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超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄 被引量:2
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作者 王栋 谢凡 +6 位作者 孙国君 郑少锋 刘成霞 兰丽丽 李爱军 蒋小良 陈丽华 《印染助剂》 CAS 2024年第4期46-51,共6页
建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明:碱性嫩黄在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系... 建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明:碱性嫩黄在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于等于0.998,方法检出限为2.0 mg/kg。加标回收率、准确度和精密度实验结果表明,加标回收率在90.7%~95.5%,说明本方法重现性良好。 展开更多
关键词 纺织品 碱性嫩黄 超声波萃取 高效液相色谱法
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滴灌棉花源库器官对化学打顶的响应特征
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作者 毛廷勇 刘婵 +5 位作者 杨北方 李亚兵 周均 王栋 陈国栋 万素梅 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期288-299,共12页
【目的】研究化学打顶对棉花光合特性及不同部位棉铃物质积累的影响和变化规律,为棉花优质高产提供基础。【方法】以新陆中70号和新陆中82号为材料,设置2种化学打顶药剂,人工打顶为对照。【结果】在喷施药剂10 d后,化学打顶处理的主茎... 【目的】研究化学打顶对棉花光合特性及不同部位棉铃物质积累的影响和变化规律,为棉花优质高产提供基础。【方法】以新陆中70号和新陆中82号为材料,设置2种化学打顶药剂,人工打顶为对照。【结果】在喷施药剂10 d后,化学打顶处理的主茎功能叶净光合速率较人工打顶高,中上部叶片SPAD值化学打顶处理高于人工打顶处理,而新陆中82号下部叶片SPAD值表现为化学打顶低于人工打顶;新陆中70号积累量大于新陆中82号,但积累速率小于新陆中82号;化学打顶处理的全铃干物质积累表现为前2个花期促进后期棉铃的物质积累,2个品种分别是发育35和28 d后,而7月21日开花期促进是前期棉铃的物质积累,分别是发育28和21 d内;化学打顶处理的前2个开花期的增长特征值时间较人工打顶处理的有所推迟或增加,而7月21日开花期表现为化学打顶处理较人工打顶均有前移和增加,最大增长速率均表现为化学打顶处理大于人工打顶处理。【结论】化学打顶可以提高棉花主茎功能叶的光合作用,加速棉铃物质积累速率,有利于棉铃集中吐絮。 展开更多
关键词 棉花 化学打顶 光合特性 棉铃发育 物质积累
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超声提取-液相色谱-串联质谱法检测纺织品中碱性黄2含量
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作者 潘建君 张晓婷 +2 位作者 王栋 冯云 闵洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期239-243,共5页
建立了超声提取-液相色谱-串联质谱测定纺织品中碱性黄2含量的方法。样品经甲醇超声提取后,利用液相色谱-串联质谱法进行测试分析。方法采用C18(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相进行... 建立了超声提取-液相色谱-串联质谱测定纺织品中碱性黄2含量的方法。样品经甲醇超声提取后,利用液相色谱-串联质谱法进行测试分析。方法采用C18(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1.0~100.0μg/L浓度范围内,碱性黄2的线性相关系数R^(2)为0.9997;方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006mg/kg和0.02mg/kg;加标回收率为82.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.08%~7.31%。本方法操作简单,加标回收率高,重复性好,适用于纺织品中碱性黄2的测定。 展开更多
关键词 纺织品 碱性黄2 液相色谱-串联质谱 超声提取
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液相色谱-串联质谱法测定印染废水中的21种禁用染料残留
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作者 胡贝贞 陈勤伟 +4 位作者 赵佳胤 陈瑶 董文洪 宋伟华 韩超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期427-434,共8页
建立了印染废水中包括中性染料、碱性染料、酸性染料和直接染料4类共21种染料残留量的液相色谱-串联四极杆质谱联用检测方法。采用基于苯乙烯基-二乙烯基苯为基体并键合N-吡咯烷酮亲水基团的HLB小柱和弱阳离子交换WCX小柱串联富集水样... 建立了印染废水中包括中性染料、碱性染料、酸性染料和直接染料4类共21种染料残留量的液相色谱-串联四极杆质谱联用检测方法。采用基于苯乙烯基-二乙烯基苯为基体并键合N-吡咯烷酮亲水基团的HLB小柱和弱阳离子交换WCX小柱串联富集水样中的染料并实现一步式净化,采用T 3色谱柱分离,串联四极杆质谱在电喷雾电离正、负离子同时扫描模式下,多反应监测模式(MRM)测定。重点研究并优化了质谱条件、液相色谱分离条件和样品净化条件。结果表明,21种染料在10~1000μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R^(2))大于0.9990,方法定量限为1.0μg/L,加标回收率在75.6%~105.0%,相对标准偏差为4.25%~10.34%。该方法简便、快速,抗干扰能力强,适用于基质复杂的印染废水中21种染料的日常定性和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 印染废水 禁用染料 残留
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超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织品中4种限用酰胺类物质 被引量:2
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作者 王栋 周均 +6 位作者 陈勤伟 邵建中 万素梅 兰丽丽 颜怀玉 刘海山 孙国君 《印染助剂》 CAS 2023年第11期53-56,共4页
建立了超声辅助萃取高效液相色谱(HPLC)法测定纺织品中4种酰胺类物质的方法。样品经甲醇超声提取后,采用Athena C18-WP反相色谱柱分离,以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相等度洗脱,以DAD为检测器进行定性定量分析。结果表明,1-甲基-2-吡... 建立了超声辅助萃取高效液相色谱(HPLC)法测定纺织品中4种酰胺类物质的方法。样品经甲醇超声提取后,采用Athena C18-WP反相色谱柱分离,以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相等度洗脱,以DAD为检测器进行定性定量分析。结果表明,1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等4种酰胺类物质的定量限分别为0.38、0.28、0.20、0.32 mg/kg,回收率分别为92.3%~99.4%、90.5%~99.2%、93.4%~99.2%、93.5%~98.7%,相对标准偏差分别为3.41%~7.25%、3.12%~8.21%、2.74%~6.85%、2.74~7.42%。实验结果满足残留物技术分析要求。 展开更多
