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不同取代基巯基偶氮苯甲酸TiO_2光催化降解的密度泛函理论研究 被引量:1
1
作者 罗世霞 张思亭 +3 位作者 张笑一 朱淮武 胡继伟 卫钢 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期654-658,共5页
以TiO2为光催化剂,对含六种不同取代基的巯基偶氮苯甲酸进行了光催化降解实验,并采用量子化学密度泛函理论B3LYP/6-31G**计算了巯基偶氮苯甲酸的电子结构,研究了巯基偶氮苯甲酸中推、拉电子取代基对其光催化降解活性的影响.结果表明,拉... 以TiO2为光催化剂,对含六种不同取代基的巯基偶氮苯甲酸进行了光催化降解实验,并采用量子化学密度泛函理论B3LYP/6-31G**计算了巯基偶氮苯甲酸的电子结构,研究了巯基偶氮苯甲酸中推、拉电子取代基对其光催化降解活性的影响.结果表明,拉电子基(-COOH或-SO3H)的引入使巯基偶氮苯甲酸的偶极矩增大,绝对电负性减小,最高占有轨道能量升高,HOMO-LUMO能隙和C-N键的键级降低,从而提高了巯基偶氮苯甲酸的光催化降解活性,而分子中推电子基团的影响则相反. 展开更多
关键词 巯基偶氮苯甲酸 光催化降解 电子结构 取代基
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头花蓼总黄酮提取工艺的研究 被引量:4
2
作者 师仲 杜莹 +1 位作者 廖莉玲 卫钢 《安徽农业科学》 CAS 2012年第32期15655-15658,共4页
[目的]研究头花蓼总黄酮的最佳提取工艺。[方法]采用单因素试验和正交试验选出提取头花蓼总黄酮的最佳工艺条件。[结果]确定头花蓼总黄酮的最佳工艺条件为:乙醇浓度40%,料液比1:20(W/V,g/ml,下同),温度80℃,提取时间2 h,提取次数3次;在... [目的]研究头花蓼总黄酮的最佳提取工艺。[方法]采用单因素试验和正交试验选出提取头花蓼总黄酮的最佳工艺条件。[结果]确定头花蓼总黄酮的最佳工艺条件为:乙醇浓度40%,料液比1:20(W/V,g/ml,下同),温度80℃,提取时间2 h,提取次数3次;在此条件下,头花蓼总黄酮的得率为8.304%,纯度为52.10%。[结论]试验优选的花蓼总黄酮的最佳提取工艺准确可行。 展开更多
关键词 头花蓼 总黄酮 提取工艺
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利用大孔树脂吸附纯化头花蓼总多酚工艺的研究 被引量:7
3
作者 李潇彬 顾曼琦 +2 位作者 郑奎玲 卫钢 廖莉玲 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第11期163-165,216,共4页
采用Folin-Ciocalteu比色法测定多酚含量,研究10种大孔树脂对头花蓼总多酚的吸附和解吸效果,筛选出适合分离纯化头花蓼总多酚的树脂,并以总多酚的吸附率和解吸率为指标对HPD-722纯化头花蓼总多酚的工艺进行了研究。结果表明:HPD-722为... 采用Folin-Ciocalteu比色法测定多酚含量,研究10种大孔树脂对头花蓼总多酚的吸附和解吸效果,筛选出适合分离纯化头花蓼总多酚的树脂,并以总多酚的吸附率和解吸率为指标对HPD-722纯化头花蓼总多酚的工艺进行了研究。结果表明:HPD-722为纯化头花蓼总多酚的最佳树脂。确定其最佳工艺条件为:上样浓度控制在2.0~4.5 mg/mL,上样流速2BV/h,用体积为7.5BV的50%乙醇溶液集中洗脱。纯化后总多酚的含量可达到59.02%。 展开更多
关键词 头花蓼 总多酚 大孔树脂 纯化
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6种黔产清热类中草药主要抗氧化成分的含量 被引量:11
4
作者 刘程程 韦万丽 +1 位作者 廖莉玲 卫钢 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2012年第2期41-43,共3页
为了对开发利用黔产清热类中草药提供参考,用常规方法测定了6种中草药中的总黄酮、多酚及多糖在水和乙醇提取液中的含量。结果表明:6种清热类中草药水提取液中,头花蓼的黄酮含量和多酚含量最高,分别为47.22mg/g和34.73mg/g;多糖含量以... 为了对开发利用黔产清热类中草药提供参考,用常规方法测定了6种中草药中的总黄酮、多酚及多糖在水和乙醇提取液中的含量。结果表明:6种清热类中草药水提取液中,头花蓼的黄酮含量和多酚含量最高,分别为47.22mg/g和34.73mg/g;多糖含量以龙胆草的最高,为226.04mg/g。醇提取液中,黄酮含量最高的是头花蓼,为27.32mg/g;多酚含量最高的是黄柏,为28.24mg/g;多糖含量最高的是龙胆草,为22.89mg/g。6种中草药中,黄柏、头花蓼和栀子提取黄酮时宜用水作提取溶剂,射干、板蓝根和龙胆草提取黄酮时宜用乙醇作提取溶剂;除板蓝根外,黄柏、射干、头花蓼、龙胆草和栀子提取多酚时宜用水作提取溶剂;6种中草药提取多糖均宜用水作提取溶剂。 展开更多
