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平贝母药材质量控制中适宜测定指标的研究 被引量:4
1
作者 程显隆 肖新月 +2 位作者 夏德豪 张南平 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期28-31,共4页
目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标。方法:采用 HPLC—MS 法,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为... 目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标。方法:采用 HPLC—MS 法,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03%二乙胺(30∶70),流速:1 mL·min^(-1);质谱离子源为 ESI;检出模式为正离子检测;电离电压为3.2 kV;电喷雾接口干煤气(N_2)流速为300 L·h^(-1),离子源温度为105℃,锥孔电压为30 V;脱溶剂温度为150℃。选择离子质量数:464.7(平贝碱甲)、432.7(贝母素甲)、430.7(贝母素乙)。测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量。另以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以溴麝香草酚蓝比色法在 pH 4.2,紫外吸收波长413 nm 下测定平贝母中总生物碱的含量,结果:LC—MS 法测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量分别为5~19,1~3,2~3μg·g^(-1);溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量以贝母素乙计为600~1000 μg·g^(-1)。结论:平贝母中单-生物碱成分含量太低,不宜作为平贝母药材的质量控制指标,以溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量可更客观反映平贝母药用物质情况,更适用于平贝母药材的质量控制。 展开更多
关键词 平贝母 高效液相色谱-质谱法 溴麝香草酚蓝比色法 总生物碱
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罗汉果花和茉莉花的性状与显微鉴别 被引量:2
2
作者 张继 叶玉华 《中国药事》 CAS 2007年第8期604-605,627,共3页
建立罗汉果花和茉莉花的性状与显微鉴别。用性状与显微鉴别对市场收集的罗汉果花的样品进行分析。发现罗汉果花中含有腺毛,不含草酸钙簇晶及块状物;茉莉花中含有草酸钙簇晶,块状物等显微特征。上述特征可作为罗汉果花和茉莉花鉴别的依据。
关键词 罗汉果花 茉莉花 性状特征 显微特征 鉴别
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平贝母中总生物碱含量测定方法学研究 被引量:10
3
作者 夏德豪 程显隆 +1 位作者 肖新月 林瑞超 《中国药事》 CAS 2007年第9期756-758,共3页
建立酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱含量的方法。以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱,并计算总生物碱含量总生物碱浓度在0.03~0.51 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9989)... 建立酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱含量的方法。以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱,并计算总生物碱含量总生物碱浓度在0.03~0.51 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9989);平均回收率为101.3%,RSD为4.0%(n=5);10批平贝母样品的测定结果为0.06%~0.21%。本方法简便、可靠、准确,可用于平贝母总生物碱含量测定。 展开更多
关键词 平贝母 酸性染料比色法 总生物碱 含量测定
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用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量 被引量:2
4
作者 蔡敏华 叶玉华 《世界中西医结合杂志》 2008年第6期335-337,共3页
目的:建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法。方法:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1);检测波长:437nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果:大黄素在0.064~0.699μg范围内线性关系良好,r=... 目的:建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法。方法:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1);检测波长:437nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果:大黄素在0.064~0.699μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.8%,RSD为1.8%(n=9)。结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于首乌藤的质量控制。 展开更多
关键词 HPLC 首乌藤 大黄素
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山茱萸与山荆子的比较研究 被引量:1
5
作者 叶玉华 张继 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期910-912,共3页