关键词 纺织品 酰胺类物质 高效液相色谱法 超声萃取
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超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚 被引量:1
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作者 潘建君 王栋 +3 位作者 张晓婷 蒋永祥 陈勤伟 谢维斌 《印染》 CAS 北大核心 2023年第9期85-87,共3页
建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 m... 建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。 展开更多
关键词 测试 超声萃取 气相色谱质谱法 对叔丁基苯酚 纺织品
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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸 被引量:1
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作者 陈丽华 王栋 +2 位作者 周均 涂红雨 张后兵 《印染》 CAS 北大核心 2023年第11期77-80,共4页
建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负... 建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明:全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%~107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。 展开更多
关键词 测试 全氟2-甲基-3-氧杂己酸 液相-串联质谱法 纺织品
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检测设备附件及标准物质对纺织品检测结果的影响 被引量:1
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作者 陈勤伟 孙德宇 +2 位作者 胡贝贞 方海 王栋 《染整技术》 CAS 2023年第11期37-41,共5页
探讨了检测设备附件及标准物质对纺织品检测结果的影响,分析了胀破强度、起球、水洗尺寸变化、耐洗色牢度、耐光色牢度等检测项目中设备附件和标准物质的影响,识别了纺织品实验室仪器设备附件及标准物质管理中的关键点和风险点,验证了... 探讨了检测设备附件及标准物质对纺织品检测结果的影响,分析了胀破强度、起球、水洗尺寸变化、耐洗色牢度、耐光色牢度等检测项目中设备附件和标准物质的影响,识别了纺织品实验室仪器设备附件及标准物质管理中的关键点和风险点,验证了实验室对各类设备附件应按照设备的整体要求进行管理的要求。结果表明,应按要求配备设备附件和标准物质,配备的设备附件应标准化,应使用有证标准物质,实验室自己配备的设备附件应进行校准和验证。 展开更多
关键词 检测设备附件 标准物质 纺织品 检测结果
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气相色谱-负化学源-串联质谱法测定动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量 被引量:4
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作者 韩超 胡贝贞 +4 位作者 金娜 刘滨 沈燕 金建昌 陈树兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期327-331,共5页
建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS... 建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.9990,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。 展开更多
关键词 动物源食品 氟虫腈 代谢产物 气相色谱-负化学源-串联质谱
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气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量 被引量:2
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作者 韩超 胡贝贞 +3 位作者 胡侠 王石磊 沈燕 雷美康 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期264-268,共5页
建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法。采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量。在优化的条件下,克霉唑在0.05~5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系... 建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法。采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量。在优化的条件下,克霉唑在0.05~5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。样品加标平均回收率为91.1%~97.2%,相对标准偏差不大于6.5%。本方法简便、快速,灵敏度高、准确性好,可用于药品中克霉唑含量的测定。 展开更多
关键词 克霉唑 药品 气相色谱-质谱法 同位素内标
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑的残留量 被引量:1
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作者 胡贝贞 董文洪 +3 位作者 林斌 饶桂维 王石磊 韩超 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5027-5032,共6页
目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方... 目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%~111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。 展开更多
关键词 克霉唑 液相色谱-串联质谱法 动物源食品 残留测定
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同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量 被引量:4
