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“气相色谱-质谱联用技术”在药物分析研究中的应用分析
1
作者 魏俊卿 杨立会 杨森森 《中文科技期刊数据库（全文版）自然科学》 2024年第3期0036-0039,共4页
质谱与气相色谱作为检测装置和分离装置,依托接口技术连接形成的仪器分析技术,便是“气相色谱-质谱联用技术”。伴随药物分析科学与精准医药学的不断发展,色谱-质谱联用检测分析技术,在诊断治疗疾病过程的控制上发挥更加关键的作用,从... 质谱与气相色谱作为检测装置和分离装置,依托接口技术连接形成的仪器分析技术,便是“气相色谱-质谱联用技术”。伴随药物分析科学与精准医药学的不断发展,色谱-质谱联用检测分析技术,在诊断治疗疾病过程的控制上发挥更加关键的作用,从初始分析易挥发、小分子的药物朝药物与生物标记物分析等新的方向发展。而本文将简要分析该技术在药物分析研究中的应用。 展开更多
关键词 药物分析研究 气相色谱-质谱联用技术 应用策略
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气相色谱-质谱联用衍生新方法在药物分析中的应用研究
2
作者 杨立会 杨森森 魏俊卿 《中文科技期刊数据库（全文版）自然科学》 2024年第3期0081-0084,共4页
气相色谱-质谱联用方法具有高效能、高选择性和高灵敏度的特点,在使用该类分离分析方法的过程中,能够在多数领域当中,发挥分离分析方法的关键作用。本文主要分析气相色谱-质谱联用衍生新方法的相关研究,结合该类方法的原理和特点展开论... 气相色谱-质谱联用方法具有高效能、高选择性和高灵敏度的特点,在使用该类分离分析方法的过程中,能够在多数领域当中,发挥分离分析方法的关键作用。本文主要分析气相色谱-质谱联用衍生新方法的相关研究,结合该类方法的原理和特点展开论述,并探究在药物分析中的相关运用。通过顺应科学技术的总体发展趋势,在药物分析过程中,突出使用气相色谱-质谱联用衍生新方法的重要性,获得更为广泛的推广和应用效果,以期为相关人员提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 方法联用 药物分析 衍生创新
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气相色谱测定有机残留在药物分析中的应用研究
3
作者 杨森森 魏俊卿 杨立会 《中文科技期刊数据库（全文版）自然科学》 2024年第3期0177-0180,共4页
药物检测是药物研发中的重点环节,对于评估药物安全性具有重要影响。气相色谱技术是一种常用于检测工作的分离分析技术,具有高灵敏度、高选择性等优点,因而在药物检测中被广泛使用。本文针对气相色谱技术的原理及优缺点进行论述,对该技... 药物检测是药物研发中的重点环节,对于评估药物安全性具有重要影响。气相色谱技术是一种常用于检测工作的分离分析技术,具有高灵敏度、高选择性等优点,因而在药物检测中被广泛使用。本文针对气相色谱技术的原理及优缺点进行论述,对该技术在药物有机残留检测方面的应用进行分析,并对气相色谱技术的实际应用方法加以阐述。 展开更多
关键词 气相色谱 有机残留 药物分析
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毛细管电泳技术在蛋白质生物制品分析中的应用研究进展 被引量：6
4
作者 曹卫荣 张世光 +2 位作者 王晓婧 周青青 邹卫 《化学与生物工程》 CAS 2012年第6期20-23,共4页
毛细管电泳技术作为一种快速的分离分析技术,具有分析速度快、分辨率高、重现性好、定量分析准确、分离模式多样等特点,在蛋白质生物制品的定性定量分析中发挥着重大作用。就毛细管电泳技术的演变、分类及其在蛋白质生物制品分析中的应... 毛细管电泳技术作为一种快速的分离分析技术,具有分析速度快、分辨率高、重现性好、定量分析准确、分离模式多样等特点,在蛋白质生物制品的定性定量分析中发挥着重大作用。就毛细管电泳技术的演变、分类及其在蛋白质生物制品分析中的应用研究进展进行了综述。 展开更多
关键词 毛细管电泳 蛋白质生物制品 毛细管凝胶电泳 毛细管区带电泳 微芯片毛细管电泳
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热分析技术在药品检验与研究中的应用
5
作者 王军玲 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2021年第3期0208-0208,共1页
药品检验中热分析技术的应用较为普遍,如用于药品熔点的测定、药物异构体的分析等,近年来相关理论研究和实践探索的大量涌现也能够证明这一认知。基于此,本文将简单介绍常用的热分析技术,并深入探讨药品检验与研究中热分析技术的具体应... 药品检验中热分析技术的应用较为普遍,如用于药品熔点的测定、药物异构体的分析等,近年来相关理论研究和实践探索的大量涌现也能够证明这一认知。基于此,本文将简单介绍常用的热分析技术,并深入探讨药品检验与研究中热分析技术的具体应用,希望研究内容能够给相关从业人员以启发。 展开更多
关键词 热分析技术 药品检验 熔点 纯度
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谈近红外光谱分析技术在化学药品生产过程中的控制应用
6
作者 周彩虹 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2021年第3期0189-0189,共1页
