新型高效双极性磷光主体材料的合成及光电性能 被引量：3

1

作者 刘凯鹏 孙军 +5 位作者 张宏科 田密 何海晓 胡华院 杨丹丹 李江楠 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1383-1390,共8页

设计并合成了一种以嘧啶为电子受体、咔唑类衍生物为电子给体的不对称给体-受体-给体(D-A-D)型双极性化合物,即1-(2-(3-(9H-咔唑-9-基)苯基)嘧啶-5-基)-1,3-二氢-3,3-二甲基茚并[2,1-b]咔唑(DMIC-PmPCP),并对其结构进行了核磁表征。化合... 设计并合成了一种以嘧啶为电子受体、咔唑类衍生物为电子给体的不对称给体-受体-给体(D-A-D)型双极性化合物,即1-(2-(3-(9H-咔唑-9-基)苯基)嘧啶-5-基)-1,3-二氢-3,3-二甲基茚并[2,1-b]咔唑(DMIC-PmPCP),并对其结构进行了核磁表征。化合物DMIC-PmPCP的光电性能测试结果显示其具有较高的三线态能级(2.82 eV)和较平衡的载流子传输性能。以DMIC-PmPCP为主体材料、二(2-甲基-6-苯基吡啶)(2-([1,1'-联苯]-3-基)吡啶)合铱(即GD-01)为掺杂材料制作的绿光磷光器件色坐标CIE(0.33,0.62),最大电流效率为70.16 cd·A-1。在发光亮度3000 cd·m-2条件下,器件的电流效率为55.08 cd·A^-1,相比使用常规主体材料1,3-二氢-3,3-二甲基-1-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)苯基)茚[2,1-b]咔唑(即DMIC-TRZ)制作的器件,电流效率提高了13.6%。以DMIC-PmPCP为主体材料、Ir(PPy)3为掺杂发光材料的器件也获得了较好的电致发光性能,在3000 cd·m^-2条件下电流效率达到52.33 cd·A^-1。实验结果表明,主体材料具有更好的载流子平衡性对于提高器件性能具有很大帮助。 展开更多

关键词 双极性 主体材料 绿光 有机磷光

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基于蒽[2,3⁃b]苯并呋喃为核心的高效长寿命蓝光材料

2

作者 王小伟 孙军 +8 位作者 袁江波 张宏科 毛涛 王晨 何海晓 田密 刘凯鹏 杨丹丹 李江楠 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期86-93,共8页

设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,C... 设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,CIE(0.17,0.23),峰值光谱448 nm,在476 nm处有较强的肩峰,在1000 cd/m2初始亮度下测试器件LT90(亮度衰减到初始亮度的90%)寿命达到153 h。结果表明,蒽[2,3-b]苯并呋喃经过咔唑基修饰可以得到高效、长寿命的蓝光器件,这为设计开发高性能蓝光材料提供了一个新途径。 展开更多

关键词 有机电致发光 蒽[2 3-b]苯并呋喃 蓝光 荧光材料

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壳聚糖/PVA/纳米SiC复合膜制备及力学性能研究

3

作者 张伟刚 苏心如 田清泉 《中国胶粘剂》 2025年第4期60-65,共6页

以纳米SiC为增强体,丙三醇/聚乙二醇为增塑剂,通过流延成型法制备了壳聚糖/聚乙烯醇(PVA)/纳米SiC复合膜。分别考察了增塑剂和纳米SiC的添加量对复合膜的结构、力学性能的影响。研究结果表明:(1)增塑剂能增强共混膜上的氢键作用强度,并... 以纳米SiC为增强体,丙三醇/聚乙二醇为增塑剂,通过流延成型法制备了壳聚糖/聚乙烯醇(PVA)/纳米SiC复合膜。分别考察了增塑剂和纳米SiC的添加量对复合膜的结构、力学性能的影响。研究结果表明:(1)增塑剂能增强共混膜上的氢键作用强度,并且随着纳米SiC的增加,共混膜中的交联反应有所减少。(2)增塑剂增强了复合膜内交联反应,破坏了复合膜原有的晶体结构,形成新的交联网状结构,从而降低了复合膜的结晶度。通过对比壳聚糖/PVA和SiC的XRD图,表明成功制备了复合膜。(3)增塑剂及纳米SiC的添加均提高了复合膜的力学性能。当增塑剂添加量为20%时,复合膜的力学性能较好。当纳米SiC的添加量为0.02~0.03 g时,复合膜的拉伸强度较大,最高达到37.2 MPa,断裂伸长率达到136%。(4)复合膜的吸水率随纳米SiC含量增加而呈现先增大后降低的变化趋势,纳米SiC颗粒的添加改变了复合膜吸水基团的亲水性。 展开更多

