目的建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz...目的建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4s和延迟时间18s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱。结果以化学位移分别在δ6.13ppm和δ8.45ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.8477%、88.3803%、88.6587%。结论在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。展开更多
文摘目的建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4s和延迟时间18s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱。结果以化学位移分别在δ6.13ppm和δ8.45ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.8477%、88.3803%、88.6587%。结论在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。
