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食品中膳食纤维酶解检测法的改进研究 被引量:1
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作者 康茂约 张晶 +2 位作者 袁妮 张亮 林兴义 《农产品加工》 2023年第12期47-49,共3页
以国标GB 5009.88—2014为依据,在国标的基础上对部分步骤进行优化改进,缩短检测时间、提升检测效率,并减少国标中频繁转移带来的误差,同时应用该方法对标准样、空白、样品进行验证性试验,比较分析试验结果。
关键词 膳食纤维 酶解-质量法 奶粉
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瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性的快速验证及实际应用分析
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作者 康茂约 隋玉洁 +2 位作者 倪赞 陈芳芳 张崇生 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第15期308-315,共8页
目的探究快速验证瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性及实际应用分析。方法对快速验证法采取空白实验、检出限和定量限验证、加标回收、精密度实验、阳性样品不同方法比对等方式进行方法学验证,以确保该方法的可行性。同时以瓜子等食品为... 目的探究快速验证瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性及实际应用分析。方法对快速验证法采取空白实验、检出限和定量限验证、加标回收、精密度实验、阳性样品不同方法比对等方式进行方法学验证,以确保该方法的可行性。同时以瓜子等食品为研究对象,用快速验证法对GB5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中酸碱滴定法检出的阳性样品进行验证,并与GB5009.34—2022离子色谱法的验证结果进行比对,最后对上述假阳性的可疑性成因进行了初步探讨分析。结果快速验证法能快速、有效地验证GB 5009.34—2022酸碱滴定法的假阳性现象,验证结果与GB 5009.34—2022离子色谱法一致。研究发现GB 5009.34—2022酸碱滴定法检测瓜子、黑木耳干出现假阳性的概率较高,部分辣椒、八角等香辛料、酱腌菜、黄花菜干等蔬菜干制品、代用茶、其他炒货类等也会出现假阳性现象。结论GB 5009.34—2022酸碱滴定法检测瓜子等食品二氧化硫会出现不同程度的微量检出现象,当结果不确定时,可用本研究的快速验证法进行快速验证,该法验证结果稳定可靠,较GB 5009.34—2022其他验证方法验证效率更高、更快。 展开更多
关键词 二氧化硫 假阳性 快速验证 酸碱滴定 离子色谱法
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温州产山药中尿囊素及重金属含量的测定 被引量:2
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作者 杨恩慈 王晓园 +1 位作者 李志梅 伍松玲 《中医药导报》 2023年第2期54-58,共5页
目的:建立HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量及ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,并对收集到的30批次温山药样品进行检测。方法:尿囊素测定HPLC色谱条件:流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm... 目的:建立HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量及ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,并对收集到的30批次温山药样品进行检测。方法:尿囊素测定HPLC色谱条件:流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL;重金属测定:通过微波消解法对样品进行消解处理,采用内标法,用ICP-MS对30批次温山药中的铅、镉、砷、汞、铜同时进行测定。结果:尿囊素在测定范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率为101.28%,RSD为1.67%;铅、镉、砷、汞、铜元素在各自范围内线性关系良好(r>0.99),平均加样回收率分别为91.56%%、91.25%、94.88%、95.67%、84.33%,检出限为0.0075~0.3318 ng/mL,30批次温山药样品重金属检测,结果均小于限度值。结论:本方法操作简便、灵敏、迅速、准确,可用于大样本量温山药样品中尿囊素及重金属的检测,为温山药的种植、生产及质量管控提供技术支撑。 展开更多
关键词 山药 尿囊素 重金属 HPLC-亲水色谱法 ICP-MS 内标法
