期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到63篇文章
< 1 2 … 4 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
搅拌釜内高固含率搅拌功率的实验测量及模拟预测
1
作者 张琳伟 陈冰冰 +1 位作者 陈律名 张玮 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第1期54-63,共10页
为了提高搅拌釜中高固含率工况下固-液两相搅拌功率的数值模拟预测精度,通过流变仪探究了固含率及剪切速率对甘油-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固-液两相体系黏度的影响,基于实验结果提出了考虑固含率与剪切速率影响的固-液两相体系黏度计算... 为了提高搅拌釜中高固含率工况下固-液两相搅拌功率的数值模拟预测精度,通过流变仪探究了固含率及剪切速率对甘油-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固-液两相体系黏度的影响,基于实验结果提出了考虑固含率与剪切速率影响的固-液两相体系黏度计算模型,并与计算流体力学(CFD)方法结合,对搅拌釜内固含率为0.1~0.4的固-液搅拌功率进行预测。结果表明,随着固含率的增大,尤其是当固含率大于0.2时,甘油-PMMA固-液两相体系呈现出明显的非牛顿流体特征。目前广泛使用的基于颗粒动力学理论的固-液两相体系黏度模型,会使CFD预测的搅拌功率随固含率增加而减小。与提出的固-液两相体系黏度模型结合后的CFD模拟,明显提高了搅拌釜内高固含率下对固-液搅拌功率的预测精度,且固相分布的模拟与实验结果具有较好的一致性。 展开更多
关键词 搅拌釜 高固含率 固-液两相体系黏度 计算流体力学 搅拌功率
下载PDF
药物连续结晶技术研究进展
2
作者 经梦倩 周嘉第 《化工生产与技术》 2025年第1期22-26,36,I0003,I0004,共8页
近年来药物连续结晶技术受到业界广泛重视,分析了药物的结晶机理,涵盖经典成核、非经典成核等多种理论,并阐述统一结晶模型对理解结晶过程的重要意义。归纳了连续结晶器类型,重点剖析连续管式结晶器的结构与优势。总结了连续结晶过程的... 近年来药物连续结晶技术受到业界广泛重视,分析了药物的结晶机理,涵盖经典成核、非经典成核等多种理论,并阐述统一结晶模型对理解结晶过程的重要意义。归纳了连续结晶器类型,重点剖析连续管式结晶器的结构与优势。总结了连续结晶过程的控制方法,对比基于模型与非模型控制的特点与应用效果。经研究认为,连续结晶技术开发有利于优化药物结晶工艺,可显著提升生产效率、降低能源消耗,精准控制晶体成核与结晶过程,有效改善产品的一致性,最大程度提高药物晶体品质,在制药领域具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 药物连续结晶 结晶机理 连续结晶器 过程控制
下载PDF
纳米纤维素嵌合型晶胶微球对苯乳酸的层析吸附特性
3
作者 张玮 王文雅 +3 位作者 楼小玲 陈治宏 陈冰冰 贠军贤 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期882-889,共8页
针对生物法制备苯乳酸的分离纯化问题,利用多微管反应器制备纳米纤维素嵌合型晶胶微球,并接枝N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酰胺,用于苯乳酸的层析分离。结果表明:晶胶微球的粒径在4~6 mm,有效孔隙率达70%以上,绝干孔隙率为87%~91%;以牛血... 针对生物法制备苯乳酸的分离纯化问题,利用多微管反应器制备纳米纤维素嵌合型晶胶微球,并接枝N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酰胺,用于苯乳酸的层析分离。结果表明:晶胶微球的粒径在4~6 mm,有效孔隙率达70%以上,绝干孔隙率为87%~91%;以牛血清白蛋白考察3种不同纤维素含量(质量分数为1%、3%、5%)微球填充柱的吸附性能,吸附容量分别为1.72、2.84、4.49 mg·mL^(-1)。对苯乳酸的吸附条件进行优化表明,上样液pH为6时苯乳酸吸附容量最大,为41.32 mg·mL^(-1);上样流速增大,苯乳酸吸附容量有所下降;对填充柱进行连续5次吸附解吸附苯乳酸,得到吸附容量在24.17~26.31 mg·mL^(-1)。研究结果可为苯乳酸的分离材料选用提供参考。 展开更多
关键词 苯乳酸 嵌合型晶胶微球 填充柱 层析 分离
下载PDF
纳米纤维素嵌合型晶胶微球的多微管成形与模拟
4
作者 王文雅 张玮 +3 位作者 楼小玲 钟若菲 陈冰冰 贠军贤 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第5期2060-2071,共12页
