样品中三羟甲基丙烷中的丁酸衍生物全部转化为丁酸乙酯。系统考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间和中和pH值对丁酸衍生物含量的影响,确定... 建立了一种采用气相色谱测定工业三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的分析方法。在碱性条件下,将样品中三羟甲基丙烷中的丁酸衍生物全部转化为丁酸乙酯。系统考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间和中和pH值对丁酸衍生物含量的影响,确定最佳衍生化条件。通过外标法测定丁酸乙酯的含量。方法评价良好。选取3个厂家的工业三羟甲基丙烷样品进行分析。实验结果表明,3个厂家的三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量在21~813 mg/kg之间。 展开更多

关键词 气相 三羟甲基丙烷 丁酸乙酯 丁酸衍生物 丁酸

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气相色谱内标法测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇 被引量：1

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作者 陈程 叶达峰 +2 位作者 叶淇 张颖 许涛 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期48-51,共4页

以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平... 以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平的平均回收率为100.2%~100.5%(n=9)。该方法通过校正因子应用于实际样品的检测,专属性强,灵敏,准确度高,且内标物与TMDD分离效果好,背景干扰少,在优化TMDD工艺中能快速、准确地测定其含量。 展开更多

关键词 2 4 7 9-四甲基-5-癸炔-4 7-二醇(TMDD) 内标法 气相色谱仪 工业原料

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丙二醇苯醚的高选择性合成研究

5

作者 周扬 寇然 +2 位作者 金一丰 马江峰 徐衡 《精细化工中间体》 CAS 2023年第2期47-50,共4页

以苯酚和环氧丙烷为原料、路易斯碱三苯基膦为催化剂进行丙二醇苯醚的合成反应,研究了各工艺条件对丙二醇苯醚反应选择性的影响,得到优化工艺条件,即n(苯酚)∶n(环氧丙烷)=1.00∶1.03,催化剂用量2.0‰,反应温度120℃。优化条件下,选择性... 以苯酚和环氧丙烷为原料、路易斯碱三苯基膦为催化剂进行丙二醇苯醚的合成反应,研究了各工艺条件对丙二醇苯醚反应选择性的影响,得到优化工艺条件,即n(苯酚)∶n(环氧丙烷)=1.00∶1.03,催化剂用量2.0‰,反应温度120℃。优化条件下,选择性达98.59%,实现国产高选择性丙二醇苯醚的工业生产。 展开更多

关键词 丙二醇苯醚 选择性 合成 催化剂 工业化生产

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化纤油剂中烷基磺酸盐的分离与分析

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作者 徐杰 唐福伟 +1 位作者 叶达峰 赵静文 《合成纤维》 CAS 2023年第3期53-56,共4页

采用阴离子交换色谱法成功地将化纤油剂中的仲烷基磺酸盐分离出来,综合应用离子类型鉴定、红外光谱、液质联用仪以及热裂解气质联用仪确定了它们的结构。试验表明,热裂解-气质联用技术可以很好地确定仲烷基磺酸钠的分子结构,仲烷基磺酸... 采用阴离子交换色谱法成功地将化纤油剂中的仲烷基磺酸盐分离出来,综合应用离子类型鉴定、红外光谱、液质联用仪以及热裂解气质联用仪确定了它们的结构。试验表明,热裂解-气质联用技术可以很好地确定仲烷基磺酸钠的分子结构,仲烷基磺酸钠在油剂样品中的质量分数约为3.1%。 展开更多

关键词 化纤油剂 烷基磺酸盐 分离 定性

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黏弹性表面活性剂基压裂液的研究与分析

7

作者 叶达峰 郑凯瑾 夏益初 《化工设计通讯》 CAS 2023年第1期50-52,共3页

黏弹性表面活性剂基压裂液在回排过程中容易出现破胶不完全的情况,甚至还会存在大量残渣,对贮层产生较大的影响。因此,为了改善新式压裂液的破胶问题,早在20世纪90年代末,就研发出了这种表面活性剂的新式压裂液。这种压裂液没有交联、... 黏弹性表面活性剂基压裂液在回排过程中容易出现破胶不完全的情况,甚至还会存在大量残渣,对贮层产生较大的影响。因此,为了改善新式压裂液的破胶问题,早在20世纪90年代末,就研发出了这种表面活性剂的新式压裂液。这种压裂液没有交联、破胶的过程,其流体参数本身的结构黏度就可以完成对支撑物的高效运输。因为没有交联、破胶,其返排效果也非常好,对地层储层结构的影响也较小。因此,就当前黏弹性表面活性剂基压裂液的研究情况进行分析。 展开更多

