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顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 被引量：34
1
作者 江振作 王跃飞 +4 位作者 陈荣荣 朱彦 张蕾 刘双 刘海利 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期429-435,共7页
建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进... 建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25 μm）,进样口温度为250℃,升温程序（初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃）,载气（高纯氦）流速为1.0 mL/min;使用电子轰击（Electron impact,EI）离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测. 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱联用法 粪便 肠道菌群 挥发性脂肪酸
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二维制备高效液相色谱分离塞隆骨强极性多肽 被引量：3
2
作者 江磊 赵换 +5 位作者 陶燕铎 王硕 邵赟 王启兰 张耀洲 梅丽娟 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1205-1209,共5页
本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18M... 本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18MP制备型高效液相色谱柱为第二维色谱分离柱,将第一维分离后得到的组份纯化为单体化合物。本研究最终得到5个塞隆骨单体化合物,化合物纯度均超过98%。经Nano-LCESI-MS/MS鉴定和搜库分析,这些多肽的序列分别为:KTAILVKE、RGAPQDQE、LVGPGAPGR、GFAGD和KPQWHP。此研究方法速度快、效率高且重复性好,可以对类似的研究提供借鉴。 展开更多
关键词 高效液相色谱 塞隆骨 多肽 二维分离
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人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究 被引量：2
3
作者 付淑军 冯利民 +2 位作者 孙连福 刘昌孝 何新 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2015年第1期56-63,共8页
目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-... 目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。 展开更多
关键词 伊曲康唑(ITZ) 羟基伊曲康唑(OH-ITZ) 液相色谱-串联质谱法 整合药代动力学
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注射用血栓通(冻干)透过血脑屏障研究 被引量：9
4
作者 王旭梅 赵莼 +2 位作者 王少峡 林晓燕 刘晓雷 《药物评价研究》 CAS 2015年第4期384-389,共6页
目的研究大鼠脑缺血再灌注后,血栓通主要成分人参皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd及三七皂苷R1在脑内的分布状况。方法采用超高效液相色谱质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定给予不同浓度的血栓通后,不同时间点血栓通主要成分在正常脑组织和缺血脑组织中... 目的研究大鼠脑缺血再灌注后,血栓通主要成分人参皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd及三七皂苷R1在脑内的分布状况。方法采用超高效液相色谱质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定给予不同浓度的血栓通后,不同时间点血栓通主要成分在正常脑组织和缺血脑组织中的含量。结果结果表明,血栓通活性成分在脑缺血大鼠脑中的分布远高于正常大鼠,并且其在脑内的含量随再灌注时间的延长降低。结论脑缺血再灌注后,血脑屏障开放,注射用血栓通(冻干)可以透过血脑屏障发挥作用。 展开更多
关键词 注射用血栓通 血脑屏障 缺血再灌注 UPLC-MS/MS 人参皂苷RB1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RD 三七皂苷R1
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HPLC法测定伏立康唑乳剂的含量及其有关物质 被引量：4
5
作者 张新事 付淑军 +1 位作者 林小燕 李玉娟 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第1期67-69,共3页
目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线... 目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线性范围为1.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=1.9%);检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng·mL-1,3批样品有关物质含量<1.13%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于伏立康唑乳剂的含量测定及其有关物质的控制。 展开更多
关键词 伏立康唑 乳剂 含量 有关物质 高效液相色谱法
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