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多杀菌素分离纯化工艺的研究 被引量：1
1
作者 夏燕春 王超 +3 位作者 吴江磊 邹球龙 李春 张晓琳 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期95-101,共7页
利用大孔树脂吸附结合硅胶柱层析技术对发酵液中多杀菌素的分离纯化进行了研究。首先考察了提取溶剂、发酵液pH和料液比对浸提多杀菌素的影响；然后对7种不同极性的大孔吸附树脂进行了静态和动态吸附性能的研究，考察了不同吸附、解吸... 利用大孔树脂吸附结合硅胶柱层析技术对发酵液中多杀菌素的分离纯化进行了研究。首先考察了提取溶剂、发酵液pH和料液比对浸提多杀菌素的影响；然后对7种不同极性的大孔吸附树脂进行了静态和动态吸附性能的研究，考察了不同吸附、解吸条件对大孔吸附树脂性能的影响，最后对硅胶柱层析法精制多杀菌素的工艺条件进行了探索。结果表明：当发酵液pH为8．O，料液比1：3（g：v）时，乙醇可高效浸提多杀菌素；大孔吸附树脂DMll对多杀菌素的静态吸附量和解吸率分别为12508μg/g（湿树脂）和93．47％；大孔树脂动态吸附最佳pH为9．0，最佳载样比为多杀菌素质量（mg）：树脂体积（mL）=2．5：1；采用70％-95％乙醇梯度洗脱，多杀菌素洗脱率为97．5％；多杀菌素精制时硅胶柱以石油彬乙酸乙酯／甲醇（2：1：0．2和1：1：0．25）为洗脱剂进行分段洗脱。该工艺得到的多杀菌素回收率为67．25％，纯度为90．58％。 展开更多
关键词 多杀菌素 大孔吸附树脂 硅胶层析 分离 纯化
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大黄酸-缬氨酸加合物的合成及初步抗肿瘤活性 被引量：5
2
作者 张洁 周昌健 +1 位作者 谢建伟 代斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2159-2167,共9页
以大黄酸为原料,经酯化、烷基化、水解及缩合等反应步骤合成了12个大黄酸-缬氨酸加合物.目标化合物经1H NMR,^(13)C NMR和HRMS进行了结构确证.以顺铂和阿霉素为阳性对照药,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了目标化合物的体外抗肿瘤(Hela,... 以大黄酸为原料,经酯化、烷基化、水解及缩合等反应步骤合成了12个大黄酸-缬氨酸加合物.目标化合物经1H NMR,^(13)C NMR和HRMS进行了结构确证.以顺铂和阿霉素为阳性对照药,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了目标化合物的体外抗肿瘤(Hela,MCF-7,HepG2,KB和HEK293T等5株细胞)活性.结果表明,化合物5l显示出较好的抗肿瘤活性,其IC50值在1.6~9.4μmol/L之间.作用机制研究结果表明,化合物5l能够与DNA发生较强的结合作用. 展开更多
关键词 大黄酸 缬氨酸 加合物 抗肿瘤活性 构效关系
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水相铜/十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物催化咪唑的N-芳基化 被引量：2
3
作者 汪小创 张洁 谢建伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1178-1184,共7页
设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了... 设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了优化,建立了最佳反应条件:CuO(10%,摩尔分数),NaOH(1 mmol),TBAB(5%,摩尔分数),L5(20%,摩尔分数),于120℃反应12 h,无需惰性气体保护.在此条件下,芳香碘代物与咪唑偶联反应的产率为60%~92%.该方法的特点是以水作为反应溶剂,长链烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物同时起到了铜催化剂配体和相转移催化剂的作用. 展开更多
关键词 十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物 C—N偶联 芳基卤化物 铜催化