目的:对山茱萸及其伪品山荆子进行生药学比较研究。方法:性状采用直接观测法,组织结构采用徒手切片法。结果:通过研究发现山茱萸与山荆子的性状、组织结构均存在一定的差异。结论:通过比较山茱萸与山荆子的性状特征及组织结构,可以进行... 目的:对山茱萸及其伪品山荆子进行生药学比较研究。方法:性状采用直接观测法,组织结构采用徒手切片法。结果:通过研究发现山茱萸与山荆子的性状、组织结构均存在一定的差异。结论:通过比较山茱萸与山荆子的性状特征及组织结构,可以进行山茱萸药材的鉴定。 展开更多
关键词 山茱萸 山荆予 性状特征 组织构造
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感冒止咳颗粒质量标准研究 被引量:1
6
作者 唐红英 谭浩军 刘灿辉 《临床合理用药杂志》 2011年第10期7-9,共3页
目的建立感冒止咳颗粒的质量标准。方法用薄层色谱(TLC)法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880~0.9400μg范围内... 目的建立感冒止咳颗粒的质量标准。方法用薄层色谱(TLC)法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880~0.9400μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD为0.83%(n=6),柚皮苷在0.1868~0.9340μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.26%(n=6)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 感冒止咳颗粒 橙皮苷 柚皮苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
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复方氨酚烷胺片质量标准的研究 被引量:11
7
作者 梁仪容 胡剑 +2 位作者 吴活龙 乐立源 王伟姣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期411-414,共4页
目的:对复方氨酚烷胺片进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中贝斯素进行定性鉴别,以异辛烷-甲苯-正丁醇-冰乙酸-乙醇一-水(1:4:4:2:1:1)为展开剂。采用高效液相色谱法对人工牛黄中胆红素进行含量测定,采用Kromasil C_(18... 目的:对复方氨酚烷胺片进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中贝斯素进行定性鉴别,以异辛烷-甲苯-正丁醇-冰乙酸-乙醇一-水(1:4:4:2:1:1)为展开剂。采用高效液相色谱法对人工牛黄中胆红素进行含量测定,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(70:24:6),检测波长为450 nm,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强。含量测定胆红素在2.45~17.2μg·mL^(-1)范围呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.6%,RSD 为1.5%(n=9),重复性试验RSD为1.5%(n=9),结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 复方氨酚烷胺片 薄层色谱法 高效液相色谱法
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降糖宁胶囊中添加格列齐特的定性方法研究 被引量:7
8
作者 胡剑 梁仪容 +2 位作者 夏德豪 叶玉华 伍鹏兮 《中南药学》 CAS 2006年第4期296-297,共2页
目的建立降糖宁胶囊中添加格列齐特的检验方法。方法采用HPLC法及IR法对降糖宁胶囊中添加的化学药格列齐特进行了定性分析,并进行了分析方法的验证。结果建立的定性方法专属性强,检测限HPLC法为3.68×10-3μg。结论本文提供的检验方... 目的建立降糖宁胶囊中添加格列齐特的检验方法。方法采用HPLC法及IR法对降糖宁胶囊中添加的化学药格列齐特进行了定性分析,并进行了分析方法的验证。结果建立的定性方法专属性强,检测限HPLC法为3.68×10-3μg。结论本文提供的检验方法,可用于检出降糖宁胶囊中添加的化学药成分格列齐特。 展开更多
关键词 降糖宁胶囊 格列齐特 高效液相色谱法
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护阴洗液质量标准研究 被引量:3
9
作者 李村子 雷德卿 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期472-475,共4页
目的:建立护阴洗液的质量标准。方法:采用 TLC 法对处方中蛇床子、苦参、黄柏进行定性鉴别,用 HPLC 法测定蛇床子素的含量。色谱柱:C_(18)(Kromasil 250mm×4.6 mm 5 μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波... 目的:建立护阴洗液的质量标准。方法:采用 TLC 法对处方中蛇床子、苦参、黄柏进行定性鉴别,用 HPLC 法测定蛇床子素的含量。色谱柱:C_(18)(Kromasil 250mm×4.6 mm 5 μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:322nm,柱温:35℃。结果:薄层斑点清晰,专属性强。蛇床子素与其他成分分离完全,峰形良好。蛇床子素在0.04~0.39μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。平均加样回收率为96.8%,RSD 为1.1%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 薄层色谱法 护阴洗液 蛇床子素 质量标准
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高效液相色谱法测定康糖胶囊中丹酚酸B含量 被引量:5
10