关键词 表面活性剂 压裂液 机理

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1,2-二氯叔丁烷制备甲基烯丙基氯的工艺研究 被引量：1

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作者 寇然 金一丰 +2 位作者 尹红 王胜利 董楠 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期255-258,共4页

异丁烯氯化法是制备重要有机中间体甲基烯丙基氯的主要方法,有效利用该方法的副产物1,2-二氯叔丁烷可以进一步提升该方法的总收率。设计了一种组合式精馏塔进行反应精馏工艺探索,主要考察了进料氢氧化钠浓度、氢氧化钠与1,2-二氯叔丁烷... 异丁烯氯化法是制备重要有机中间体甲基烯丙基氯的主要方法,有效利用该方法的副产物1,2-二氯叔丁烷可以进一步提升该方法的总收率。设计了一种组合式精馏塔进行反应精馏工艺探索,主要考察了进料氢氧化钠浓度、氢氧化钠与1,2-二氯叔丁烷进料比例、进料速率、进料温度、回流比对1,2-二氯叔丁烷消除反应制备甲基烯丙基氯的影响,得到了较佳制备工艺,甲基烯丙基氯的收率大于99.0%。 展开更多

关键词 1 2-二氯叔丁烷 甲基烯丙基氯 反应精馏工艺 消除反应

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双金属氰化络合物催化剂的制备进展和催化机理 被引量：3

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作者 赵静文 徐杰 《聚氨酯工业》 CAS 2022年第5期9-11,23,共4页

综述了双金属氰化络合物催化剂(DMC)的结构、常见制备方法以及催化原理,并介绍了DMC催化剂在生产聚醚多元醇中的应用。

关键词 双金属氰化络合物 催化剂 聚醚多元醇 催化机理

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硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯 被引量：1

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作者 万庆梅 王胜利 刘志湘 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1026-1028,共3页

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1... 以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。 展开更多

关键词 三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚 油酸 硫酸氢钠 酯化反应

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甲醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单胺的合成研究 被引量：1

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作者 赵世聪 余江 +1 位作者 金一丰 王知 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期151-154,158,共5页

以甲醇聚醚、乙酰氯、液氨和氢气为原料,采用间接催化还原胺化法,通过两步反应,对甲醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单胺的合成进行了研究。通过单因素试验确定了最佳的工艺条件为:酯化反应的酯化剂为乙酰氯,临氢胺化反应的温度为155℃,n液氨∶n... 以甲醇聚醚、乙酰氯、液氨和氢气为原料,采用间接催化还原胺化法,通过两步反应,对甲醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单胺的合成进行了研究。通过单因素试验确定了最佳的工艺条件为:酯化反应的酯化剂为乙酰氯,临氢胺化反应的温度为155℃,n液氨∶n聚醚酯=5∶1,n氢气∶n聚醚酯=8∶1,聚醚酯的进料质量空速为0.1 h。对原料和产物进行红外光谱(IR)和核磁图谱(NMR)分析,确定了产物结构。在最佳工艺条件下,聚醚转化率可达96.5%,伯胺选择性可达97.5%。反应过程中温度和压力较低,能耗较少,催化剂制备工艺安全环保,活性高,使用寿命长。 展开更多

关键词 聚醚胺 间接催化还原胺化反应 甲醇聚醚 固定床 碱式碳酸盐

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乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成 被引量：2

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作者 万庆梅 王胜利 刘志湘 《精细化工中间体》 CAS 2018年第2期59-61,共3页

以乙酸酐为封端剂,合成乙酰基封端烯丙醇聚醚,考察了乙酸酐和烯丙醇聚醚的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对封端反应的影响。优化了反应条件:n(乙酸酐)∶n(烯丙醇聚醚)=1.5∶1.0,120~125℃回流反应3 h。真空脱酸脱除过量的乙酸... 以乙酸酐为封端剂,合成乙酰基封端烯丙醇聚醚,考察了乙酸酐和烯丙醇聚醚的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对封端反应的影响。优化了反应条件:n(乙酸酐)∶n(烯丙醇聚醚)=1.5∶1.0,120~125℃回流反应3 h。真空脱酸脱除过量的乙酸酐和生成的乙酸,最后使用庚烷共沸脱除微量的乙酸和乙酸酐。优化条件下,乙酰基封端烯丙醇聚醚的封端率达95%以上,双键保护率达90%以上,酸值小于0.1 mg KOH·g^(-1)。用红外光谱和凝胶色谱对反应产物进行了表征。 展开更多

