一站式QuEChERS法结合UPLC-MS/MS测定动物性食品中18种β-受体激动剂残留

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作者 郑梓扬 《食品安全导刊》 2024年第16期101-107,共7页

目的:建立一站式QuEChERS自动提取、净化前处理系统,结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物性食品中18种β-受体激动剂残留的检测方法。方法:试样加入0.2 mol·L^(-1)乙酸铵缓冲液,以β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,经QuEChER... 目的:建立一站式QuEChERS自动提取、净化前处理系统,结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物性食品中18种β-受体激动剂残留的检测方法。方法:试样加入0.2 mol·L^(-1)乙酸铵缓冲液,以β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,经QuEChERS自动样品处理系统提取及净化,采用WATERS五氟苯基柱色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.5 μm),甲酸水溶液(0.1%)和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为液相色谱流动相梯度洗脱,串联质谱电喷雾ESI+模式,多反应监测模式测定,内标法定量。结果:18种β-受体激动剂在0.1~20.0 ng·mL^(-1)浓度范围内线性相关系数均大于0.995 5,检测限在0.025~0.100 μg·kg^(-1),阴性样品中3个水平的加标回收率为76.5%~106.8%,相对标准偏差在0.2%~3.8%(n=6)。结论:该方法安全、准确、高效,可用于大批量、快速检测动物性食品中18种β-受体激动剂残留,为建立QuEChERS法前处理方法提供依据。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 动物性食品 β-受体激动剂

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硫唑嘌呤片溶出度检测方法的改进研究及溶出行为的评价

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作者 胡冰 《海峡药学》 2019年第3期63-66,共4页

目的改进硫唑嘌呤片溶出度检测方法并对不同厂家样品进行溶出曲线评价。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05%醋酸钠溶液-甲醇(75∶25)为流动相,体积流量1mL·min^(-1),检测波长为300nm;溶出度... 目的改进硫唑嘌呤片溶出度检测方法并对不同厂家样品进行溶出曲线评价。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05%醋酸钠溶液-甲醇(75∶25)为流动相,体积流量1mL·min^(-1),检测波长为300nm;溶出度实验采用桨法,转速50r·min^(-1),选取pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5缓冲液和超纯水作为溶出介质,溶出截止时间为30min。结果在本文色谱条件下,硫唑嘌呤在三种溶出介质中相应浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998～0.9999),低、中、高三种浓度的平均回收率均在98%～101%以内,RSD均小于2.0%。结论所建立的色谱方法操作简便,结果准确,重现性好,提高了溶出度检测的专属性和准确性,所选择的溶出方法可以体现片剂间的差异。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 硫唑嘌呤片 溶出度 检测方法改进 溶出行为评价

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测十香反生丸中5种有害重金属

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作者 谢更奇 王鼎峰 《海峡药学》 2022年第10期56-58,共3页

目的 应用电感耦合等离子体质谱,建立十香反生丸中铅(Pb) 、砷(As) 、铜(Cu) 、镉(Cd) 和水溶性汞(Hg) 5 种重金属元素的测定方法。方法 样品经粉碎后微波消解,选取锗(^(72)Ge) 、铟(^(115)In) 和铋(^(209)Bi) 为内标物,采取 ICP-MS 法... 目的 应用电感耦合等离子体质谱,建立十香反生丸中铅(Pb) 、砷(As) 、铜(Cu) 、镉(Cd) 和水溶性汞(Hg) 5 种重金属元素的测定方法。方法 样品经粉碎后微波消解,选取锗(^(72)Ge) 、铟(^(115)In) 和铋(^(209)Bi) 为内标物,采取 ICP-MS 法测定上述 5 种元素的含量。结果 铅、砷、镉、铜元素的线性范围均为 0.2 ~50 μg·L^(-1),线性关系良好;汞的线性范围为 0.2 ~10 μg·L^(-1),线性关系良好。铅、砷、镉、铜、汞精密度为分别为1.3% 、2.5% 、1.7% 、1.2% 、2.8%,重复性分别为 2.4% 、3.0% 、2.3% 、2.5% 、3.2%,回收率分别为 95.6% 、91.5% 、92.9% 、97.6% 和 94.4%。结论 该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、操作简便易行,可用于同时测定十香反生丸的 5 种有害重金属元素的含量测定。 展开更多