关键词 壳聚糖 PVA 纳米SIC 增塑剂 复合膜 制备 力学性能

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质谱中反偶电子规则并含双电荷离子的两类联苯化合物的裂解机理 被引量：2

4

作者 王毅 张苹 +3 位作者 吴生秀 孙媛媛 赵彤 刘世熙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期435-446,共12页

利用气相色谱-质谱法分别对含C≡C桥键、CF_2O桥键及双CF_2O桥键的联苯类化合物进行分析,在各个化合物的谱图中均存在显著的奇电子自由基离子峰(反偶电子规则)和双电荷碎片离子峰.根据所得实验结果,归纳以上化合物中奇电子离子的生成途... 利用气相色谱-质谱法分别对含C≡C桥键、CF_2O桥键及双CF_2O桥键的联苯类化合物进行分析,在各个化合物的谱图中均存在显著的奇电子自由基离子峰(反偶电子规则)和双电荷碎片离子峰.根据所得实验结果,归纳以上化合物中奇电子离子的生成途径分别为:(1)游离基中心诱导苄基C_(sp^3)—C_(sp^3)键均裂后再经另一苄基C_(sp^3)—C_(sp^3)键均裂,即α-σ裂解;(2)电荷中心静电诱导C_(sp^3)—O_(sp^3)键异裂后再经苄基C_(sp^3)—C_(sp^3)键或C_(sp^3)—O_(sp^3)键均裂,即i-σ裂解.推测引起σ键裂解的机制是由内转换引起的.双电荷离子的生成受2个相互独立官能团上既含游离基又含电荷的活化反应中心共同诱导控制裂解得到,生成途径分别为:(1)2个相互独立的游离基中心分别诱导苄基C_(sp^3)—C_(sp^3)键双均裂得到,即αα双重控制裂解反应;(2)独立的游离基中心诱导C_(sp^3)—C_(sp^3)均裂及另一电荷中心静电诱导C_(sp^3)—O_(sp^3)键异裂得到,即iα双重控制裂解反应;(3)2个相互独立的电荷中心分别静电诱导C_(sp^3)—O_(sp^3)键双异裂,即ii双重控制裂解反应.采用密度泛函理论(DFT)方法对具有代表性的化合物的裂解途径进行了初步计算,结果与前述裂解机制一致. 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 偶电子规则 双电荷离子 液晶化合物 裂解机理

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硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用 被引量：2

5

作者 王毅 张苹 +6 位作者 吴生秀 刘修鹏 罗蕊 秦雄伟 陈武功 陈丽 赵彤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1560-1569,共10页

利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH_3)_2XSi]^+(X=F... 利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH_3)_2XSi]^+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。 展开更多

关键词 气质联用 硅烷化法 骨架重排 位置异构体 卤代化合物

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反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮的合成

6

作者 巨妮娟 段迎春 +2 位作者 张鸿宝 蔡文刚 段娟 《化工管理》 2020年第23期165-166,共2页

以4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇为原料,利用Lewis酸三氯化铝对4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇进行脱保护转型,从而高效的制得反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮,GC含量99%以上,收率90%以上。目... 以4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇为原料,利用Lewis酸三氯化铝对4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇进行脱保护转型,从而高效的制得反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮,GC含量99%以上,收率90%以上。目标化合物经过GCMS、H-NMR进行了结构鉴定,然后由正交实验得到合成的最佳条件为n 4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇:nAlCl3=1:3.2,反应温度在-5℃,反应时间为10h。该路线也适用于制备一系列不同烷基取代基的衍生物。 展开更多

关键词 反-4′-(4-甲基苯基)(1 1′-联环己烷)-4-酮 LEWIS酸 三氯化铝 4′-(4-甲基苯基)(1 1′-联环己烷)-4-缩乙二醇 异构化

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2,2’‑二(三氟甲基)‑4,4’联苯二胺的制备方法与应用