利用多微管反应器,采用结晶致孔与低温聚合方法可实现纳米纤维素嵌合型晶胶微球的规模化制备。该过程中内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯单体溶液经多微管反应器的成形是首要条件,研究其成形过程的动力学特性具有重要意义。利用高速成... 利用多微管反应器,采用结晶致孔与低温聚合方法可实现纳米纤维素嵌合型晶胶微球的规模化制备。该过程中内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯单体溶液经多微管反应器的成形是首要条件,研究其成形过程的动力学特性具有重要意义。利用高速成像和计算流体力学(CFD)模拟方法对不同入口流速(6、8、10 mm·s^(-1))下内嵌不同比例(单体质量的1%、3%、5%)纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯液滴形成过程进行可视化研究,考察了纳米纤维素含量对液滴成形、液滴直径分布、颈缩线长度、液滴下落速度等因素的影响规律。结果表明,内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯液滴经多微管反应器的成形及滴落,会经历拉伸与压缩过程,最后稳定为球状,测得液滴直径和颈缩线长度与纤维素浓度呈正相关,纤维素含量的增加使得单体溶液黏度和表面张力系数增加,从而增大液滴尺寸和颈缩线长度,模拟得到的结果与实验基本一致,液滴直径差异为2.1%~6.3%,颈缩线长度差异为7.2%~11.9%;在对液滴成形的放大模拟中,10 mm·s^(-1)的入口流速下液滴平均直径为3.98 mm,平均颈缩线长为4.14 mm。最终,利用多微管反应器成功制备了纳米纤维素嵌合型晶胶微球,微球有效孔隙率可达80%以上,绝干孔隙率接近90%,是生物分离领域与微生物贴壁生长的理想载体。 展开更多
关键词 嵌合型晶胶微球 纳米纤维素 多微管反应器 液滴 动力学 成像 数值模拟
下载PDF
基于响应面法的闪式提取香菇多糖工艺优化 被引量：16
5
作者 朱兴一 陈秀 +1 位作者 谢捷 刘美玲 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2012年第5期243-245,共3页
分析了闪式提取香菇多糖的影响因素,并在单因素试验的基础上,选取乙醇溶液浓度、液料比、提取时间3因素,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明,3个因素对香菇多糖提取率的影响强弱依次为乙醇溶液浓... 分析了闪式提取香菇多糖的影响因素,并在单因素试验的基础上,选取乙醇溶液浓度、液料比、提取时间3因素,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明,3个因素对香菇多糖提取率的影响强弱依次为乙醇溶液浓度、提取时间、液料比,闪式提取香菇多糖的最佳工艺条件为乙醇浓度4%、液料比20 mL/g、提取时间27 s、提取次数1次。在此条件下,香菇多糖提取率为(4.39±0.23)%,与模型预测值差别不大。与传统热水回流提取方法相比,闪式提取法使香菇多糖提取率提高了38.9%,是较为理想的香菇多糖提取方法。 展开更多
关键词 香菇多糖 闪式 提取 响应面 工艺条件
下载PDF
活性炭负载磷钨酸催化合成己二酸二正丁酯的研究 被引量：16
6
作者 施介华 胡玉华 +2 位作者 王桂林 余红丽 李艳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期269-274,共6页
采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合... 采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合成己二酸二正丁酯工艺条件为:35%HPW/C催化剂活化温度为110℃;己二酸与正丁醇的摩尔比为1:4.4(mol);35%HPW/C催化剂用量为8g(每mol己二酸投料计);回流反应时间4.5h。在此优化条件下,己二酸二正丁酯的收率达89.6%～91.2%,产品含量达99.5%～99.8%。 展开更多
关键词 磷钨酸 程序升温脱附 活性炭 负载催化剂 己二酸 己二酸二正丁酯 正丁醇
下载PDF
竹叶多糖对食用油抗氧化作用研究 被引量：7
7
作者 朱兴一 王建国 +2 位作者 谢捷 郭巧凤 王平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期57-60,共4页
采用Schaal烘箱法,以食用棕榈油和米糠油作底物,以过氧化值(POV)作为测定指标,研究了竹叶多糖对食用油脂的抗氧化作用。结果表明,竹叶多糖对棕榈油和米糠油均有良好的抗氧化作用;当竹叶多糖添加量为0.01%时,其对棕榈油的抗氧化作用与VE... 采用Schaal烘箱法,以食用棕榈油和米糠油作底物,以过氧化值(POV)作为测定指标,研究了竹叶多糖对食用油脂的抗氧化作用。结果表明,竹叶多糖对棕榈油和米糠油均有良好的抗氧化作用;当竹叶多糖添加量为0.01%时,其对棕榈油的抗氧化作用与VE相当;其作用具有剂量效应;VC、柠檬酸、酒石酸对竹叶多糖的抗氧化作用均有协同增效作用;竹叶多糖添加量达到0.04%时,其抗氧化效果略好于最大限度使用的VE和丁基羟基茴香醚(BHA),但差于叔丁基对苯二酚(TBHQ),且再加大剂量,抗氧化作用增加不明显,建议竹叶多糖添加量为0.04%。 展开更多