关键词 十香反生丸 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 有害重金属元素

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论标准化在企业质量管理中的应用 被引量：2

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作者 许朝雄 《中国标准化》 2023年第17期217-224,共8页

标准化与质量管理都是综合性的应用技术基础科学,是企业赖以生存的两个“轮子”,两者紧密相连,相辅相成。标准化是质量管理的基础,为质量管理提供了有效的手段。本文介绍了标准化与质量管理的关系,分析了标准化在企业质量管理中的作用... 标准化与质量管理都是综合性的应用技术基础科学,是企业赖以生存的两个“轮子”,两者紧密相连,相辅相成。标准化是质量管理的基础,为质量管理提供了有效的手段。本文介绍了标准化与质量管理的关系,分析了标准化在企业质量管理中的作用及存在的部分共性问题,并提出通过加强标准化工作促进企业质量管理提升的系统性措施。 展开更多

关键词 标准化 质量管理 应用

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GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量 被引量：1

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作者 胡冰 王鼎峰 《海峡药学》 2023年第6期39-42,共4页

目的建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量,以达到全面控制该药品质量。方法采用气相色谱仪,毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以氮气为载体,采用氢火焰离子检测器,... 目的建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量,以达到全面控制该药品质量。方法采用气相色谱仪,毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以氮气为载体,采用氢火焰离子检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,流量1.2 mL·min^(-1),进样量1μL,分流比10∶1。结果在该色谱条件下,桉油精,(-)-薄荷酮和薄荷脑分离度良好,质量浓度分别在49.2~1179.8μg·mL^(-1)、20.4~489.6μg·mL^(-1)、231.7~5560.9μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%、100.36%、99.69%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,通过多组分的含量测定控制薄荷桉油含片(Ⅱ)的质量,可用于提高该药的质量标准。 展开更多

关键词 GC法 薄荷桉油含片(Ⅱ) 桉油精 (-)-薄荷酮 薄荷脑

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定四物颗粒中9种活性成分的含量

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作者 郑梓扬 《福建医药杂志》 CAS 2023年第5期108-111,137,共5页

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定四物颗粒中地黄苷D、5-羟甲基糠醛、芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、阿魏酸、川芎嗪、苯甲酰芍药苷9种活性成分含量的方法。方法 色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定四物颗粒中地黄苷D、5-羟甲基糠醛、芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、阿魏酸、川芎嗪、苯甲酰芍药苷9种活性成分含量的方法。方法 色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流速为0.4 mL/min,流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,扫描方式为多反应监测。结果 9种活性成分在其各自线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995 3,加样回收率为81.0%~101.4%,RSD为0.3%~2.0%。通过方法学验证,9种活性成分的专属性试验、线性关系考察、重复性试验、稳定性试验、精密度试验、加样回收率方面均良好。结论 本法专属性强、灵敏度高、分离能力好,可为四物颗粒的质量控制及评价提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用仪 UPLC-MS/MS法 四物颗粒 活性成分 方法学验证

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ICP-MS法测定根茎类中药饮片的重金属及有害元素 被引量：11

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作者 彭碧燕 《海峡药学》 2021年第11期68-71,共4页

目的测定8种根茎类中药饮片中有害元素铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Ti)、锡(Sn)、铬(Cr)、铝(Al)、镍(Ni)、钡(Ba)的含量。方法采用微波消解进行前处理,并采用电感耦合等离子体质谱联用技术测定8种中药饮片中的有害元... 目的测定8种根茎类中药饮片中有害元素铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Ti)、锡(Sn)、铬(Cr)、铝(Al)、镍(Ni)、钡(Ba)的含量。方法采用微波消解进行前处理,并采用电感耦合等离子体质谱联用技术测定8种中药饮片中的有害元素的含量。结果各元素线性关系均良好,且平均回收率在93.8%~102.6%之间,精密度和重复性的RSD值均小于5.0%。结论方法快速准确,灵敏度高,可以对8种根茎类中药饮片质量进行危险性评估及预警分析,为其制定限量标准提供基础数据。 展开更多

关键词 微波消解 ICP-MS 根茎类中药饮片 重金属及有害元素

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HPLC-PDA双波长法同时测定蒲公英片中咖啡酸、绿原酸、原儿茶酸的含量 被引量：4