7

作者 冯小琼 王婧怡 +2 位作者 张佳旭 刘哲 段迎春 《化工管理》 2021年第2期106-107,共2页

芳香聚酰亚胺具有优异的物理化学性能,已广泛应用于航空、航天、分离膜、纳米、液晶、微电子等诸多领域。而2,2’-二(三氟甲基)-4,4’联苯二胺(TFDB)是一种最具特色的芳香聚酰亚胺。文章着重分析了TFDB聚酰亚胺的特性,并介绍了制备方法... 芳香聚酰亚胺具有优异的物理化学性能,已广泛应用于航空、航天、分离膜、纳米、液晶、微电子等诸多领域。而2,2’-二(三氟甲基)-4,4’联苯二胺(TFDB)是一种最具特色的芳香聚酰亚胺。文章着重分析了TFDB聚酰亚胺的特性,并介绍了制备方法,利用2-溴-5-硝基三氟甲苯、催化剂、还原剂制备得到TFDB,并介绍了其制备的具体方案。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 TFDB 性能 制备

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基于2,3,3′4′-联苯四羧酸和1,10-邻菲罗啉构筑的共晶结构

8

作者 李丽 孙媛媛 《山西化工》 2020年第4期16-18,21,共4页

通过水热法合成得到了2,3,3′4′-联苯四羧酸和1,10-邻菲罗啉共结晶的化合物(C 16 H 10 O 8,C 12 H 8N 2)。用红外光谱法表征,单晶X-ray衍射技术进一步确定其结构,测试分析得出,该化合物是一个2D的层状结构,属正交晶系,Pna21空间群,晶... 通过水热法合成得到了2,3,3′4′-联苯四羧酸和1,10-邻菲罗啉共结晶的化合物(C 16 H 10 O 8,C 12 H 8N 2)。用红外光谱法表征,单晶X-ray衍射技术进一步确定其结构,测试分析得出,该化合物是一个2D的层状结构,属正交晶系,Pna21空间群,晶体结构参数为a=7.7604(5)×10^-10,b=21.7976(10)×10^-10,c=13.2956(7)×10^-10,V=2249.1(2)×10^-30,Z=4,R gt(F)=0.0640,ωR ref(F 2)=0.1296。 展开更多

关键词 共晶结构 2 3 3′4′-联苯四羧酸二酐 2 3 3′4′-联苯四羧酸 1 10-邻菲罗啉

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丹皮酚分析检测的研究进展 被引量：2

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作者 张毅 薛美玲 +3 位作者 王会盈 刘毅 杨阳 门靖 《化工与医药工程》 CAS 2024年第2期60-64,共5页

丹皮酚是一种具有良好镇痛、镇静、抗炎、解热、抗氧化、降血压以及抑制变态反应的天然产物。现阶段丹皮酚的研究十分活跃,其分析检测技术及相关产品的质量控制尤为重要。综述了近年来丹皮酚在中药材、中成药、纳米乳、体外溶出、日用... 丹皮酚是一种具有良好镇痛、镇静、抗炎、解热、抗氧化、降血压以及抑制变态反应的天然产物。现阶段丹皮酚的研究十分活跃,其分析检测技术及相关产品的质量控制尤为重要。综述了近年来丹皮酚在中药材、中成药、纳米乳、体外溶出、日用化学品等方面的分析检测研究进展,总结了高效液相色谱法、超高效液相色谱、一测多评法、气相色谱-质谱联用法等分析测试技术的应用实例,以期为丹皮酚的检测技术开发与应用提供参考。 展开更多

关键词 丹皮酚 中药材 纳米乳 天然产物 检测 高效液相色谱法

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基于二萘并[2,3-B∶2′,3′-D]呋喃基团的高效窄发射蓝光OLED器件

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作者 王小伟 袁江波 +4 位作者 马佩兰 闫自强 崔志远 孙军 彭其明 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1503-1510,共8页