作者 黄胜春 葛朝霞 《中国药业》 CAS 2010年第11期19-20,共2页
目的用高效液相色谱(HPLC)法测定康糖胶囊中丹酚酸B含量。方法色谱柱为UltimateMXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-冰醋酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286nm,流速为1.0mL/min。结果进样量的线性范围为0.2126~1.275... 目的用高效液相色谱(HPLC)法测定康糖胶囊中丹酚酸B含量。方法色谱柱为UltimateMXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-冰醋酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286nm,流速为1.0mL/min。结果进样量的线性范围为0.2126~1.2756μg(r=0.9999),平均回收率为99.22%,RSD=1.57%(n=6)。结论所用方法简便、灵敏、准确,可用于康糖胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 康糖胶囊 丹酚酸B 含量
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高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷含量 被引量:5
11
作者 刘灿辉 谭浩军 《中国药业》 CAS 2009年第18期36-36,共1页
目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定老年咳喘片的淫羊藿苷含量。方法采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm,流速为1.0mL/min。结果淫羊藿苷进样量线性范围为0.1984~0.9920μg(r=0.9998)... 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定老年咳喘片的淫羊藿苷含量。方法采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm,流速为1.0mL/min。结果淫羊藿苷进样量线性范围为0.1984~0.9920μg(r=0.9998),平均回收率为100.54%,RSD=1.19%(n=6)。结论HPLC法简便、灵敏、准确,可用于产品的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 老年咳喘片 淫羊藿苷 含量
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接骨康合剂的质量标准研究 被引量:4
12
作者 夏德豪 胡剑 《中国药业》 CAS 2010年第2期32-34,共3页
目的建立接骨康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对大黄、青皮、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;大黄素进样量在0.01023~0.2046μg范围内与峰面积线性关系良好... 目的建立接骨康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对大黄、青皮、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;大黄素进样量在0.01023~0.2046μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.63%,RSD为2.01%(n=9)。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于控制接骨康合剂的质量。 展开更多
关键词 接骨康合剂 大黄素 薄层色谱法 高效液相色谱法
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复方磺胺甲恶唑片微生物限度检查方法的探讨 被引量:3
13
作者 陈雪梅 《中国药事》 CAS 2003年第10期632-633,共2页
关键词 复方磺胺甲恶唑片 微生物限度 抑菌药物 污染菌 细菌培养
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鼻炎糖浆质量标准研究 被引量:3
14
作者 曾江洪 刘灿辉 《中国药业》 CAS 2011年第9期16-17,共2页
目的建立鼻炎糖浆的质量标准研究方法。方法用薄层色谱法定性鉴别麻黄、辛夷、黄芩、白芷,用高效液相色谱法测定骨碎补中木兰脂素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;木兰脂素进样量在0.096 6~0.966μg范围内与峰面积线性... 目的建立鼻炎糖浆的质量标准研究方法。方法用薄层色谱法定性鉴别麻黄、辛夷、黄芩、白芷,用高效液相色谱法测定骨碎补中木兰脂素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;木兰脂素进样量在0.096 6~0.966μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率97.64%,RSD为1.03%(n=6)。结论方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于鼻炎糖浆的质量控制。 展开更多
关键词 鼻炎糖浆 木兰脂素 薄层色谱法 高效液相色谱法 鉴别 含量测定
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化消合剂的提取工艺研究 被引量:2
15
作者 黄胜春 刘灿辉 《世界中西医结合杂志》 2008年第5期269-271,共3页
目的:确定化消合剂浸提的最佳工艺条件参数。方法:以总固体和大黄素含量作为考察指标,采用L9(34)正交试验方法进行优选。结果:最佳提取工艺为茵陈、白术、八角莲、枳壳、郁金先加入2倍量水浸泡1h,再加2倍量水加热蒸馏,提取挥发油,药渣... 目的:确定化消合剂浸提的最佳工艺条件参数。方法:以总固体和大黄素含量作为考察指标,采用L9(34)正交试验方法进行优选。结果:最佳提取工艺为茵陈、白术、八角莲、枳壳、郁金先加入2倍量水浸泡1h,再加2倍量水加热蒸馏,提取挥发油,药渣再用水煎煮;而其余黄芪等十九味药材先加药材2倍量的水浸泡1h,再加6倍量水煎煮2次,第1次3h,第2次2h。加水煎煮,浓缩。结论:该工艺合理、可行,可扩大试生产。 展开更多