8

作者 杨丽群 《海峡药学》 2020年第12期45-47,共3页

目的建立蒲公英片中咖啡酸、绿原酸、原儿茶酸含量测定的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为323 nm(咖啡酸、绿原酸)和260 ... 目的建立蒲公英片中咖啡酸、绿原酸、原儿茶酸含量测定的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为323 nm(咖啡酸、绿原酸)和260 nm(原儿茶酸),柱温30℃。结果三个成分的分离度良好,咖啡酸、绿原酸、原儿茶酸浓度分别2.54~102μg·mL^-1(r=0.9995)、2.53~101μg·mL^-1(r=0.9995)、0.68~27.25μg·mL^-1(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.3%、98.1%、97.0%。结论该方法结果可靠,操作简单,可作为蒲公英片的质量控制。 展开更多

关键词 蒲公英片 咖啡酸 绿原酸 原儿茶酸

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HPLC法同时测定复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 被引量：4

9

作者 谢更奇 《海峡药学》 2021年第2期88-89,共2页

目的建立复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为水,流动相B为乙腈,在线梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm。结果穿... 目的建立复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为水,流动相B为乙腈,在线梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm。结果穿心莲内酯在8.984~134.760μg·mL^(-1)范围内线性良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.34%,RSD=0.74%;脱水穿心莲内酯在9.872~148.080μg·mL^(-1)范围内线性良好,r=0.9997,平均加样回收率为99.21%,RSD=0.73%。结论本法操作简单,结果可靠,重现性好,可用于该产品的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方氨酚穿心莲片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯

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HPLC法测定三金片中槲皮素和山柰素的含量 被引量：1

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作者 彭碧燕 《海峡药学》 2020年第11期87-90,共4页

目的建立采用高效液相色谱法同时测定三金片中槲皮素和山柰素的含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C 18,4.6 mm×250 mm,5μm)。HPLC梯度洗脱法进行分离,流动相分别为流动相A:乙腈,流动相B... 目的建立采用高效液相色谱法同时测定三金片中槲皮素和山柰素的含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C 18,4.6 mm×250 mm,5μm)。HPLC梯度洗脱法进行分离,流动相分别为流动相A:乙腈,流动相B:0.15%磷酸溶液,流速:0.8 mL·min-1,紫外检测器检测,检测波长:374nm。进样:20μL。结果以峰面积(Y)对进样浓度(X)线性回归,槲皮素回归方程:Y=112740X-125117,r=0.9999,线性范围为(4.85~215.77)μg·mL-1;山柰素回归方程:Y=98307X+2111.5,r=0.9999,线性范围为(4.83~96.67)μg·mL-1,峰面积与浓度呈良好的线性关系。槲皮素和山柰素平均回收率(n=9)分别为98.32%和96.53%,RSD分别为0.60%和0.80%。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定三金片中槲皮素和山柰素的含量。 展开更多

关键词 三金片 槲皮素 山柰素 高效液相色谱法 含量

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HPLC法测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量 被引量：1

11

作者 彭碧燕 《海峡药学》 2016年第6期54-57,共4页

目的建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18),4.6mm×250mm,5μm),流动相分别为流动相A:甲醇-0.015mol·L^(-1)... 目的建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18),4.6mm×250mm,5μm),流动相分别为流动相A:甲醇-0.015mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为6.5)(5∶95),流动相B:甲醇-0.015mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为6.5)(62∶38);流速:1.3m L·min^(-1),检测波长:262nm。结果以峰面积(y)对进样浓度(x)线性回归,异烟肼回归方程:y=29773x-7020.2,r=0.9998,线性范围为11.48~183.6μg·m L^(-1);利福平回归方程:y=35061x-67601,r=0.9997,线性范围为13.78~275.6μg·m L^(-1),峰面积与浓度呈良好的线性关系。异烟肼和利福平加样回收率分别为:分别为100.1%和99.9%(n=9),RSD分别为O.23%和0.26%。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 异福胶囊 异烟肼和利福平 含量

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HPLC法复方克力乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德含量的同时测定