高效率窄光谱蓝色有机电致发光器件(OLED)是柔性显示领域的研究重点之一。本文以二萘并[2,3-B∶2′,3′-D]呋喃为弱电子受体、N-(4-联苯基)-1-萘胺作为电子给体设计合成了一种D-A-D型蓝光分子DPF-NA,其在正己烷溶液中的发射峰位于441 n... 高效率窄光谱蓝色有机电致发光器件(OLED)是柔性显示领域的研究重点之一。本文以二萘并[2,3-B∶2′,3′-D]呋喃为弱电子受体、N-(4-联苯基)-1-萘胺作为电子给体设计合成了一种D-A-D型蓝光分子DPF-NA,其在正己烷溶液中的发射峰位于441 nm。理论计算与光物理测试结果显示DPF-NA具有杂化局域电荷转移激发态(HLCT)特性,兼具局域态(LE)高发光效率与电荷转移态(CT)高激子利用率特征,在二氯甲烷溶液中的光致发光量子效率(PLQY)为81.2%。基于质量分数3%DPF-NA掺杂浓度的OLED器件电致发光(EL)峰位于455 nm,半峰宽(FWHM)仅为26 nm,CIE(x,y)坐标为(0.14,0.08),最大外量子效率(EQEmax)为6.76%。 展开更多

关键词 有机电致发光器件 二萘并[2 3-B∶2′ 3′-D]呋喃 蓝光 激子利用 外量子效率

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计算机模拟在高效液相色谱中的应用进展

11

作者 刘晨阳 刘亚军 +3 位作者 李建涛 李思纯 王锋利 刘江涛 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期134-140,共7页

综述了计算机模拟在高效液相色谱中的应用进展。对计算机模拟技术在高效液相色谱(HPLC)中的应用进行了简介,重点阐述了利用计算机模拟技术辅助HPLC方法开发以及分离机理探究的研究进展。在信息化背景下,通过计算机技术辅助HPLC方法开发... 综述了计算机模拟在高效液相色谱中的应用进展。对计算机模拟技术在高效液相色谱(HPLC)中的应用进行了简介,重点阐述了利用计算机模拟技术辅助HPLC方法开发以及分离机理探究的研究进展。在信息化背景下,通过计算机技术辅助HPLC方法开发和分离机理研究,不仅拓宽了复杂化合物的方法开发途径,而且提高了HPLC方法开发和色谱柱结构设计的效率,同时大大减少有机溶剂的损耗,符合绿色化学的发展理念。计算机模拟技术和HPLC技术的有机结合是未来色谱工作者的主要研究方向,该综述可为HPLC分析技术和计算机模拟技术的发展与应用转化提供指导。 展开更多

关键词 高效液相色谱 计算机模拟 色谱方法 作用机理

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GC法测定替硝唑注射液中四种杂质的含量

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作者 刘毅 左瑞雅 孙花丽 《化工与医药工程》 CAS 2024年第6期27-33,共7页

建立了同时测定替硝唑注射液中四种杂质含量的气相色谱法。采用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,进样口220℃,检测器240℃,柱温为220℃,分流比为5∶1,采集色谱图,以外标法进行计算,测试结果表明:环氧丙烷在2.581~7.... 建立了同时测定替硝唑注射液中四种杂质含量的气相色谱法。采用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,进样口220℃,检测器240℃,柱温为220℃,分流比为5∶1,采集色谱图,以外标法进行计算,测试结果表明:环氧丙烷在2.581~7.557μg/mL、一缩二乙二醇在2.364~7.465μg/mL、一缩二丙二醇在1.300~747.239μg/mL、二缩三丙二醇在10.272~149.992μg/mL范围内线性关系良好。环氧丙烷加标平均回收率为99.2%,RSD为0.46%;一缩二乙二醇加标平均回收率为99.0%,RSD为0.54%;一缩二丙二醇加标平均回收率为99.1%,RSD为0.46%;二缩三丙二醇加标平均回收率为99.0%,RSD为0.43%。该检测方法操作简便、准确可靠、稳定性好,适用于替硝唑注射液中四种杂质含量测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 替硝唑注射液 环氧丙烷 杂质含量

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纳米金属粉的制备、改性及其在推进剂中的应用 被引量：4

13

作者 袁志锋 赵凤起 +2 位作者 张教强 耿超辉 李雷霞 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2017年第4期7-14,共8页

综述了纳米金属粉的制备、改性及其在推进剂中的应用,重点介绍了制备金属粉的电爆法。分析了纳米金属粉发展中的瓶颈及问题,指出了未来的发展方向,以为相关纳米材料的发展提供参考。