关键词 中草药 黄酮 多酚 多糖 贵州
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铜(Ⅱ)和水合肼双功能螺吡喃探针的合成及应用 被引量:6
5
作者 余光勤 袁泽利 +5 位作者 杨洁 吴庆 胡庆红 张铭钦 江波 卫钢 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1495-1503,共9页
以4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu^(2+)和水合肼的螺吡喃双功能探针L,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、FT-IR和H RMS进行了表征。通过紫外-可见光谱法、荧光光谱法、核磁共振和质谱研究... 以4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu^(2+)和水合肼的螺吡喃双功能探针L,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、FT-IR和H RMS进行了表征。通过紫外-可见光谱法、荧光光谱法、核磁共振和质谱研究了探针L在p H=7.40的Tris-HCl-乙醇溶液(1∶1,V/V)中与19种金属离子、18种阴离子及9种胺类化合物的识别特性。结果表明,在p H=7.40的Tris-HCl-乙醇溶液(1∶1,V/V)中,相对于其它干扰离子,L对Cu^(2+)和水合肼具有特异选择性和专一性,制成试纸能够实现肉眼识别检测含μmol/L Cu^(2+)的水样。尤为重要的是,制备的含L的TLC板能实现在紫外灯下对液体和气体水合肼的肉眼识别。将L应用于水样和药物中Cu^(2+)或水合肼测定的回收率在83.5%~111.0%之间,相对标准偏差(RSD)<4%,说明L适用于环境污染监测和药物分析检测,具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 螺吡喃 探针 CU^2+ 水合肼 合成
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八种野菜氨基酸及维生素的含量分析 被引量:13
6
作者 孙晓慧 郑奎玲 +1 位作者 廖莉玲 卫钢 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期61-63,共3页
采用柱前衍生反相高效液相色谱法测定贵州8种野菜(鸭儿芹、蓝布正、鱼香菜、灰菜、剪刀菜、豆瓣菜、清明菜、水芹)中17种氨基酸含量,并采用高效液相色谱法测定了其中的维生素A、维生素E、维生素B1、维生素B2的含量。结果表明,在所测定... 采用柱前衍生反相高效液相色谱法测定贵州8种野菜(鸭儿芹、蓝布正、鱼香菜、灰菜、剪刀菜、豆瓣菜、清明菜、水芹)中17种氨基酸含量,并采用高效液相色谱法测定了其中的维生素A、维生素E、维生素B1、维生素B2的含量。结果表明,在所测定的野菜中,豆瓣菜,灰菜、鱼香菜氨基酸总量和必需氨基酸含量较高;清明菜维生素A含量最高,鱼香菜、水芹、剪刀菜富含维生素E,蓝布正、豆瓣菜、清明菜富含维生素B1,豆瓣菜维生素B2含量最高。这些野菜具有较高的营养价值。 展开更多
关键词 黔产野菜 氨基酸 维生素
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对称四甲基六元瓜环与1-丁基-4,4'-联吡啶的超分子自组装 被引量:5
7
作者 肖昕 涂仕春 +4 位作者 薛赛凤 祝黔江 陶朱 张建新 卫钢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期354-358,共5页
设计合成了客体分子1-丁基-4,4'-联吡啶溴化物(BV+),利用核磁共振、紫外-可见吸收光谱、热重分析及X射线单晶衍射研究其与对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])的超分子自组装及形成的主客体包结配合物的结构特征.结果表明,在溶液中及固体... 设计合成了客体分子1-丁基-4,4'-联吡啶溴化物(BV+),利用核磁共振、紫外-可见吸收光谱、热重分析及X射线单晶衍射研究其与对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])的超分子自组装及形成的主客体包结配合物的结构特征.结果表明,在溶液中及固体状态下,TMeQ[6]均包结BV+的烷基链部分形成1∶1包结配合物. 展开更多