12

作者 马婧 郑梓扬 《中国中医药现代远程教育》 2022年第13期136-138,共3页

目的建立高效液相色谱法(HPLC)法同时测定复方克力乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德两组分含量的方法。方法固定相采用安捷伦ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(64:34:2),检测波长240 nm,流速1.0 mL·min^(-1)... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)法同时测定复方克力乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德两组分含量的方法。方法固定相采用安捷伦ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(64:34:2),检测波长240 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃。结果氯霉素线性范围为60.03~700.35μg·mL^(-1)(r=0.9993),平均回收率99.92%,RSD为0.12%(n=9),醋酸曲安奈德线性范围为4.518~52.71μg·mL^(-1)(r=0.9999),平均回收率99.23%,RSD为0.73%(n=9)。结论HPLC法灵敏、准确、操作方便、专属性强,可作为复方克力乳膏质量控制的方法。 展开更多

关键词 醋酸曲安奈德 氯霉素 高效液相色谱法 实验研究

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采用气相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量 被引量：1

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作者 王鼎峰 胡冰 《海峡药学》 2022年第8期64-67,共4页

目的建立以气相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量。方法采用气相色谱FID检测器,使用HP-INNOWAX毛细管柱(柱长为30 m,内径为0.25 mm,0.25μm),应用外标法,无水乙醇作为提取溶剂。结果显示薄荷脑在0.2500~2.4998 mg·mL^(-1)... 目的建立以气相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量。方法采用气相色谱FID检测器,使用HP-INNOWAX毛细管柱(柱长为30 m,内径为0.25 mm,0.25μm),应用外标法,无水乙醇作为提取溶剂。结果显示薄荷脑在0.2500~2.4998 mg·mL^(-1)范围内线性关系较好,r=0.9999,平均回收率为98.93%(RSD=1.06%)。结论实验结果表明气相色谱法用于测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量方法灵敏度高、准确、可行,可用于大黄碳酸氢钠片中薄荷油的质量控制。 展开更多

关键词 大黄碳酸氢钠片 薄荷脑 气相色谱 含量测定

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基于MnO2/石墨烯纳米材料的表面辅助激光解吸电离质谱在内毒素快速鉴定中的应用 被引量：1

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作者 欧阳丹 吴杰 +5 位作者 谢更奇 郑梓扬 施涵强 陈锋 陈玉谊 林子俺 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第2期72-77,共6页

利用大肠埃希菌(E.coli O111:B4)中提取精制的内毒素(Control standard endotoxin, CSE)为研究对象,以MnO2/石墨烯(MnO2/G)纳米复合材料为基质,建立了一种基于MnO2/G纳米材料的表面辅助激光解吸电离质谱(Surface-assisted laser desorpt... 利用大肠埃希菌(E.coli O111:B4)中提取精制的内毒素(Control standard endotoxin, CSE)为研究对象,以MnO2/石墨烯(MnO2/G)纳米复合材料为基质,建立了一种基于MnO2/G纳米材料的表面辅助激光解吸电离质谱(Surface-assisted laser desorption ionization mass spectrometry,SALDI-MS)的内毒素检测新方法.利用SALDI-MS方法可实现对不同注射液和饮用水中内毒素的快速鉴定与定量分析.与传统的鲎试剂检测方法相比,基于MnO2/G纳米复合材料的SALDI-MS方法具有操作简便、灵敏度高、分辨率高、检测速度快、高通量和耐盐性好等优点,有望应用于更多食品和药品中细菌内毒素的高通量快速筛查. 展开更多

关键词 MnO2/石墨烯纳米复合材料 表面辅助激光解吸电离质谱 内毒素 快速鉴定

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高效液相色谱法测定蒙脱石散中香兰素的含量 被引量：4

15

作者 谢晓丹 《质量安全与检验检测》 2020年第6期38-40,共3页

为了测定蒙脱石散中有效成分香兰素的含量,本文采用HPLC分析其浓度与峰面积的线性关系、加标回收率、精密度相对标准偏差、重复性及稳定性。通过测定分析,本研究选用样品中的香兰素含量为1.10 mg/g;在5.40~32.19μg/mL内与其峰面积具有... 为了测定蒙脱石散中有效成分香兰素的含量,本文采用HPLC分析其浓度与峰面积的线性关系、加标回收率、精密度相对标准偏差、重复性及稳定性。通过测定分析,本研究选用样品中的香兰素含量为1.10 mg/g;在5.40~32.19μg/mL内与其峰面积具有良好线性关系;回收率为99.12%~100.44%;相对标准偏差为≤0.65%,且重复性、稳定性符合药物成分测定要求。HPLC测定脱石散中香兰素含量具有良好的精密度,且重复性、稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 蒙脱石散 香兰素