关键词 纳米金属粉 固体推进剂 制备 改性 燃烧性能

原文传递

PEI-PHEMA功能微球对胆红素的吸附作用 被引量：2

14

作者 杨莹 郭浩鹏 袁青 《萍乡学院学报》 2018年第6期41-44,共4页

以PEI-PHEMA功能微球为固体吸附剂,对胆红素分子进行了静态吸附研究。实验结果表明,凭借氢键和静电作用,PEI-PHEMA功能微球对胆红素有较强的吸附作用,吸附容量可达20.2mg/g,等温吸附满足Freundlich方程;吸附量随胆红素溶液初始浓度的增... 以PEI-PHEMA功能微球为固体吸附剂,对胆红素分子进行了静态吸附研究。实验结果表明,凭借氢键和静电作用,PEI-PHEMA功能微球对胆红素有较强的吸附作用,吸附容量可达20.2mg/g,等温吸附满足Freundlich方程;吸附量随胆红素溶液初始浓度的增加而增加,随溶液温度和离子强度的增高而减少。 展开更多

关键词 胆红素 静态吸附 聚乙烯亚胺

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AP对HATO热分解影响的机制 被引量：6

15

作者 张坤 陶俊 +4 位作者 王晓峰 常静 毕福强 姜帆 杨雄 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期908-914,共7页

为详细了解高氯酸铵(AP)对5,5′?联四唑?1,1′?二氧二羟铵(HATO)热分解影响的机制,采用热重?质谱?傅里叶红外光谱(TG?MS?FTIR)联用技术、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)方法,对HATO和HATO/AP共混物的热分解特性、气体产物... 为详细了解高氯酸铵(AP)对5,5′?联四唑?1,1′?二氧二羟铵(HATO)热分解影响的机制,采用热重?质谱?傅里叶红外光谱(TG?MS?FTIR)联用技术、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)方法,对HATO和HATO/AP共混物的热分解特性、气体产物以及凝聚相变化进行了研究。结果表明,HATO具有两个连续热分解阶段,HATO/AP共混物则有3个热分解阶段;HATO、AP共混后,HATO使得AP熔融峰消失,AP可使HATO的热分解初始温度提前,热分解时间延长且不影响分解完全性;HATO热分解气体产物有CO2、N2O、HCN、NH3、NO、N2、H2O,而HATO/AP共混物热分解产生气体主要有N2、CO2、N2O、HCN、NH3、H2O、HCN、NO、HCl、NOCl;另外,采用等转化率法计算HATO和HATO/AP共混物四唑环基团的活化能分别为53.38 kJ·mol-1和60.69 kJ·mol-1;通过对比HATO和HATO/AP共混物热分解特性以及凝聚相特征基团的变化,阐释了AP使HATO热分解温度提前的机理很可能是:AP的铵根离子与HATO之间发生了质子转移;推测AP导致HATO热分解时间延长的原因为:HATO/AP共混物产生的NH3与热分解中间体1,1′?二羟基?5,5?联四唑(BTO)反应生成5,5′?联四唑?1,1′?二氧铵盐(ABTOX)。 展开更多

关键词 5 5′-联四唑-1 1′-二氧二羟铵(HATO) 热分解 气体产物 凝聚相 活化能

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酱香型大曲中挥发性成分与微生物代谢关系 被引量：30

16

作者 张小龙 邱树毅 +4 位作者 王晓丹 何宗杰 李玉德 曾超 班世栋 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第12期51-57,共7页

为研究大曲中细菌和酵母对大曲风味形成的贡献,该研究从5个酱香型白酒厂取酿酒用大曲,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析大曲的挥发性成分,并将通过感官评定筛选的5株产香酵母和11株产酱香细菌进行固态发酵,利用GC-MS分析固态发酵物的挥发... 为研究大曲中细菌和酵母对大曲风味形成的贡献,该研究从5个酱香型白酒厂取酿酒用大曲,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析大曲的挥发性成分,并将通过感官评定筛选的5株产香酵母和11株产酱香细菌进行固态发酵,利用GC-MS分析固态发酵物的挥发性成分。结果表明,酱香型大曲中有醇、醛、酸、酯、吡嗪、酮、酚类等51种挥发性成分,高沸点酯是酱香型大曲的主要挥发性成分。酵母固态发酵后发现只有25.49%的成分在大曲中检测到,且酵母主要为大曲提供果香味成分和高沸点酯。细菌固态发酵后只有11.76%的成分在大曲中检测到,且细菌主要为大曲提供吡嗪类成分,且芽孢杆菌能代谢产生大量具有酱味的吡嗪类物质和酸味的物质。说明细菌和酵母能为大曲提供大部分风味成分。 展开更多