近红外光谱分析技术(NIRS)检测技术具有诸多优点,在化学药品生产过程中发挥着重要作用,不仅能够满足在线检测要求,也不会破坏药品。本文在了解近红外光谱分析技术原理的基础上,对该技术在化学药品生产控制中的应用方案进行分析,希望为... 近红外光谱分析技术(NIRS)检测技术具有诸多优点,在化学药品生产过程中发挥着重要作用,不仅能够满足在线检测要求,也不会破坏药品。本文在了解近红外光谱分析技术原理的基础上,对该技术在化学药品生产控制中的应用方案进行分析,希望为指导未来生产实践奠定基础。 展开更多
关键词 近红外光谱分析技术 化学药品 定量分析
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定阿普米司特片中7种杂质元素
7
作者 杨敏 郭中龙 +3 位作者 闫翠勤 梁鑫磊 徐艳梅 张丹丹 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期22-26,共5页
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿普米司特片中砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒7种杂质元素的分析方法。样品以硝酸-氢氟酸体系为消解溶剂,采用微波消解,以铬、锗、铑、铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。7种元... 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿普米司特片中砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒7种杂质元素的分析方法。样品以硝酸-氢氟酸体系为消解溶剂,采用微波消解,以铬、锗、铑、铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。7种元素的质量浓度在一定范围内与质谱响应值线性相关性良好(r≥0.999),检出限均小于0.2ng/mL,定量限均小于0.6 ng/mL,远低于阿普米司特片中对应元素的控制限量。样品测定值相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6),样品加标平均回收率均为97.5%~100.7%。该方法操作简单快速,灵敏度较高,适用于阿普米司特片中7种杂质元素的同时检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 阿普米司特片 杂质元素 微波消解
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高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学 被引量：14
8
作者 胡玉钦 杨汉煜 +1 位作者 何颖娜 张运好 《中国新药与临床杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期500-503,共4页
目的研究比阿培南在健康受试者体内的药动学过程。方法20名健康受试者(男女各10名)随机分为2组,分别单剂量(0.3 g)和多剂量(0.3 g×9)静脉滴注(静滴)比阿培南后,采用高效液相色谱法测定血浆中比阿培南浓度。用DAS(ver 2.0.1)药动学... 目的研究比阿培南在健康受试者体内的药动学过程。方法20名健康受试者(男女各10名)随机分为2组,分别单剂量(0.3 g)和多剂量(0.3 g×9)静脉滴注(静滴)比阿培南后,采用高效液相色谱法测定血浆中比阿培南浓度。用DAS(ver 2.0.1)药动学软件进行房室模型判断并计算药动学参数。结果比阿培南的体内经时过程符合二房室模型,单剂量和多剂量静滴比阿培南后,t_(1/2)分别为(1.04±s 0.09)和(1.03±0.11)h;c_(max)分别为(18±4)和(16.1±2.9)mg·L^(-1);A UC_(0～6)分别为(26±5)和(24±4)mg·h·L^(-1);多剂量c_(as-cav)为(2.0±0.3)mg·L^(-1),c_(as-min)为0 mg·L^(-1)。结论比阿培南的体内经时过程符合二房室模型,每日2次,连续静滴比阿培南9次后,体内药物没有蓄积。 展开更多
关键词 比阿培南 色谱法 高压液相 药动学
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人血浆中氟康唑的LC-MS/MS法测定 被引量：4
9
作者 杜旭召 赵曦 +2 位作者 张彦玲 杨汉煜 任进民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期683-685,共3页
建立了LC-MS/MS法测定人血浆中氟康唑的浓度。采用C18色谱柱,以甲磺酸酚妥拉明为内标,流动相为甲醇-2mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)(60︰40),电喷雾离子化源,正离子多离子反应监测,监测离子为m/z307.2→238.2(氟康唑)和m/z282.2→212.2... 建立了LC-MS/MS法测定人血浆中氟康唑的浓度。采用C18色谱柱,以甲磺酸酚妥拉明为内标,流动相为甲醇-2mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)(60︰40),电喷雾离子化源,正离子多离子反应监测,监测离子为m/z307.2→238.2(氟康唑)和m/z282.2→212.2(甲磺酸酚妥拉明)。氟康唑在0.03～10μg/ml浓度范围内线性关系良好。提取回收率大于90.9%,日内和日间RSD均小于7%。 展开更多