关键词 竹叶 多糖 抗氧化 油脂
下载PDF
固定化Brnsted酸性离子液体催化酯化反应 被引量：18
8
作者 魏作君 李艳 +3 位作者 李斐瑾 陈传杰 刘迎新 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1452-1458,共7页
设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应... 设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应的活性,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法将活性最佳的离子液体[(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4]固定在硅胶上,对固定化离子液体催化正己酸与乙醇酯化反应的性能及重复使用性能进行了比较,并采用1H NMR、元素分析和FTIR等方法对其进行了表征。研究结果表明:采用浸渍法A、浸渍法B和溶胶-凝胶法固定的离子液体的负载量(质量分数)分别为15.5%、20.5%和40.5%,催化正己酸与乙醇酯化反应所得正己酸乙酯的产率分别为75.3%、92.6%和92.6%。但浸渍法制备的固定化离子液体不稳定,重复使用4次(浸渍法A)和8次(浸渍法B)后离子液体负载量分别下降到3.0%和7.0%,正己酸乙酯产率分别降为24.2%和64.5%;而采用溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体重复使用10次后,离子液体的负载量为39.0%,流失很少,正己酸乙酯产率依然高达92.7%。将溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体进一步应用于其他脂肪酸与乙醇的酯化反应,乙酯产率均在90.0%左右,表明采用溶胶-凝胶法是制备固定化离子液体催化剂的有效方法。 展开更多
关键词 离子液体 酸催化剂 固定化 酯化反应 浸渍法 溶胶-凝胶法
下载PDF
异丙酚用于结核性脓胸患者全身麻醉的药动学研究 被引量：5
9
作者 万海方 赵萃 +4 位作者 陈海霞 黄焱明 汪国香 张相彩 陶凡 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2016年第5期548-552,共5页
目的:了解胸外科结核性脓胸患者全麻中丙泊酚药代动力学特征,提高其应用的安全性,为临床合理使用丙泊酚提供依据。方法:选取2011年6月-2013年12月在本院择期胸外科手术患者46例,其中结核脓胸患者为A组23例,非结核病患者为B组23例,两组... 目的:了解胸外科结核性脓胸患者全麻中丙泊酚药代动力学特征,提高其应用的安全性,为临床合理使用丙泊酚提供依据。方法:选取2011年6月-2013年12月在本院择期胸外科手术患者46例,其中结核脓胸患者为A组23例,非结核病患者为B组23例,两组麻醉诱导药物相同,在前臂背侧静脉按2 mg/kg的剂量单次静脉给予丙泊酚,20 s注射完毕。在注射前及注射后各时间点经桡动脉采血1.5 m L,经抗凝离心提取后,采用高效液相色谱法紫外吸收检测异丙酚血药浓度。通过DAS 3.2.7软件分析药动学参数。结果:(1)两组患者的性别构成、年龄、体质量、身高、术前谷丙转氨酶、血浆中白蛋白、血色素水平和术中出血量比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。(2)两组数据经计算机软件智能化处理符合三室开放模型,在结核性脓胸患者中清除率(CL)为(33.3±3.7)m L·kg^(-1)·min^(-1),高于非结核患者的(29.8±3.9)m L·kg^(-1)·min^(-1),差异有统计学意义(P<0.05)。在结核性脓胸患者中,慢速分布半衰期(t_(1/2))为(19.3±4.5)min,明显快于非结核患者的(25.2±6.1)min,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:异丙酚在结核性脓胸患者的药代动力学参数与非结核病脓胸患者比较,除清除率明显加快,消除半衰期明显缩短外,其他参数未有明显变化。 展开更多
关键词 药代动力学 异丙酚 结核性脓胸 高效液相色谱法
下载PDF
响应面法优化β-环糊精辅助提取茶多酚的工艺 被引量：10
10
作者 朱兴一 彭章芯 +1 位作者 谢捷 王平 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第9期221-223,共3页