关键词 对称四甲基六元瓜环 1-丁基-4 4'-联吡啶溴化物 超分子自组装
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罗丹明-三嗪衍生物的合成及探针性质 被引量:10
8
作者 陈义 张艳 +5 位作者 曾晞 牟兰 李俊 孙强 张建新 卫钢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1598-1605,共8页
在控制反应温度的条件下,用罗丹明B酰肼(或罗丹明B乙二胺)选择性分步取代三聚氯氰环上的活性氯,合成了系列罗丹明-三嗪衍生物.考察了不同取代获得的衍生物的探针识别性能,发现所制备的衍生物能高灵敏、高选择性地识别Al3+,Cr3+或Cu2+离... 在控制反应温度的条件下,用罗丹明B酰肼(或罗丹明B乙二胺)选择性分步取代三聚氯氰环上的活性氯,合成了系列罗丹明-三嗪衍生物.考察了不同取代获得的衍生物的探针识别性能,发现所制备的衍生物能高灵敏、高选择性地识别Al3+,Cr3+或Cu2+离子,是一类性能良好的金属离子荧光和比色增强型探针. 展开更多
关键词 罗丹明衍生物 三聚氯氰 荧光探针
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选择性响应Cu^(2+)、Ag^+及阴离子的菲咯啉-水杨醛荧光探针 被引量:5
9
作者 李俊 赵远会 +3 位作者 牟兰 曾晞 张建新 卫钢 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1855-1862,共8页
在乙酸酐中用2,9-二甲基-1,10-菲咯啉与水杨醛缩合反应得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)双(2,1-亚苯基)二乙酸酯(探针1);再将其进一步水解得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-... 在乙酸酐中用2,9-二甲基-1,10-菲咯啉与水杨醛缩合反应得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)双(2,1-亚苯基)二乙酸酯(探针1);再将其进一步水解得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)二苯酚(探针2)。经1H NMR、13C NMR、IR、MS表征,探针化合物为大共轭结构,发光性能良好。两种探针分别表现出对Cu2+、Ag+不同的荧光猝灭作用,探针2还能识别阴离子F-和AcO-,具有双功能离子检测性能。光谱滴定、等温滴定量热及质谱等测定了配合物组成、作用常数及热力学参数,探针与金属离子的配合为放热反应,作用比为2∶1。 展开更多
关键词 2 9-二甲基-1 10-菲咯啉 水杨醛 荧光探针 阴离子
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7种黔产补益类中草药抗氧化成分的测定 被引量:2
10
作者 廖莉玲 刘程程 +2 位作者 韦万丽 师仲 卫钢 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2498-2500,共3页
目的比较分析7种黔产补益类中草药中的主要抗氧化成分(总黄酮、多酚、多糖及维生素A、E、C)的含量差异,为其开发利用提供参考。方法用常规方法测定7种中草药乙醇提取液中总黄酮、多酚、多糖含量及药材干样维生素A、E、C的含量。结果何... 目的比较分析7种黔产补益类中草药中的主要抗氧化成分(总黄酮、多酚、多糖及维生素A、E、C)的含量差异,为其开发利用提供参考。方法用常规方法测定7种中草药乙醇提取液中总黄酮、多酚、多糖含量及药材干样维生素A、E、C的含量。结果何首乌的黄酮、多酚含量最高,分别达到71.50 mg/g和76.50 mg/g;而黄精的多糖含量最高,达到150.80 mg/g;淫羊藿维生素C含量最高,达到6.5418 mg/100g;黄精不仅维生素E含量最高,并且7种补益类中草药只有黄精检测出维生素A。结论 7种中草药主要抗氧化成分存在较大差异,何首乌、淫羊藿可作为提取黄酮和多酚的植物来源,黄精可作为提取多糖的植物来源。 展开更多
关键词 补益类中草药 黄酮 多酚 多糖 维生素
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百尾参药材高效液相色谱指纹图谱分析 被引量:2
11
作者 甘秀海 梁志远 +2 位作者 周欣 赵超 卫钢 《医药导报》 CAS 2015年第12期1623-1627,共5页