关键词 化消合剂 正交设计 HPLC 提取工艺 大黄素
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参桂鹿茸丸的质量标准研究 被引量:2
16
作者 伍娟 刘灿辉 《世界中西医结合杂志》 2008年第9期524-526,共3页
目的:建立参桂鹿茸丸的质量标准。方法:采用TLC法对白芍、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性样品无干扰;芍药苷在127.4~637.0ng范围内线性关系良好,平均回收率99.74%,RSD为1.53%(n=5)... 目的:建立参桂鹿茸丸的质量标准。方法:采用TLC法对白芍、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性样品无干扰;芍药苷在127.4~637.0ng范围内线性关系良好,平均回收率99.74%,RSD为1.53%(n=5)。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制。 展开更多
关键词 参桂鹿茸丸 芍药苷 TLC HPLC
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参七胶囊的制备及质量控制 被引量:3
17
作者 陈泽凡 李小梅 叶玉华 《中国临床药学杂志》 CAS 2005年第4期255-256,共2页
目的建立参七胶囊的制备工艺及其质量控制的薄层色谱(TLC)法。方法将三七、人参、丹参用适宜的方法提取并制成胶囊。采用TLC法,对参七胶囊进行定性鉴别。以三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,检测人参皂苷... 目的建立参七胶囊的制备工艺及其质量控制的薄层色谱(TLC)法。方法将三七、人参、丹参用适宜的方法提取并制成胶囊。采用TLC法,对参七胶囊进行定性鉴别。以三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,检测人参皂苷Rb1、Rg1,三七皂苷R1;以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)为展开剂,2%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液(1∶1)为显色剂,检测原儿茶醛。结果用TLC法分别检出参七胶囊中含人参皂苷Rb1、Rg1,三七皂苷R1及原儿茶醛。结论本品制备工艺可靠,质量可控。 展开更多
关键词 参七胶囊 制备工艺 薄层色谱法 质量控制
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颈痛康胶囊的质量标准研究 被引量:2
18
作者 夏德豪 李村子 《中南药学》 CAS 2009年第6期427-430,共4页
目的建立颈痛康胶囊的质量标准。方法用TLC法对葛根、延胡索、骨碎补进行定性鉴别;用HPLC法测定葛根中葛根素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;葛根素在0.18464~1.8464μg线性关系良好,平均回收率100.71%,RSD为... 目的建立颈痛康胶囊的质量标准。方法用TLC法对葛根、延胡索、骨碎补进行定性鉴别;用HPLC法测定葛根中葛根素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;葛根素在0.18464~1.8464μg线性关系良好,平均回收率100.71%,RSD为1.1%(n=9)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于颈痛康胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 颈痛康胶囊 葛根素 TLC HPLC
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关于中药炮制质量标准之管见 被引量:2
19
作者 林世俊 《中国药事》 CAS 2003年第11期706-707,共2页
中药炮制是根据中医中药理论,按照医疗,调配,制剂的不同要求,以及药材自身的性质所采取的一种制药技术.同时又是中医临床用药的特点,其炮制质量的优劣可直接影响到疗效.而且在历史上对中药的炮制质量都是十分重视的.如"制药贵在得... 中药炮制是根据中医中药理论,按照医疗,调配,制剂的不同要求,以及药材自身的性质所采取的一种制药技术.同时又是中医临床用药的特点,其炮制质量的优劣可直接影响到疗效.而且在历史上对中药的炮制质量都是十分重视的.如"制药贵在得中,不及则无功,太过则损性".为了确保中药炮制质量,<药品管理法>明确规定:"中药饮片必须按照国家药品标准炮制,国家药品标准没有规定的,必须按照省,自治区,直辖市人民政府药品监督管理部门制定的炮制规范炮制.不符合国家药品标准,或者不按省,自治区,直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制规范炮制的,不得出厂".可见对中药炮制质量的重视.为确保中药炮制质量,现就中药炮制质量标准的有关问题,谈谈个人的一管之见: 展开更多
关键词 中药炮制 质量标准 药品管理 《药品管理法》 中药饮片
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猕猴桃根生药学研究 被引量:2
20
作者 夏德豪 《世界中西医结合杂志》 2009年第10期718-720,共3页
目的研究制定猕猴桃根的质量标准。方法采用性状鉴别、粉末显微鉴别、灰分测定、酸不溶性灰分、水份测定的方法作系统的生药学研究。结果猕猴桃根的纤维、草酸钙针晶、木栓细胞、石细胞均可作为其鉴别特征。结论该研究可为制订猕猴桃根... 目的研究制定猕猴桃根的质量标准。方法采用性状鉴别、粉末显微鉴别、灰分测定、酸不溶性灰分、水份测定的方法作系统的生药学研究。结果猕猴桃根的纤维、草酸钙针晶、木栓细胞、石细胞均可作为其鉴别特征。结论该研究可为制订猕猴桃根药材质量标准、研究和利用该药资源提供理论依据。 展开更多
关键词 猕猴桃根 药材性状 显微特征
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