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气质联用仪在动物源性食品中药残检测技术的应用及进展 被引量:1
4
作者 周建峰 杨聪聪 时君 《化学工程师》 CAS 2023年第7期74-78,共5页
本文综述了动物源性食品中不同种类药物残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,多数高通量药物残留的质谱筛查检测技术基本在液相串联质谱上开展应用,而依靠气相色谱串联质谱对动物源性食品开展的药物残留检测技术研究,目前还不是... 本文综述了动物源性食品中不同种类药物残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,多数高通量药物残留的质谱筛查检测技术基本在液相串联质谱上开展应用,而依靠气相色谱串联质谱对动物源性食品开展的药物残留检测技术研究,目前还不是很普遍,涉及文献甚少。基于动物组织中药物残留提取的复杂性,本文将近10年来的文献进行了综述,介绍了目前的研究应用情况,并对其未来发展作出进一步展望。 展开更多
关键词 动物源性食品 药物残留 气相色谱串联质谱 检测技术
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白及抗炎药效部位在骨关节炎治疗中的作用及机制研究
5
作者 吴园园 徐红仙 +4 位作者 黎晓梅 彭苏玉 王佳茂 蒋福升 叶建晨 《浙江临床医学》 2023年第8期1144-1146,1150,共4页
目的探究白及抗炎药效部位(EFBS)对骨关节炎的潜在治疗作用及其可能分子机理。方法通过UPLC-QTF-MS技术对EFBS主要化学组成进行鉴定;采用IL-1β诱导的软骨组织炎症模型和ADTC5软骨细胞炎症模型,通过测定炎症因子水平,胶原基质降解情况... 目的探究白及抗炎药效部位(EFBS)对骨关节炎的潜在治疗作用及其可能分子机理。方法通过UPLC-QTF-MS技术对EFBS主要化学组成进行鉴定;采用IL-1β诱导的软骨组织炎症模型和ADTC5软骨细胞炎症模型,通过测定炎症因子水平,胶原基质降解情况和Ⅱ型胶原蛋白α1(COL2A1)和基质金属蛋白酶13(MMP13)基因表达水平,综合分析EFBS对骨关节炎防治作用和机制。结果共鉴定了EFBS中12个主要峰,其中菲类和联苄类各6个。EFBS可剂量依赖性抑制IL-1β诱导的软骨组织IL-6、MCP-1升高和胶原基质降解(P<0.05),其中40μg/mL处理时对IL-6和MCP-1的抑制率分别达88.736%±19.305%和69.189%±26.366%。同样,EFBS也可浓度依赖性抑制IL-1β诱导的ADTC5软骨细胞胶原基质降解(P<0.05),其可能与促进COL2A1基因表达和抑制MMP13基因表达有关。结论EFBS主要由菲类和联苄类组成,其对IL-1β诱导软骨和软骨细胞炎症反应和基质降解具有较好抑制作用,展现出潜在的防治骨关节炎作用,值得进一步深入研究。 展开更多
关键词 白及 骨关节炎 Ⅱ型胶原蛋白α1 基质金属蛋白酶
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基于QuEChERS的GCQQQ同时检测肉制品中的有机磷农药残留量的研究 被引量:1
6
作者 张碧宇 周建峰 +2 位作者 项林敏 颜艳阳 隋玉杰 《农产品加工》 2023年第2期57-61,共5页
建立一种肉制品中的5种有机磷农药含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的定性定量分析方法。样品用乙腈提取,加入合适比例的粉剂净化,40℃水浴吹至近干。定容后,用GC-MS/MS法同时... 建立一种肉制品中的5种有机磷农药含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的定性定量分析方法。样品用乙腈提取,加入合适比例的粉剂净化,40℃水浴吹至近干。定容后,用GC-MS/MS法同时对5种有机磷农药进行定性定量分析,内标法定量。结果表明,这2种农药在10~500 ng/mL质量浓度内,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.010 mg/kg,定量限为0.003~0.030 mg/kg,样品的加标回收率在80%~120%,相对标准偏差均小于12%。该方法灵敏度、准确度和稳定性较高,适用于肉制品中5种有机磷农药的检测。 展开更多
关键词 GC-MS/MS 农药残留 肉制品 辛硫磷
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定中成药及保健食品中非法添加的15种抗组胺类化学成分 被引量:5