以绿茶为原料、β-环糊精为辅料,在单因素试验的基础上,利用Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法对绿茶茶多酚的水提取工艺参数进行优化研究。试验结果表明,所得最佳工艺条件为:β-环糊精与茶叶质量比0.4∶1、液料比26∶1、提取温... 以绿茶为原料、β-环糊精为辅料,在单因素试验的基础上,利用Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法对绿茶茶多酚的水提取工艺参数进行优化研究。试验结果表明,所得最佳工艺条件为:β-环糊精与茶叶质量比0.4∶1、液料比26∶1、提取温度75℃、提取时间30 min、提取次数1次,在此条件下茶多酚提取率达到81.15%。与直接水提取法相比较,β-环糊精辅助提取的茶多酚提取率提高11.93百分点,并减少了提取次数。 展开更多
关键词 Β-环糊精 茶多酚 提取 响应面法
下载PDF
响应面法优化机械化学辅助提取西红花花瓣总黄酮工艺 被引量：8
11
作者 郭丹 童应鹏 +1 位作者 杨君 王平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1841-1844,共4页
目的优化机械化学辅助提取西红花Crocus sativus L.花瓣总黄酮工艺。方法在单因素试验的基础上,利用响应面法对碳酸钠用量、液料比和提取时间进行优化。结果最佳提取条件为球磨时间15 min、碳酸钠用量19.55%、液料比39.3∶1、提取时间38... 目的优化机械化学辅助提取西红花Crocus sativus L.花瓣总黄酮工艺。方法在单因素试验的基础上,利用响应面法对碳酸钠用量、液料比和提取时间进行优化。结果最佳提取条件为球磨时间15 min、碳酸钠用量19.55%、液料比39.3∶1、提取时间38 min,提取温度65℃,提取率2.296%。结论该工艺准确可靠,可用于机械化学辅助提取西红花花瓣总黄酮工艺。 展开更多
关键词 西红花 花瓣 总黄酮 机械化学辅助提取 响应面法
下载PDF
连续化合成2,5-二氯苯酚 被引量：4
12
作者 朱兴一 陈媛媛 +1 位作者 李锋 苏为科 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期88-90,共3页
以2,5-二氯苯胺(2)为原料,经管道化重氮化反应和管道化水解反应连续合成了2,5-二氯苯酚,总收率85.8%。最佳合成工艺为:2 0.37 mol,重氮化反应温度20℃,停留时间30 s;水解反应温度160℃,停留时间30 min。
关键词 2 5-二氯苯酚 水解 重氮化 合成 工艺改进
下载PDF
(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇的合成研究 被引量：3
13
作者 叶海伟 俞传明 +1 位作者 钟为慧 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期606-611,共6页
报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR... 报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR-2,总收率达38%(文献收率15%);同时研究了将拆分母液中异构体SSR-2转化为混旋体2的有效方法,即异构体SSR-2与二氯三苯基膦/三乙胺体系(摩尔比=1:2.1:2.5)在回流的乙腈中发生SN2取代反应,然后直接水解可重新制到混旋体2,收率为75%。中间体及产物的结构经核磁共振、质谱和手性液相确证。该法反应条件温和,收率良好,操作简便,异构体SSR-2可再生利用,原料成本较低,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 心房颤动 维纳卡兰 (1R 2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇 外消旋化 ATRIAL FIBRILLATION (AF)
下载PDF
2,4-二叔丁基苯酚为内标高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度 被引量：6
14
作者 万海方 黄焱明 +5 位作者 汪国香 罗宏 张相彩 陶凡 赵萃 王振 《中国现代医生》 2017年第20期105-108,共4页