目的建立百尾参药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长256 nm,柱温为30℃。结果建立了1... 目的建立百尾参药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长256 nm,柱温为30℃。结果建立了15批不同产地的百尾参药材指纹图谱,共标定13个分离度较好的共有峰,利用对照品指认4个共有峰;用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别研究。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为百尾参药材质量控制的手段。 展开更多
关键词 百尾参 色谱法 高效液相 指纹图谱 相似度 聚类分析
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钙钛矿型氧化物的制备及其催化活性评价 被引量:2
12
作者 邹文静 韩晖 +1 位作者 卫钢 廖莉玲 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S2期144-146,148,共4页
本文分别采用溶胶-凝胶法和流变相法制备催化剂LaFeO3、LaCoO3、LaMnO3、LaN iO3和LaC rO3。用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。以甲基橙和十二烷基苯磺酸钠的光催化降解率评价了所制备的催化剂的活性。结果表明对甲基... 本文分别采用溶胶-凝胶法和流变相法制备催化剂LaFeO3、LaCoO3、LaMnO3、LaN iO3和LaC rO3。用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。以甲基橙和十二烷基苯磺酸钠的光催化降解率评价了所制备的催化剂的活性。结果表明对甲基橙的降解LaN iO3和LaCoO3有较高的活性,对十二烷基苯磺酸钠的降解LaCoO3的活性最高。 展开更多
关键词 钙钛矿型复合氧化物 制备 光降解
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高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量
13
作者 甘秀海 梁志远 +2 位作者 周欣 赵超 卫钢 《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2015年第2期86-90,共5页
建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·... 建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定. 展开更多
关键词 百尾参 高效液相色谱 酰胺类化合物 含量测定
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Folin-Ciocalteu比色法测定甜茶总多酚含量 被引量:14
14
作者 崔紫姣 张彩云 +2 位作者 刘彬彬 卫钢 廖莉玲 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2014年第3期158-160,共3页
为寻找操作简单、分析准确度高、速度快的甜茶多酚的分析方法,以没食子酸为对照品,对测定甜茶中总多酚含量的检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响进行了研究。结果表明:Folin-Ciocalteu... 为寻找操作简单、分析准确度高、速度快的甜茶多酚的分析方法,以没食子酸为对照品,对测定甜茶中总多酚含量的检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响进行了研究。结果表明:Folin-Ciocalteu比色法测定甜茶总多酚的最佳反应条件为FC试剂2mL,15%碳酸钠溶液7.5mL,在30℃下反应60min,该条件下的平均回收率为100.23%(RSD=0.45%)。该方法精确度较高,准确性好,可用于甜茶中总多酚含量的测定。 展开更多
关键词 甜茶 总多酚 含量测定 比色条件
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七元瓜环与N,N'-二甲基-苯甲基-1,10-二氨基癸烷的超分子自组装 被引量:3
15
作者 杨波 吴明强 +3 位作者 肖昕 薛赛凤 陶朱 卫钢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2442-2446,共5页