关键词 氟康唑 液相色谱-串联质谱 血药浓度 测定
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HPLC法测定妇宁阴道泡腾片中苦参碱和氧化苦参碱的总量 被引量：8
10
作者 梁亚丽 郭文敏 +1 位作者 王莉芳 李清娟 《中国药师》 CAS 2010年第10期1411-1413,共3页
目的:建立妇宁阴道泡腾片中苦参碱和氧化苦参碱的总量测定方法。方法:色谱柱:Agilent氨基柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:220 nm,柱温:30℃,外标法测定... 目的:建立妇宁阴道泡腾片中苦参碱和氧化苦参碱的总量测定方法。方法:色谱柱:Agilent氨基柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:220 nm,柱温:30℃,外标法测定。结果:苦参碱、氧化苦参碱与其他杂质之间能够达到很好分离;苦参碱在19.68～157.40μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);氧化苦参碱在25.25～202.00μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);苦参碱的加样回收率为99.10%,RSD为1.11%;氧化苦参碱加样回收率为99.01%,RSD为1.54%。结论:该法能够同时准确测定两组分的总量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 阴道泡腾片 含量测定 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量 被引量：7
11
作者 刘亚英 梁敏 +2 位作者 杜艳玲 梁亚丽 陈素锐 《中国药师》 CAS 2011年第10期1469-1471,共3页
目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg(r=0.99... 目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。 展开更多
关键词 注射用冠心宁 原儿茶醛 阿魏酸 丹酚酸B 含量测定 高效液相色谱法
原文传递
阿哌沙班中间体的合成 被引量：3
12
作者 王江霞 王盼 +2 位作者 刘立云 张赫明 尚振华 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期334-338,共5页
阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,... 阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,产品纯度高达99.5%(HPLC法),为阿哌沙班的合成提供了原料。 展开更多
关键词 抗凝血药 阿哌沙班 中间体 合成
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人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究 被引量：2
13
作者 付淑军 冯利民 +2 位作者 孙连福 刘昌孝 何新 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2015年第1期56-63,共8页
目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-... 目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。 展开更多
关键词 伊曲康唑(ITZ) 羟基伊曲康唑(OH-ITZ) 液相色谱-串联质谱法 整合药代动力学
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国产与进口吲达帕胺片在中国健康人体的生物等效性 被引量：2
14
作者 于洋 杨汉煜 +2 位作者 胡玉钦 薛洪源 侯艳宁 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期432-435,共4页
目的研究国产和进口吲达帕胺片(抗高血压药)在中国健康人体的药代动力学,并评价2种制剂的生物等效性。方法用随机交叉试验,22名健康男性单剂量空腹口服国产和进口吲达帕胺片2.5mg,采集72h内动态血标本;用液相色谱-串联质谱法测定全血中... 目的研究国产和进口吲达帕胺片(抗高血压药)在中国健康人体的药代动力学,并评价2种制剂的生物等效性。方法用随机交叉试验,22名健康男性单剂量空腹口服国产和进口吲达帕胺片2.5mg,采集72h内动态血标本;用液相色谱-串联质谱法测定全血中吲达帕胺的浓度,计算药代动力学参数,并进行生物等效性评价。结果国产和进口片剂的tmax分别为(2.0±0.8)和(2.6±1.2)h,Cmax分别为(121.9±22.3)和(118.5±22.3)μg·L-1,AUC0-72h分别为(2464.9±423.2)和(2317.0±455.2)μg·h·L-1,t1/2分别为(15.4±1.9)和(15.2±2.1)h。国产制剂的相对生物利用度为(107.5±12.7)%。结论2种制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 吲达帕胺片 液相色谱-串联质谱法 生物等效性
