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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究
1
作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 X射线荧光光谱法 X射线粉晶衍射法 主成分分析
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X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用
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作者 金一 安帅 宋丽华 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1759-1766,共8页
泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性... 泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。 展开更多
关键词 泥土物证 X射线粉晶衍射 X射线荧光光谱 最小取样量 欧氏距离
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体光谱法和质谱法测定东北黑土中32种特征成分的含量 被引量：4
3
作者 金一 安帅 宋丽华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1074-1081,共8页
建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定东北黑土中32种特征成分含量的方法。取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.1000 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中,混匀,于1000... 建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定东北黑土中32种特征成分含量的方法。取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.1000 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中,混匀,于1000℃高温炉中熔融20 min,取出后立即倒入盛有20 mL体积比为1:3:76的硝酸-盐酸-水混合溶液的100 mL烧杯中,超声直至熔块完全溶解,所得溶液定容至100 mL,采用ICP-AES和ICP-MS同时测定其中32种特征成分。结果表明,32种特征成分的标准曲线的线性相关系数均在0.9997以上,检出限(2.764s)为0.01~46.82μg·g^(-1)。采用该法测定国家标准物质GBW 07401、GBW 07424和GBW 07425,32种特征成分的测定值与认定值基本一致,相对误差为-6.1%~4.7%,相对标准偏差(n=10)为0.67%~5.4%,并将此法用于黑土实际样品分析。 展开更多
关键词 ICP-AES ICP-MS 黑土 偏硼酸锂 熔融 特征成分
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