设计合成了具有多个作用位点的长链分子N,N'-二甲基-苯甲基-1,10二氨基癸烷(C10DA)并将其作为客体,利用1H NMR、紫外吸收光谱及荧光光谱等手段考察了C10DA与七元瓜环(主体)的相互作用,以及形成的主客体包结配合物的结构特征.结果表... 设计合成了具有多个作用位点的长链分子N,N'-二甲基-苯甲基-1,10二氨基癸烷(C10DA)并将其作为客体,利用1H NMR、紫外吸收光谱及荧光光谱等手段考察了C10DA与七元瓜环(主体)的相互作用,以及形成的主客体包结配合物的结构特征.结果表明,随着主客体摩尔比的变化,其作用模式从类轮烷型包结配合物转变成哑铃型包结配合物,这一特性在分子器件的制备方面具有潜在的应用前景. 展开更多
关键词 瓜环 类轮烷 哑铃型包结配合物 超分子自组装
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2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙的合成及聚集荧光增强性能 被引量:1
16
作者 曹霞 曾晞 +5 位作者 牟兰 陈义 王瑞晓 张云黔 张建新 卫钢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2184-2190,共7页
以氮-氮单键连接2个吩噻嗪环构成共轭结构,合成了2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙,并对其进行了结构表征.该化合物在四氢呋喃溶剂中呈分散态时无荧光;在四氢呋喃/水混合溶剂中呈现聚集荧光增强.荧光增强是由于聚集态中分子内单键旋转受分子堆... 以氮-氮单键连接2个吩噻嗪环构成共轭结构,合成了2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙,并对其进行了结构表征.该化合物在四氢呋喃溶剂中呈分散态时无荧光;在四氢呋喃/水混合溶剂中呈现聚集荧光增强.荧光增强是由于聚集态中分子内单键旋转受分子堆积效应的阻碍,氮-氮单键连接的2个吩噻嗪环趋于平面化以及J-聚集体形成的协同作用使非辐射跃迁减少所致.同时,利用这种聚集荧光增强性质考察了该化合物对血红蛋白的探针识别性能。 展开更多
关键词 2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙 聚集荧光增强 分子内旋转受限 荧光探针
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正交实验法优选尖晶石Li_xCo_yNi_zMn_(2-y-z)O_4的原料配比
17
作者 刘晋 王光彦 +1 位作者 廖莉玲 卫钢 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期97-100,共4页
通过正交实验法,采用流变相法制备了LixCoyNizMn2-y-zO4的25个样品(x=1、1.02、1.04、1.06、1.08,y=0、0.025、0.05、0.075、0.1,z=0、0.025、0.05、0.075、0.1),并对其电化学性能进行了研究从而选择出最佳原料配比。实验结果表明从首... 通过正交实验法,采用流变相法制备了LixCoyNizMn2-y-zO4的25个样品(x=1、1.02、1.04、1.06、1.08,y=0、0.025、0.05、0.075、0.1,z=0、0.025、0.05、0.075、0.1),并对其电化学性能进行了研究从而选择出最佳原料配比。实验结果表明从首次放电比容量来考察LiCo0.05Mn1.95O4的性能最好,从第20次容量保持率来考察Li1.06Co0.1Ni0.075Mn1.825O4的性能最好。 展开更多
关键词 锂离子电池 尖晶石型LIMN2O4 流变相法 电化学性能 正交实验
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黔产八种野菜主要抗氧化成分比较分析 被引量:3
18
作者 郑奎玲 刘程程 +3 位作者 师仲 关月茗 廖莉玲 卫钢 《食品工业》 北大核心 2013年第8期208-210,共3页
通过高效液相色谱和紫外分光光度法分析比较8种黔产野菜的主要抗氧化成分(总黄酮、多酚、多糖及维生素A,维生素E,维生素C)的含量,为黔产野菜的开发利用提供参考。剪刀菜的黄酮含量最高,达到65.9 mg/g;而蓝布正的多酚、多糖含量最高,分... 通过高效液相色谱和紫外分光光度法分析比较8种黔产野菜的主要抗氧化成分(总黄酮、多酚、多糖及维生素A,维生素E,维生素C)的含量,为黔产野菜的开发利用提供参考。剪刀菜的黄酮含量最高,达到65.9 mg/g;而蓝布正的多酚、多糖含量最高,分别达到65.6 mg/g和120.1 mg/g;灰菜维生素C含量最高,达到35.1 mg/100 g;清明菜维生素A含量最高,达到0.14 mg/100 g;马齿苋维生素E含量最高;达到19 mg/100 g。 展开更多
关键词 野菜 黄酮 多酚 多糖 维生素
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