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冻干重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂在中国健康成年受试者中皮下给药药代动力学研究 被引量：2
15
作者 杨巍 朱丽霞 +10 位作者 张春燕 闫记灵 王茜 刘一 程远国 张明霞 徐佳 冯婉玉 纪立农 邵宏 方翼 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2012年第8期896-900,共5页
目的:评价冻干重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂在中国健康成年受试者中皮下单、多次给药的药代动力学特征。方法:研究纳入12名符合入选标准的健康成人受试者,男女各半。给药第1～8日,每日皮下注射5μg的rE-4一次,连续8日。结果:受试者第... 目的:评价冻干重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂在中国健康成年受试者中皮下单、多次给药的药代动力学特征。方法:研究纳入12名符合入选标准的健康成人受试者,男女各半。给药第1～8日,每日皮下注射5μg的rE-4一次,连续8日。结果:受试者第1日和第8日皮下注射rE-4后的药代动力学参数AUC0-t分别为690.2、718.0ng·h·L-1;AUC0-∞分别为779.8、797.9ng·h·L-1;tmax分别为0.89、0.79h;Cmax分别为201.4、212.7ng/L;t1/2Z分别为2.38、2.31h;CLz/F分别为6.7、6.5L/h。单、多次给药主要药代动力学参数差异无统计学意义,多次给药后累积指数为1.0017。试验期间无严重不良事件,仅发生1例轻度不良反应。结论:中国健康受试者每日1次连续8日皮下注射5μg rE-4安全性良好,药时曲线符合一室模型,体内无蓄积,可推荐进一步用于II期临床研究。 展开更多
关键词 RE-4 药代动力学 安全性 中国健康受
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定果维康Vc含片中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的含量 被引量：8
16
作者 梁纪军 刘瑞芝 +3 位作者 汪玉梅 刘毅刚 梁敏 王素霞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2593-2594,共2页
目的：建立果维康Vc含片中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的含量测定方法。方法：色谱柱：Shodex AsahipakNH2P-50 4E,流动相：乙腈＋水（82＋18）,流速：1.0 ml/min,检测器：Alltech ELSD-2000,漂移管温度：80℃。结果：果糖、葡萄... 目的：建立果维康Vc含片中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的含量测定方法。方法：色谱柱：Shodex AsahipakNH2P-50 4E,流动相：乙腈＋水（82＋18）,流速：1.0 ml/min,检测器：Alltech ELSD-2000,漂移管温度：80℃。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖在1.0～6.0μg范围内呈线性（r〉0.9982）,回收率分别为：98.91%、98.03%、99.12%、98.17%、98.33%。结论：方法专属性强,简单可靠,可用于检测果维康Vc含片中五种糖的含量。 展开更多
关键词 果维康、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖 高效液相色谱-蒸发光散射法
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HPLC同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬、对乙酰氨基酚的含量 被引量：1
17
作者 张宏武 郭文敏 +3 位作者 杨汉煜 李云立 张莉 周桂荣 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期465-467,共3页
目的采用高效液相色谱法同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚的含量。方法采用氰基色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 6.6)-甲醇(60:40)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为223nm,柱温30℃,外标法测定。结果布洛芬和对乙... 目的采用高效液相色谱法同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚的含量。方法采用氰基色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 6.6)-甲醇(60:40)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为223nm,柱温30℃,外标法测定。结果布洛芬和对乙酰氨基酚与已知杂质时氨基酚、对氯苯乙酰胺之间能够达到很好分离,理论板数以对乙酰氨基酚峰计为12 696,以布洛芬峰计为4 188;布洛芬的线性范围为0.21-124.86 μg·mL-1,r=0.999 9(n=9),平均回收率为99.80%,RSD=0.26%;对乙酰氨基酚的线性范围为0.17-100.14μg·mL-1,r=0.999 9(n=9),平均回收率为99.82%,RSD=0.28%;两组分精密度分别为0.31%和0.36%,结果良好。结论该法能够同时准确测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 布洛芬 对乙酰氨基酚 软胶囊 含量测定 高效液相色谱法