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154例参麦注射液不良反应分析 被引量：1

16

作者 何芳芳 《海峡药学》 2018年第1期271-272,共2页

目的探讨参麦注射液不良反应发生的规律、特点及影响因素,为临床合理用药提供参考。方法对莆田市2011年6月1日~2016年6月1日收到的154例参麦注射液的不良反应进行统计分析。结果参麦注射液所致不良反应多发生于中老年,而且女性多于男性... 目的探讨参麦注射液不良反应发生的规律、特点及影响因素,为临床合理用药提供参考。方法对莆田市2011年6月1日~2016年6月1日收到的154例参麦注射液的不良反应进行统计分析。结果参麦注射液所致不良反应多发生于中老年,而且女性多于男性,其出现时间主要集中在用药过程前30min。结论应重视参麦注射液的不良反应,加强其应用过程中的监测,合理用药。 展开更多

关键词 参麦注射液 不良反应/事件 分析

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HPLC波长切换法同时测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量

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作者 胡冰 《海峡药学》 2021年第2期83-85,共3页

目的建立HPLC法测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量1.0 mL·min^(-1),应用梯度洗脱、切换波长检测的方法,对该制剂的3种有效成分进行定量分析。结果... 目的建立HPLC法测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量1.0 mL·min^(-1),应用梯度洗脱、切换波长检测的方法,对该制剂的3种有效成分进行定量分析。结果马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、胆红素质量浓度分别在0.0329~0.2632 mg·mL^(-1)、0.2273~1.8185 mg·mL^(-1)、0.0050~0.0397 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.53%、99.83%、99.44%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的质量控制。 展开更多

关键词 氯芬黄敏片 马来酸氯苯那敏 双氯芬酸钠 胆红素 HPLC法

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仙游青黛HPLC指纹图谱和简化靛蓝测定的研究

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作者 杨丽群 《海峡药学》 2020年第9期78-81,共4页

目的建立仙游青黛HPLC指纹图谱和简化靛蓝含量测定。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-水(70∶30)洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长:292nm,进样量:10μL,测定了11批青黛样品。结果相同或不同产家的不同批号的11批青黛指... 目的建立仙游青黛HPLC指纹图谱和简化靛蓝含量测定。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-水(70∶30)洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长:292nm,进样量:10μL,测定了11批青黛样品。结果相同或不同产家的不同批号的11批青黛指纹图谱之间的相似度均大于0.99,靛蓝按上述色谱条件下测定的含量与药典法测定的含量差异甚微。结论所建立的青黛HPLC指纹图谱为仙游各生产企业或作坊的青黛质量提供参考,并统一了靛蓝和靛玉红测定时的色谱条件和提取溶剂。 展开更多

关键词 青黛 HPLC 指纹图谱 靛蓝

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基于标准化的实验室安全管理探讨

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作者 许朝雄 《质量探索》 2023年第3期41-46,共6页

实验室涉及专业领域多、安全风险大,若管理不当,极易造成人身伤害和财产损失。本文总结了实验室安全管理存在的部分共性问题及其主要原因,分析了标准化在实验室安全管理中的作用,并基于标准化的原理和方法构建了实验室安全管理PDCAS模型... 实验室涉及专业领域多、安全风险大,若管理不当,极易造成人身伤害和财产损失。本文总结了实验室安全管理存在的部分共性问题及其主要原因,分析了标准化在实验室安全管理中的作用,并基于标准化的原理和方法构建了实验室安全管理PDCAS模型,然后从九个方面提出了具体的安全管理措施,旨在为实验室提高安全管理水平提供参考。 展开更多

关键词 实验室 标准化 安全管理 管理体系

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石墨消解和微波消解2种方法测定中药饮片中重金属的比较研究 被引量：9

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作者 何芳芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2070-2074,共5页

目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得... 目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得到的结果,在精密度、LOD、加标回收率和准确度等方面均更好。结论:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片重金属的方法能大大缩短检验时间,提高工作效率,适合大批量样品的检测和筛查工作。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 微波消解 重金属 中药饮片 方法学验证

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