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四水三氯化铟催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：4
4
作者 何林 王湘波 +2 位作者 杜广芬 王卫 代斌 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1042-1044,1050,共4页
研究了采用四水三氯化铟为催化剂制备标题化合物。通过研究各因素与酯化率的关系,确定实验最佳反应条件,并在最佳反应条件下进行3次验证实验,反应酯化率均能达到98%以上,产品经过减压蒸馏后用气质联用仪检测,纯度可达99%以上。通过对产... 研究了采用四水三氯化铟为催化剂制备标题化合物。通过研究各因素与酯化率的关系,确定实验最佳反应条件,并在最佳反应条件下进行3次验证实验,反应酯化率均能达到98%以上,产品经过减压蒸馏后用气质联用仪检测,纯度可达99%以上。通过对产品进行定性分析,产品的红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和折光率与标准TBC相符。 展开更多
关键词 四水三氯化铟 正丁醇 一水合柠檬酸 催化 合成 柠檬酸三丁酯
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模型炭催化加氢气化反应特性研究 被引量：1
5
作者 曲旋 王沁汾 +4 位作者 严帅 冯俊 张建树 张荣 毕继诚 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期1-10,共10页
在加压热天平中研究了活性炭/烟煤半焦/无烟煤半焦等模型炭催化加氢气化(CHG)的特性,并结合GC、BET等表征对炭的物理结构和化学反应过程的分析,初步获悉了Co对炭-氢反应的催化作用过程。结果表明,炭CHG过程中过渡金属(Fe、Co、Ni)的催... 在加压热天平中研究了活性炭/烟煤半焦/无烟煤半焦等模型炭催化加氢气化(CHG)的特性,并结合GC、BET等表征对炭的物理结构和化学反应过程的分析,初步获悉了Co对炭-氢反应的催化作用过程。结果表明,炭CHG过程中过渡金属(Fe、Co、Ni)的催化活性明显高于碱金属和碱土金属(K、CaO、MgO),过渡金属催化过程存在低温(600−750℃)和高温(>800℃)两个特征催化区域,低温催化区域的出现主要归因于过渡金属催化剂氧化物与炭发生相互作用,部分炭结构得到活化的同时过渡金属嵌入到炭层结构中更为有效的发挥供氢和断键作用。Co催化剂在850℃和1 MPa氢压以上的条件下,催化剂的供氢作用可达到饱和,炭的催化加氢气化过程主要为温度促使的催化断键反应。具有高比表面积和低致密程度炭结构的模型炭在较低的催化剂负载量下即可具有高的CHG活性。 展开更多
关键词 模型炭 催化加氢气化 加压热天平
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聚多巴胺功能化的四氧化三钴纳米复合材料的制备及电催化性能（英文） 被引量：1
6
作者 王海宁 潘伯广 +3 位作者 孙昭 冯涛涛 齐誉 洪成林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1441-1448,共8页
通过简单的自聚合反应在四氧化三钴表面包覆聚多巴胺膜，联合使用纳米铂和辣根过氧化物酶用于电催化还原过氧化氢。结果表明，聚多巴胺的使用增强后续纳米铂的负载量和辣根过氧化物酶的生物活性；四氧化三钴、纳米铂和辣根过氧化物酶的... 通过简单的自聚合反应在四氧化三钴表面包覆聚多巴胺膜，联合使用纳米铂和辣根过氧化物酶用于电催化还原过氧化氢。结果表明，聚多巴胺的使用增强后续纳米铂的负载量和辣根过氧化物酶的生物活性；四氧化三钴、纳米铂和辣根过氧化物酶的多重信号放大作用，大大增强了该复合材料的催化活性，提高了过氧化氢传感器的灵敏度。优化实验条件下，传感器对过氧化氢的检测范围为0.1～700μmolL-1，检测限为0.08μmolL-1。 展开更多
关键词 CO3O4 聚多巴胺 多重信号放大 电催化 H2O
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环状磷酸催化合成2-取代苯并咪唑 被引量：1
7
作者 王湘波 简腾跃 +1 位作者 马晓伟 何林 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2181-2186,共6页