关键词 酱香型大曲 细菌 酵母 风味成分

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基于二苯甲酰酒石酸构筑的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、荧光及磁性质 被引量：3

17

作者 张雪 孙媛媛 +1 位作者 冯思思 袁彩霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2279-2288,共10页

在室温条件下合成了2个配合物[Ni(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](1)和[Co(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](2)(D-H_(2)DBTA=D-(+)-二苯甲酰酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶及粉末衍射表征了2个配合物的结构。... 在室温条件下合成了2个配合物[Ni(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](1)和[Co(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](2)(D-H_(2)DBTA=D-(+)-二苯甲酰酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶及粉末衍射表征了2个配合物的结构。X射线单晶衍射结果表明,2个配合物同构,属于单斜晶系,P21空间群。配合物由配位键形成零维结构,再通过分子间氢键形成三维网状结构。荧光分析表明当激发波长为280 nm时,配合物1和2具有较强的荧光。尽管2个配合物同构,但表现出不同的磁性质:配合物1主要表现出Ni^(2+)离子间弱的反铁磁相互作用,而配合物2则表现为Co^(2+)离子的磁各向异性以及Co^(2+)离子间强的反铁磁相互作用。 展开更多

关键词 配合物 二苯甲酰酒石酸 晶体结构 荧光 磁性

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烷基环己基苯类液晶的质谱裂解规律研究 被引量：4

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作者 王毅 张苹 +5 位作者 吴生秀 权武军 李建涛 刘亚军 孙媛媛 赵彤 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1046-1054,共9页

利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对烷基环己基苯、烷基环己基联苯两类液晶单体共72个化合物在EI离子化模式下进行分析,结果表明此两类化合物具有相同的裂解途径和裂解机理。为烷基环己基苯类衍生物的结构解析与质量监测提供参考。其裂解... 利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对烷基环己基苯、烷基环己基联苯两类液晶单体共72个化合物在EI离子化模式下进行分析,结果表明此两类化合物具有相同的裂解途径和裂解机理。为烷基环己基苯类衍生物的结构解析与质量监测提供参考。其裂解途径主要为与苯环连接的环己烷发生开环裂解反应,生成特征的:苯乙烯(联苯乙烯)基的奇电子离子、苯丙烯(联苯丙烯)基的偶电子离子以及卓鎓偶电子离子。当苯环部分含有乙氧基以上取代基时,分子离子及其特征离子会发生重排脱去烯烃生成对应的苯(联苯)酚离子。对于环己基联苯类化合物在特征离子生成的基础上会进一步生成质量数减少2的脱氢离子。 展开更多

关键词 液晶 气相色谱-质谱联用分析 裂解机理 烷基环己基苯 烷基环己基联苯

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DFT对MSTFA及其含氟衍生物的质谱裂解反应机理研究

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作者 孙彭亮 蔡万苍 +2 位作者 刘世熙 曹秋娥 王毅 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期553-561,共9页

N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义.因此,首次采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-311G**水平上对MSTFA及其含氟衍生物质谱裂解反应机理及裂解反应竞争关... N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义.因此,首次采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-311G**水平上对MSTFA及其含氟衍生物质谱裂解反应机理及裂解反应竞争关系进行深入研究.通过对各驻点进行结构优化、振动分析和布局分析,以及成键的过程和能量的计算,验证了实验GC/MS谱图的正确性,确定了最有可能的裂解途径,其结果与谱图分析相一致,是由于α断裂后发生骨架重排反应,形成偶电子离子氟代二甲基硅正离子(m/z 77)和1个中性分子.这不但验证了质谱图分析的正确性,而且也表明了骨架重排在m/z 77产生过程的重要作用.因此,计算化学将会是一种更简便、直接、精确和系统地解析质谱反应机理的有效实施代替方案. 展开更多

关键词 密度泛函理论 N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 三甲基硅烷衍生物 骨架重排

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MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应 被引量：6

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作者 王毅 张苹 +3 位作者 吴生秀 何敏 孙媛媛 赵彤 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期620-629,共10页

N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟... N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。 展开更多

关键词 N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 三甲基硅烷衍生物 含氟衍生物 骨架重排

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