目的建立以2,4-二叔丁基苯酚为内标的高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度方法。方法血清样品用乙腈-甲醇(75:25)混合液蛋白沉淀后取上清液进样分析,以2,4-二叔丁基苯酚为内标,采用Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),... 目的建立以2,4-二叔丁基苯酚为内标的高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度方法。方法血清样品用乙腈-甲醇(75:25)混合液蛋白沉淀后取上清液进样分析,以2,4-二叔丁基苯酚为内标,采用Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(H_3PO_4调pH=1.8)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.5 mL/min,检测激发波长270 nm。结果该法专属性高,回收率高,日内日间RSD低。丙泊酚血药浓度在0.2~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r^2=0.9998),最低检测浓度0.2970 mg/L。结论本方法测定丙泊酚浓度方便、快捷、准确度好、精密度高,为开展血药浓度检测、药动学研究提供方法学依据。 展开更多
关键词 丙泊酚 高效液相色谱法 血药浓度 2 4-二叔丁基苯酚
下载PDF
载体及镍源对镍催化剂催化苯酐选择性加氢反应的影响 被引量：6
15
作者 刘迎新 魏作君 +1 位作者 程向炜 严巍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期430-434,共5页
分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠... 分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠檬酸镍为镍源制备的镍催化剂的加氢性能。通过BET、XRD、SEM等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体对镍催化剂上苯酐加氢反应的影响较大,其中复合氧化物TiO2-SiO2和TiO2-ZrO2负载的镍催化剂上Ni0活性组分晶粒度较小,分散度较高,催化剂表现出很好的催化活性和苯酞选择性。此外,以不同镍源制备的Ni/TiO2-ZrO2催化剂性能差异较明显,由乙酸镍制备的催化剂上Ni0物种粒度较大,活性较低,由硝酸镍和柠檬酸镍制备的催化剂表现出很高的催化活性和选择性,其中由柠檬酸镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,在实验反应条件下,苯酐转化率为97.1%,苯酞收率为92.9%。 展开更多
关键词 镍催化剂 载体 镍源 苯酐 加氢 苯酞
下载PDF
镍基催化剂上苯酐选择性加氢合成苯酞 被引量：4
16
作者 刘迎新 魏作君 +2 位作者 傅杰 高颖 严巍 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期52-56,共5页
分别以SiO2,TiO2,γ-Al2O3,TiO2-SiO2和TiO2-Al2O3为载体,以硝酸镍为镍源,采用等体积浸渍法制备了一系列镍基催化剂,并将其用于苯酐选择性加氢合成苯酞反应.结果表明,以TiO2-SiO2为载体制备的镍催化剂上Ni0活性组分分散度较高,催化剂表... 分别以SiO2,TiO2,γ-Al2O3,TiO2-SiO2和TiO2-Al2O3为载体,以硝酸镍为镍源,采用等体积浸渍法制备了一系列镍基催化剂,并将其用于苯酐选择性加氢合成苯酞反应.结果表明,以TiO2-SiO2为载体制备的镍催化剂上Ni0活性组分分散度较高,催化剂表现出较高的活性和苯酞选择性.在此基础上,采用溶胶-凝胶法制备出了一系列Ni/TiO2-SiO2催化剂,考察了催化剂制备中各因素(包括溶剂、焙烧温度、还原温度和镍前驱体类型等)对其催化苯酐加氢反应性能的影响.结果表明,将镍前驱体溶于不同溶剂制备的催化剂性能差异很大,其中以水为溶剂制备的催化剂活性较高,且性能优于等体积浸渍法制备的相应催化剂.焙烧温度和还原温度过高会导致活性组分镍晶粒度变大,致使催化剂活性明显降低.镍源对Ni/TiO2-SiO2催化剂的性能影响较大,以硫酸镍为镍源制备的催化剂几乎无活性,而以氯化镍和硝酸镍为镍源制备的催化剂表现出较高的催化活性和选择性,其中以氯化镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,苯酐转化率为100%,苯酞选择性为88.5%. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 镍 二氧化钛 二氧化硅 苯酐 加氢 苯酞
下载PDF
阿昔洛韦的合成工艺改进 被引量：6
17
作者 李坚军 鞠金军 +2 位作者 蒲通 郭晶晶 俞传明 《化工生产与技术》 CAS 2012年第2期9-11,33,共4页