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作者 张崇生 倪赞 +2 位作者 叶建晨 吴大升 刘萌 《中南药学》 CAS 2021年第5期954-957,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法快速检测中成药及保健食品中非法添加的15种抗组胺类化学成分。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸-10 mmol·L^(... 目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法快速检测中成药及保健食品中非法添加的15种抗组胺类化学成分。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸-10 mmol·L^(-1)甲酸铵为流动相体系,梯度洗脱,正离子ESI+模式下,多反应监测模式检测。结果 15种抗组胺类化学成分在相应线性范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.998,检测限(S/N=3)在0.436~0.629 ng·mL^(-1)。收集的53批样品种有8批呈非法添加阳性。结论本方法快速,准确,灵敏度高,可用于中成药及保健食品中15种抗组胺类化学成分的定性筛查和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 抗组胺类化学成分 非法添加 中成药 保健食品
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微波条件下食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量风险评估
8
作者 陈鑫兰 项林敏 +3 位作者 周建峰 邢银英 李娜 朱海佩 《中国食品》 2022年第15期134-136,共3页
邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)作为最常用的增塑剂,被广泛应用于食品、医药等行业,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。食品在与含有PAEs的包装材料、容器等接触时,PAEs单体会迁移溶入食品中,造成... 邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)作为最常用的增塑剂,被广泛应用于食品、医药等行业,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。食品在与含有PAEs的包装材料、容器等接触时,PAEs单体会迁移溶入食品中,造成食品污染,直接危害人类健康。欧盟已把PAEs列为需要进行风险评估的重点化学物质之一。为此,许多国家已限制在食品接触材料中使用PAEs。 展开更多
关键词 食品接触材料 邻苯二甲酸酯类物质 食品污染 迁移量 化学物质 包装材料 环境雌激素 生物特性
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基层行政事业单位全过程预算绩效管理的实践研究
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作者 施雯雯 《中文科技期刊数据库(全文版)经济管理》 2021年第7期248-248,共1页
全过程预算绩效管理主要是将预算管理作为核心,采用绩效管理的方式和理念,并且将绩效管理渗透到全面预算管理中,构建完善的全过程绩效管理机制,从而保障政策的实施,确保财政资金优化,不断提高财政资金的利用率,优化行政事业单位的管理。
关键词 基层行政事业单位 全过程 预算 绩效管理 实践
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蔬菜水果中藜芦碱残留量检测方法的研究
10
作者 李娜 张碧宇 +1 位作者 陈鑫兰 隋玉杰 《农产品加工》 2021年第20期62-64,共3页
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中藜芦碱残留量,通过对不同蔬菜水果中藜芦碱的萃取溶剂、提取方法、净化方法及色谱质谱条件进行研究,确定前处理方法及仪器方法,建立一个操作性强、适应性广、检测效率高的检... 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中藜芦碱残留量,通过对不同蔬菜水果中藜芦碱的萃取溶剂、提取方法、净化方法及色谱质谱条件进行研究,确定前处理方法及仪器方法,建立一个操作性强、适应性广、检测效率高的检测方法,准确评价蔬菜水果中藜芦碱残留量的含量,对温州地区市售不同蔬菜水果进行风险监测,达到有效监管,从而更好地维护消费者的健康。 展开更多
关键词 蔬菜水果 超高效液相色谱-质谱/质谱 藜芦碱 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物 被引量:5
11
作者 周建峰 王晓园 +2 位作者 隋玉杰 张碧宇 金煜彬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期461-468,共8页
本研究建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物组分的方法。样品以甲醇作为萃取溶剂,萃取液经分散固相净化后,经Zorbax-Eclipse Plus C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm... 本研究建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物组分的方法。样品以甲醇作为萃取溶剂,萃取液经分散固相净化后,经Zorbax-Eclipse Plus C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作为洗脱流动相。药物组份采用电喷雾离子化,正离子扫描,空白基质配制曲线外标法定量。40种非法添加药物组分均具有较好线性关系,定量限为3~20μg/kg,回收率范围为76.5%~106.8%,相对标准偏差均小于15%。本研究方法简单、快速,筛查范围涵盖种类广,方法灵敏度高,适用于批量食疗膳食样本中多种非法添加药物组分的快速筛查检测。 展开更多