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TOC检测法在羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证中的应用 被引量：2
18
作者 周丽 李季轺 +3 位作者 康辉 张平月 何影 王丙林 《食品与药品》 CAS 2014年第6期438-440,共3页
目的建立生产系统中羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证的总有机碳(total organic carbon,TOC)分析方法。方法采用TOC分析仪检测清洁验证的样品,并建立了淋洗法与擦拭法结合的清洁操作规程。结果采用TOC法检测残留的羟乙基淀粉... 目的建立生产系统中羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证的总有机碳(total organic carbon,TOC)分析方法。方法采用TOC分析仪检测清洁验证的样品,并建立了淋洗法与擦拭法结合的清洁操作规程。结果采用TOC法检测残留的羟乙基淀粉,具有良好的线性、回收率及精密度。结论 TOC法操作简便,灵敏度高,分析速度快,适用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备的清洁验证。 展开更多
关键词 羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液 清洁验证 总有机碳 淋洗水法 棉签擦拭法
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HPLC法测定匹伐他汀钙中6种有关物质 被引量：2
19
作者 梁敏 宋倩男 +1 位作者 郑利刚 刘亚英 《中国药事》 CAS 2013年第6期608-612,共5页
目的建立了高效液相色谱梯度洗脱法测定匹伐他汀钙中有关物质的方法。方法采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.15g,冰醋酸0.5mL,加水稀释至1000mL)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱条件:0～20min,A为56%;2... 目的建立了高效液相色谱梯度洗脱法测定匹伐他汀钙中有关物质的方法。方法采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.15g,冰醋酸0.5mL,加水稀释至1000mL)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱条件:0～20min,A为56%;20～40min,A为56%→30%;40～60min,A为30%;以1.0mL.min-1的流速进行梯度洗脱;检测波长为245nm。结果匹伐他汀钙与各有关物质的分离度良好,匹伐他汀钙及杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ的检测限均为0.04μg.mL-1。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于匹伐他汀钙有关物质的测定。 展开更多
关键词 匹伐他汀钙 有关物质测定 高效液相色谱法
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富马酸伊布利特中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定 被引量：2
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作者 梁敏 谢赞 胡涛 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期662-663,共2页
建立了顶空毛细管GC法同时测定富马酸伊布利特中甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、吡啶7种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱,FID检测器,水为溶剂。平均回收率分别为99.1%、98.9%、100.5%、97.9%、97.2%、98.6%、100.7%;... 建立了顶空毛细管GC法同时测定富马酸伊布利特中甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、吡啶7种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱,FID检测器,水为溶剂。平均回收率分别为99.1%、98.9%、100.5%、97.9%、97.2%、98.6%、100.7%;RSD分别为1.84%、1.43%、1.66%、1.64%、1.99%、1.28%、3.52%。 展开更多
关键词 富马酸伊布利特 有机溶剂残留 毛细管气相色谱 顶空进样 测定
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