关键词 封端聚醚 烯丙醇聚醚 酯化封端

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高双键保护率甲基封端烯丙醇聚醚的合成与反应活性研究 被引量：2

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作者 陈荧杰 张美军 +2 位作者 金一丰 张善炯 张静 《精细化工中间体》 CAS 2022年第6期46-50,70,共6页

采用外循环式喷雾反应釜以烯丙醇聚醚、氢氧化钠溶液和氯甲烷为原料,合成得到甲基封端烯丙醇聚醚。对甲基封端烯丙醇聚醚合成工艺进行了优化,考察了醇盐化试剂、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化条件下产品的双... 采用外循环式喷雾反应釜以烯丙醇聚醚、氢氧化钠溶液和氯甲烷为原料,合成得到甲基封端烯丙醇聚醚。对甲基封端烯丙醇聚醚合成工艺进行了优化,考察了醇盐化试剂、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化条件下产品的双键保护率达98.3%,封端率达98.1%。并对产品进行反应活性研究,产品的硅氢化反应活性高,变清时间短,硅氢转化率达到98.4%。该合成工艺产品质量高、成本低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 烯丙醇聚醚 封端率 双键保护率 硅油改性剂

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双烯丙基聚氧乙烯醚的合成工艺研究 被引量：2

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作者 张静 张美军 +2 位作者 金一丰 张善炯 陈荧杰 《精细化工中间体》 CAS 2021年第6期62-66,共5页

以烯丙醇聚醚、烯丙基氯和氢氧化钠为原料,通过分步加入烯丙基氯得到双烯丙基聚氧乙烯醚。对双烯丙基聚氧乙烯醚的合成工艺进行了优化,考察了醇盐化试剂、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化条件下封端率为98.3%,... 以烯丙醇聚醚、烯丙基氯和氢氧化钠为原料,通过分步加入烯丙基氯得到双烯丙基聚氧乙烯醚。对双烯丙基聚氧乙烯醚的合成工艺进行了优化,考察了醇盐化试剂、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化条件下封端率为98.3%,丙烯基含量在0.05%以下。该合成工艺路线得到的产品质量高、成本低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 双烯丙基聚氧乙烯醚 封端聚醚 封端率 硅油改性剂

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甲基二甲氧基硅烷的低温合成 被引量：1

15

作者 邱宝成 金一丰 +1 位作者 余江 纪秀俊 《精细石油化工》 CAS 2022年第5期35-38,共4页

针对醇解法合成甲基二甲氧基硅烷时,由于未及时排出氯化氢气体导致反应收率低的问题,研究了以甲醇钠为催化剂的低温醇解法工艺,高收率合成了甲基二甲氧基硅烷,并探讨了各因素对反应的影响。实验表明,使用对二甲苯和正戊烷作为高低沸点... 针对醇解法合成甲基二甲氧基硅烷时,由于未及时排出氯化氢气体导致反应收率低的问题,研究了以甲醇钠为催化剂的低温醇解法工艺,高收率合成了甲基二甲氧基硅烷,并探讨了各因素对反应的影响。实验表明,使用对二甲苯和正戊烷作为高低沸点溶剂组合,n(CH_(3)OH)∶n(CH_(3)HSiCl_(2))=2.2∶1,填料柱柱温-5℃,氮气鼓泡气速140~140 mL/min时,经过分离纯化后,甲基二甲氧基硅烷的收率可达86.73%。 展开更多

关键词 甲基二氯硅烷 甲基二甲氧基硅烷 低温醇解法 甲醇

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异辛醇聚氧丙烯醚硬脂酸酯的合成工艺研究 被引量：2

16

作者 郑斌 金一丰 +2 位作者 万庆梅 房凯 刘志湘 《精细化工中间体》 CAS 2022年第6期51-55,共5页

以HPW-SiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)为催化剂,异辛醇聚氧丙烯醚246/362/478和硬脂酸为原料合成了异辛醇聚氧丙烯醚硬脂酸酯。考察了醚酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、吸水剂用量等因素对酯化率的影响。优化反应条件为:n(异... 以HPW-SiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)为催化剂,异辛醇聚氧丙烯醚246/362/478和硬脂酸为原料合成了异辛醇聚氧丙烯醚硬脂酸酯。考察了醚酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、吸水剂用量等因素对酯化率的影响。优化反应条件为:n(异辛醇聚氧丙烯醚)∶n(硬脂酸)=1.02∶1.00,HPW-SiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)为反应物总质量的0.15%,反应时间为4 h,反应温度160℃。优化条件下异辛醇聚氧丙烯醚246/362/478与硬脂酸的酯化率分别为98.01%、97.93%、97.67%。 展开更多