关键词 食疗膳食 非法添加 分散固相萃取 高通量筛查
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不同提取方式下小黄鱼下脚料粗鱼油脂肪酸组成及挥发性风味成分的变化
12
作者 徐咏菁 陈文宇初 +4 位作者 田方 蔡路昀 倪赞 张崇生 陈祜福 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第11期253-262,共10页
为提高小黄鱼下脚料的高值化利用,研究以小黄鱼下脚料为试材,将其进行前处理分别制成湿样(Wet Sample,W)和干样(Dry Sample,D),采用索氏提取法(Soxhlet Extractor Method,S)及酶解法[碱性蛋白酶(1)、中性蛋白酶(2)、木瓜蛋白酶(3)]提取... 为提高小黄鱼下脚料的高值化利用,研究以小黄鱼下脚料为试材,将其进行前处理分别制成湿样(Wet Sample,W)和干样(Dry Sample,D),采用索氏提取法(Soxhlet Extractor Method,S)及酶解法[碱性蛋白酶(1)、中性蛋白酶(2)、木瓜蛋白酶(3)]提取粗鱼油,对其理化指标进行评价、并分析其脂肪酸组成及挥发性风味成分。结果表明,7种不同提取方式(DS、D1、D2、D3、W1、W2、W3)制备的粗鱼油其理化指标值均满足水产标准(SC/T 3502-2016)三级的规定。所得粗鱼油中棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、棕榈油酸(C16:1)、油酸(C18:1n9)均为主要脂肪酸,其中D1处理组粗鱼油EPA和DHA相对含量最高,为25.59%。不同提取方式所提粗鱼油中共检出99种挥发性风味成分,包括醇类16种、醛类16种、酮类15种、酯类3种、酸类8种、碳氢化合物16种、酰胺类化合物3种、杂环化合物及其他22种,其中DS处理组粗鱼油的风味与酶解法相比较差,表明冷冻干燥前处理在一定程度上改善了粗鱼油的风味。综上,采用冷冻干燥前处理结合酶解法对小黄鱼下脚料进行提取,提取得到的粗鱼油的品质优良,就其脂肪酸组成而言,多不饱和脂肪酸含量较高,因此其营养价值较高,且该处理有效改善了粗鱼油的风味,可为小黄鱼下脚料的高值化利用提供一定的理论依据与参考。 展开更多
关键词 小黄鱼下脚料 冻干 粗鱼油 脂肪酸 挥发性风味成分
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全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀
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作者 朱海佩 李志梅 +3 位作者 周彬博 王晓园 陈鑫兰 隋玉杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第5期251-257,共7页
目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取... 目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取,离心,经正己烷除脂,除去乙醇和氨后,以PA固相萃取小柱净化,经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器,外标法定量。结果 在0.2~10.0μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~102.6%,铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%,相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg,其余均为0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点,适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的测定。 展开更多
关键词 胶基糖果 合成色素 铝色淀 高效液相色谱法 全自动固相萃取
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乳粉中黄曲霉毒素M1的盲样考核结果分析
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作者 张方方 邢银英 +2 位作者 张碧宇 张亮 周建峰 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2023年第9期56-59,共4页