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作者 韩超 胡贝贞 +3 位作者 李舟 朱振瓯 沈燕 周秀锦 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第5期216-220,共5页
建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,... 建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100μg/L浓度范围内线性良好,决定系数(R 2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0μg/kg。在2.0、5.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。 展开更多
关键词 动物源食品 克霉唑 残留 同位素稀释 气相色谱-串联质谱法
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非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量 被引量:3
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作者 赵佳胤 魏峰 +1 位作者 俞秋红 胡贝贞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第20期7322-7328,共7页
目的建立非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法茶叶样品经超纯水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定,电喷雾离子源负离子模式下采用多反应监测模式监测,同位素内标法... 目的建立非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法茶叶样品经超纯水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定,电喷雾离子源负离子模式下采用多反应监测模式监测,同位素内标法定量。结果在优化的条件下,草铵膦在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差低于7.6%。结论本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。 展开更多
关键词 茶叶 草铵膦 非衍生化 液相色谱-串联质谱法
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检测实验室风险评估与应对体系的建立浅析
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作者 胡科萍 吴婵婵 +1 位作者 王忠祥 宋伟华 《中文科技期刊数据库(全文版)工程技术》 2022年第1期137-143,共7页
作为实验室认可评审依据的CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》(ISO/IEC 17025:2017《实验室管理体系检测和校准实验室能力的一般要求》)在条款8.5“应对风险和机遇的措施”中提出实验室应考虑与实验室活动相关的风险和机... 作为实验室认可评审依据的CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》(ISO/IEC 17025:2017《实验室管理体系检测和校准实验室能力的一般要求》)在条款8.5“应对风险和机遇的措施”中提出实验室应考虑与实验室活动相关的风险和机遇并策划相应的应对措施。这要求检测实验室要有风险控制的意识,能及时发现风险并采取有效应对措施。作者结合自身实验室工作实际,参考GB/T 24353-2009《风险管理原则与实施指南》等标准中风险评估的方法,按照ISO/IEC 17025: 2017各要素,以对实验室运行产生影响的外部因素及内部的行政管理、技术管理、质量管理和过程管理五个方面中存在的风险源及风险进行了分析,并思考了风险识别、评价及应对措施。这些分析可以帮助实验室全员树立风险意识、关注风险的识别和应对,从而构建适合自身的风险管理体系。 展开更多
关键词 ISO/IEC 17025 检测实验室 风险评估 风险应对
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纺织品中4-叔丁基苯酚含量快速测定方法研究
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作者 王栋 周均 +5 位作者 郭敏 余维芳 潘建军 牛鸣光 米热班姑·买买提明 兰丽丽 《中国口岸科学技术》 2023年第7期28-33,共6页
本研究以甲醇为溶剂,建立了超声波萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中4-叔丁基苯酚含量的分析方法。实验考察了萃取方式、萃取溶剂和用量、萃取时间对萃取效果的影响,并对气相色谱和质谱条件进行了优化。结果显示,4-叔丁基苯酚质量浓度在... 本研究以甲醇为溶剂,建立了超声波萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中4-叔丁基苯酚含量的分析方法。实验考察了萃取方式、萃取溶剂和用量、萃取时间对萃取效果的影响,并对气相色谱和质谱条件进行了优化。结果显示,4-叔丁基苯酚质量浓度在0.1~10μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.05 mg/kg。并进行了准确度和精密度实验,加标回收率为90.6%~108.2%,相对标准偏差(RSD)小于6.8%,实验室间验证RSD均小于2.6%,说明本方法重现性良好,适用于分析测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量。 展开更多
关键词 纺织品 4-叔丁基苯酚 超声波萃取 气相色谱-质谱法
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离子色谱-串联质谱法测定工业废水中的六价铬残留 被引量:4
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作者 胡贝贞 宋伟华 +2 位作者 蔡海江 张昊 董文洪 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期842-846,共5页
基于弱阴离子交换(WAX)小柱富集水样中的六价铬,三价铬则不被小柱保留而直接被去除,采用AS20柱分离、KOH溶液为淋洗液洗脱,采用串联四极杆质谱在电喷雾电离负离子模式下多反应监测模式(MRM)测定六价铬。研究了样品的净化条件、三价铬的... 基于弱阴离子交换(WAX)小柱富集水样中的六价铬,三价铬则不被小柱保留而直接被去除,采用AS20柱分离、KOH溶液为淋洗液洗脱,采用串联四极杆质谱在电喷雾电离负离子模式下多反应监测模式(MRM)测定六价铬。研究了样品的净化条件、三价铬的去除和色谱质谱条件。结果表明,六价铬质量浓度在1.0~200μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R2)优于0.9995,方法定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为为1.0和0.3μg/L,加标回收率在72.5%~94.0%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~8.6%。用所建立的方法对本地区代表性的51个工业废水样品进行了测定。 展开更多
关键词 六价铬 工业废水 离子色谱-串联质谱 残留
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