设计了1条以NaHSO4为催化剂合成阿昔洛韦的新工艺,以醋酐和1,3-二氧戊环为起始原料,合成2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯,然后再与乙酰化后的鸟嘌呤发生缩合制得双乙酰阿昔洛韦,双乙酰阿昔洛韦在Na2CO3水溶液中水解得到目标产物阿昔洛韦。考察... 设计了1条以NaHSO4为催化剂合成阿昔洛韦的新工艺,以醋酐和1,3-二氧戊环为起始原料,合成2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯,然后再与乙酰化后的鸟嘌呤发生缩合制得双乙酰阿昔洛韦,双乙酰阿昔洛韦在Na2CO3水溶液中水解得到目标产物阿昔洛韦。考察了该工艺中反应温度、催化剂用量、溶剂等对反应收率和产品质量的影响。结果表明,在合成关键中间体2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯中,反应温度宜选用60℃;合成双乙酰鸟嘌呤时n(鸟嘌呤):n(cat)=1.0:0.1为较佳;合成双乙酰阿昔洛韦时选用甲苯作为反应的较佳溶剂。总收率达到79%,并且产物纯度较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 鸟嘌呤 2-氧杂-1 4-丁二醇二乙酯 阿昔洛韦 合成 硫酸氢钠
下载PDF
ESI-Q-TOF-MS/MS研究N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的裂解途径 被引量：1
18
作者 梁现蕊 郭子立 俞传明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期151-156,共6页
为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了... 为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。实验发现该5种化合物具有相似的裂解途径,即丢失化合物母核N-羟基邻苯二甲酰亚胺,甲醇和CO等中性小分子。化合物1～4的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺和甲醇产生的离子;化合物5的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺产生的类似于卓鎓离子结构的离子,该特征离子继续丢失甲醇和CO,最后卓鎓离子继续开裂丢失一分子C2H2。 展开更多
关键词 裂解途径 N-取代邻苯二甲酰亚胺 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS MS)
下载PDF
合成4-雄甾烯-3,17-二酮-19-酸的工艺改进 被引量：1
19
作者 金灿 徐盈盈 苏为科 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期103-105,共3页
以米非司酮中间体Ⅱ(19-羟基-4-雄甾烯-3,17-二酮)为原料,2,2,6,6-四甲基哌啶氧(自由基)为催化剂,磷酸盐为缓冲溶液,亚氯酸钠为氧化剂制得米非司酮中间体Ⅰ——4-雄甾烯-3,17-二酮-19-酸,产率80%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。
关键词 米非司酮 氧化 药物中间体 合成 工艺改进
下载PDF
(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的合成工艺改进 被引量：2
20
作者 陈志卫 陈君培 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期760-762,共3页
以2,3-吡啶二羧酸为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯脱水后与苄胺环合、还原吡啶环制得6-苄基-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮(5);5用硼烷还原酰亚胺,再经酒石酸拆分及氢解脱苄合成了莫西沙星的关键中间体——(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷,... 以2,3-吡啶二羧酸为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯脱水后与苄胺环合、还原吡啶环制得6-苄基-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮(5);5用硼烷还原酰亚胺,再经酒石酸拆分及氢解脱苄合成了莫西沙星的关键中间体——(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷,总收率33%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。 展开更多
关键词 莫西沙星 还原 药物合成 工艺改进
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 4 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部