设计了盲样考核“乳粉中黄曲霉毒素M1的测定”的检测方案。根据检测标准和实验室现有资源制定相应的质量控制措施,采用“测试样品含量水平”、“空白样品加标回收”、“人员平行比对”来完成盲样考核过程。结果表明,实验室通过制定的方... 设计了盲样考核“乳粉中黄曲霉毒素M1的测定”的检测方案。根据检测标准和实验室现有资源制定相应的质量控制措施,采用“测试样品含量水平”、“空白样品加标回收”、“人员平行比对”来完成盲样考核过程。结果表明,实验室通过制定的方案成功通过考核要求,考核结果满意,Z值为“-0.9”。其余21家参加盲样考核的机构,Z值均呈负偏离,结果均为满意。 展开更多
关键词 盲样考核 乳粉 黄曲霉毒素M1 质谱联用
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GPC/SPE-UPLC-MS/MS凝胶色谱仪辅助分散型固相萃取-快速检测桃胶中10种杀虫剂和杀菌剂农药残留 被引量:3
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作者 周建峰 陈鑫兰 +3 位作者 颜艳阳 李志梅 朱海佩 隋玉杰 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第S02期108-114,共7页
建立了桃胶中啶虫脒、吡虫啉、辛硫磷等10种杀虫剂和杀菌剂农药的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查方法。样品以有机溶剂乙腈作为萃取试剂,以分散型... 建立了桃胶中啶虫脒、吡虫啉、辛硫磷等10种杀虫剂和杀菌剂农药的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查方法。样品以有机溶剂乙腈作为萃取试剂,以分散型固相萃取净化,必要时以凝胶色谱(GPC)辅助净化,经Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱分离,以甲醇-水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,以LC-MS/MS分析,外标法基质配标定量。10种杀虫剂和杀菌剂农药在1.0 ng/mL~40.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r^(2)≥0.997,定量限为0.005 mg/kg,高于现有桃胶检测相关文献研究水平。在0.005,0.010,0.050 mg/kg这3组添加水平下,目标物的平均回收率为80.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~3.2%。该方法前处理操作简便,定性定量准确,适用于桃胶中10种杀虫剂和杀菌剂农药残留的检测。 展开更多
关键词 桃胶 LC-MS/MS 快速检测 杀虫剂和杀菌剂
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基于HPLC指纹图谱和化学计量学评价白及饮片质量 被引量:4
16
作者 朱环 谢秉湘 +2 位作者 张崇生 叶鸣 张丽萍 《温州医科大学学报》 CAS 2021年第5期389-393,共5页
目的:按照《中国药典》对市售36批次的白及饮片进行常规检验,并借助HPLC指纹图谱、聚类分析和多元统计分析等方法综合评价白及的质量现状。方法:检测白及饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量,通过HPLC方法建立指纹图谱,采用Thermo Hyper... 目的:按照《中国药典》对市售36批次的白及饮片进行常规检验,并借助HPLC指纹图谱、聚类分析和多元统计分析等方法综合评价白及的质量现状。方法:检测白及饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量,通过HPLC方法建立指纹图谱,采用Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm,将标准化后的共有峰峰面积数据分别导入SPSS和Simca-P软件进行聚类分析、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果:36批次白及饮片按标准检验全部合格,经指纹图谱确定6个共有峰,将聚类分析为两大类的样品共有峰信息进行PLS-DA分析,结果发现在得分图第一主成分上样品能够明显分为两类[R~2X(cum)=0.63,R~2Y(cum)=0.71,Q~2=0.59],验证了聚类分析的结果,相应的载荷图显示5号峰对2组的区分贡献较大。结论:市售白及存在化学成分的差异,该聚类分析和多元统计分析相结合的方法可为白及饮片的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 白及 高效液相色谱 多元统计分析 指纹图谱 聚类分析
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药物分析课程教学改革探讨 被引量:1
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作者 李晨 朱环 《当代化工研究》 2020年第18期127-129,共3页
药物分析是药学类专业本科教学中设置的专业课程之一。本文结合药学教育的特点,从药物分析教学现状、学生培养等方面论述药物分析教学改革与课程建设,以期为药物分析教学和人才培养提供理论支撑。
关键词 药物分析 教学改革 课程建设
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HPLC法评估补肾强身胶囊中酒女贞子的质量 被引量:1