以邻苯二胺和醛为原料,四氢呋喃为溶剂,在环状磷酸催化下,室温下合成了一系列2-取代苯并咪唑化合物.考察了催化剂种类、用量和溶剂对反应的影响,确定了最优反应条件,提出了可能的反应机理.该反应具有操作简单,条件温和,产率高及环境友... 以邻苯二胺和醛为原料,四氢呋喃为溶剂,在环状磷酸催化下,室温下合成了一系列2-取代苯并咪唑化合物.考察了催化剂种类、用量和溶剂对反应的影响,确定了最优反应条件,提出了可能的反应机理.该反应具有操作简单,条件温和,产率高及环境友好等优点. 展开更多
关键词 邻苯二胺 醛 环状磷酸 苯并咪唑
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大黄酸-氨基酸缀合物的合成及初步抗肿瘤活性研究 被引量：7
8
作者 周昌健 谢建伟 +1 位作者 张洁 代斌 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第1期122-132,共11页
以大黄酸为原料,经过酯化、醚化、水解、缩合等步骤,合成了20个大黄酸-氨基酸缀合物.所有目标化合物经~1H NMR,^(13)C NMR和HRMS进行结构确证.以顺铂和阿霉素为阳性对照药,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了目标化合物体外抗肿瘤(Hela,MC... 以大黄酸为原料,经过酯化、醚化、水解、缩合等步骤,合成了20个大黄酸-氨基酸缀合物.所有目标化合物经~1H NMR,^(13)C NMR和HRMS进行结构确证.以顺铂和阿霉素为阳性对照药,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了目标化合物体外抗肿瘤(Hela,MCF-7,HepG2,KB和HEK293T等5株细胞)活性.结果显示2-(4,5-双(苄氧基)-9,10-蒽醌-2-甲酰氨基)-4-甲基戊酸钠(6eb)显示出较好的抗肿瘤活性,DNA对2-(4,5-二丁氧基-9,10-蒽醌-2-甲酰氨基)-4-甲基戊酸钠(6db)和6eb作用的荧光光谱均表现出荧光猝灭现象,推测6db可能仅是静电结合或分子部分嵌入DNA. 展开更多
关键词 大黄酸 氨基酸 抗肿瘤 构效关系
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氮杂环卡宾催化的氰基甲酸乙酯与醛亚胺的Strecker反应研究 被引量：8
9
作者 张洁 杜广芬 +1 位作者 顾承志 代斌 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期914-919,共6页
以四氢呋喃为溶剂,氮杂环卡宾为催化剂,进行了氰基甲酸乙酯和亚胺的Strecker反应研究.实验中考察了催化剂的种类、用量及溶剂对反应的影响,确定了最优反应条件.结果显示氰基甲酸乙酯与芳香亚胺、脂肪亚胺都能发生Strecker反应,最终合成... 以四氢呋喃为溶剂,氮杂环卡宾为催化剂,进行了氰基甲酸乙酯和亚胺的Strecker反应研究.实验中考察了催化剂的种类、用量及溶剂对反应的影响,确定了最优反应条件.结果显示氰基甲酸乙酯与芳香亚胺、脂肪亚胺都能发生Strecker反应,最终合成了14个α-氨基腈衍生物,产物产率最高达到93%.该反应具有操作简单,条件温和,产率高及环境友好等优点. 展开更多
关键词 氮杂环卡宾 Strecker反应 亚胺 氰基甲酸乙酯
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环状磷酸催化合成二吲哚甲烷衍生物 被引量：4
10
作者 何林 王湘波 +2 位作者 杜广芬 代斌 简腾跃 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期988-994,共7页
在环状磷酸催化下,通过吲哚和醛酮的亲电取代反应,室温下合成了一系列二吲哚甲烷衍生物.考察了催化剂结构、用量和溶剂等因素对反应的影响,确定了最优反应条件,提出了可能的反应机理.该方法具有操作简单、条件温和、催化剂用量少、产率... 在环状磷酸催化下,通过吲哚和醛酮的亲电取代反应,室温下合成了一系列二吲哚甲烷衍生物.考察了催化剂结构、用量和溶剂等因素对反应的影响,确定了最优反应条件,提出了可能的反应机理.该方法具有操作简单、条件温和、催化剂用量少、产率高及环境友好等优点. 展开更多
关键词 吲哚 醛 酮 环状磷酸 二吲哚甲烷
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