关键词 异辛醇聚氧丙烯醚硬脂酸酯 酯化率 HPW-SiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)

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对甲苯磺酸催化合成油酸油酯 被引量：1

17

作者 王胜利 《广东化工》 CAS 2021年第22期39-40,共2页

以对甲苯磺酸为催化剂,进行油酸和油醇的酯化反应,合成了油酸油醇酯,考察了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)︰n(油醇)=1︰1.05,催化剂用量为总反应物质量的0.5%,160... 以对甲苯磺酸为催化剂,进行油酸和油醇的酯化反应,合成了油酸油醇酯,考察了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)︰n(油醇)=1︰1.05,催化剂用量为总反应物质量的0.5%,160℃回流反应6 h。在此条件下,酯化率达99.80%以上,用红外光谱对反应产物进行了表征。 展开更多

关键词 对甲苯磺酸 油酸 油醇 酯化反应 油酸油醇酯

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聚氧乙烯聚氧丙烯基醚二胺的合成工艺

18

作者 宋明贵 余江 +1 位作者 金一丰 赵世聪 《染整技术》 CAS 2022年第10期26-29,共4页

聚氧乙烯聚氧丙烯基醚二胺(ED-600)是制备有机硅柔软剂的重要原料。采用固定床连续化反应技术合成聚氧乙烯聚氧丙烯基醚二胺,旨在解决羟基胺化的技术瓶颈。主要研究了反应温度、物料配比、空速对转化率的影响。结果表明,优化反应条件为... 聚氧乙烯聚氧丙烯基醚二胺(ED-600)是制备有机硅柔软剂的重要原料。采用固定床连续化反应技术合成聚氧乙烯聚氧丙烯基醚二胺,旨在解决羟基胺化的技术瓶颈。主要研究了反应温度、物料配比、空速对转化率的影响。结果表明,优化反应条件为:反应温度155℃,液氨、醇醚物质的量比5∶1,氢气、醇醚物质的量比8∶1,聚醚质量空速0.15 h^(-1)。利用红外光谱核磁共振波谱技术对产品结构进行了表征。 展开更多

关键词 聚氧乙烯聚氧丙烯基醚二胺 连续化反应 柔软剂

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椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵的合成工艺研究

19

作者 周扬 金一丰 +2 位作者 寇然 张雨 许林钧 《精细化工中间体》 CAS 2021年第6期46-51,共6页

通过椰油胺分步乙氧基化、复合极性介质(水+甲醇)中氯甲烷季铵化的两步联合工艺制备出转化率高(≥95%),胺值低(≤5)的新型阳离子表面活性剂椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵。应用FTIR和NMR对目标产物结构进行确认,并对椰油胺聚氧乙烯醚(10)... 通过椰油胺分步乙氧基化、复合极性介质(水+甲醇)中氯甲烷季铵化的两步联合工艺制备出转化率高(≥95%),胺值低(≤5)的新型阳离子表面活性剂椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵。应用FTIR和NMR对目标产物结构进行确认,并对椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵的表面活性进行了研究。结果表明,25℃临界胶束浓度达13.2×10^(-4)mol/L(γ_(cmc)=40 m N/m),HLB值达18.2,产品兼具低CMC值和高HLB值,有更好的水溶性和增溶性。 展开更多

关键词 阳离子表面活性剂 椰油胺 乙氧基化 季铵化 复合极性介质

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草酸亚锡催化合成双季戊四醇六正戊酸酯

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作者 万庆梅 王胜利 刘志湘 《精细化工中间体》 CAS 2020年第3期62-64,76,共4页

以草酸亚锡为催化剂,进行双季戊四醇和正戊酸的酯化反应,合成了双季戊四醇六正戊酸酯,考察了催化剂用量、醇酸配比、反应温度、反应时间等因素对酯化率的影响。确定了优化合成条件:n(正戊酸)∶n(双季戊四醇)=6.5∶1.0,催化剂用量为反应... 以草酸亚锡为催化剂,进行双季戊四醇和正戊酸的酯化反应,合成了双季戊四醇六正戊酸酯,考察了催化剂用量、醇酸配比、反应温度、反应时间等因素对酯化率的影响。确定了优化合成条件:n(正戊酸)∶n(双季戊四醇)=6.5∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的0.05%,210℃酯化反应7 h,酯化率超过99%,用红外光谱、气相色谱和核磁对反应产物进行了表征。 展开更多

关键词 草酸亚锡 双季戊四醇 酯化反应 正戊酸

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