18
作者 张鹏程 张崇生 倪赞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2970-2973,共4页
目的 HPLC法评估补肾强身胶囊中酒女贞子的质量。方法建立HPLC法测定补肾强身胶囊中红景天苷和特女贞苷的含有量,通过测定不同炮制时间两者的含有量,探讨女贞子在炮制过程中的变化规律,通过配对样本t检验分析补肾强身胶囊和酒女贞子中... 目的 HPLC法评估补肾强身胶囊中酒女贞子的质量。方法建立HPLC法测定补肾强身胶囊中红景天苷和特女贞苷的含有量,通过测定不同炮制时间两者的含有量,探讨女贞子在炮制过程中的变化规律,通过配对样本t检验分析补肾强身胶囊和酒女贞子中特女贞苷含有量和红景天苷含有量的比值(比值)。结果红景天苷和特女贞苷分别在2.956~118.2、12.46~498.2μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率分别为103.78%、103.81%,RSD分别为1.2%、0.7%。21 h内随着炮制时间的延长,酒女贞子中红景天苷含有量逐渐升高,特女贞苷含有量逐渐降低,比值逐渐变小。t检验表明补肾强身胶囊和酒女贞子的比值无显著差异。29批样品红景天苷、特女贞苷含有量和比值范围分别为0.09~0.60 mg/粒、0.60~3.62 mg/粒和1.5~31.7。结论该方法准确有效,重现性好,可为提高补肾强身胶囊质量标准提供依据。 展开更多
关键词 补肾强身胶囊 酒女贞子 红景天苷 特女贞苷 HPLC
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分散相液相微萃取联用GC-MS测定输液器中非邻苯类塑化剂的迁移量 被引量:1
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作者 王晓园 杨佳佩 《中南药学》 CAS 2020年第8期1370-1373,共4页
目的测定聚氯乙稀(PVS)输液器中4种非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将30 μL含苯甲酸苄酯(内标)的环庚烷溶液和20 μL乙腈快速注入5.0 mL的样品溶液中,涡漩1 min,4000 r·min-1离心5 min,弃去水相,取聚集于离心管底的有机相... 目的测定聚氯乙稀(PVS)输液器中4种非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将30 μL含苯甲酸苄酯(内标)的环庚烷溶液和20 μL乙腈快速注入5.0 mL的样品溶液中,涡漩1 min,4000 r·min-1离心5 min,弃去水相,取聚集于离心管底的有机相1.0 μL进行GC-MS分析。结果 4种塑化剂的浓缩倍数为114~276,检测限为0.1~0.6 ng·mL-1,低、中、高浓度加样回收率均在93.8%~102.9%,RSD<2.0%。在部分流经PVC输液器A的注射液中检出对苯二甲酸二辛酯,在部分流经PVC输液器B的注射液中检出对苯二甲酸二辛酯和偏苯三酸三辛酯。结论本方法灵敏度高、操作简便、环境友好,可用于PVC输液器中非邻苯类塑化剂在注射液中迁移量的检查。 展开更多
关键词 分散相液相微萃取 气相色谱-质谱联用 输液器 非邻苯类塑化剂 迁移量
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HF-LPME-GC/MS测定输液器中非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量 被引量:1
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作者 王晓园 《海峡药学》 2021年第2期73-76,共4页
目的采用中空纤维膜液相微萃取法(HF-LPME)对流经输液器的注射液中的四种非邻苯类塑化剂进行浓缩富集,GC-MS进行检测,测定非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将5 cm长的中空纤维管置于含苯甲酸苄酯(内标)的甲苯溶液中浸泡1 min,取... 目的采用中空纤维膜液相微萃取法(HF-LPME)对流经输液器的注射液中的四种非邻苯类塑化剂进行浓缩富集,GC-MS进行检测,测定非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将5 cm长的中空纤维管置于含苯甲酸苄酯(内标)的甲苯溶液中浸泡1 min,取出后置于5 mL样品溶液中,800 r·min^(-1)搅拌15 min,收集中空纤维管中的萃取液,取1.0μL进行CG-MS分析。结果4种塑化剂的浓缩倍数为82~208,检测限为0.3~1.1 ng·mL^(-1),加样回收率为82%~89%,RSD<3.0%。在流经PVC输液器的注射液中检出偏苯三酸三辛酯。结论本文建立的方法灵敏度高、操作简便、环境友好,可用于PVC输液器中非邻苯类塑化剂在注射液中迁移量的评价。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-质谱联用 输液器 非邻苯类塑化剂
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