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金钗石斛总生物碱提取及含量测定方法的改进 被引量：11
1
作者 赵福坤 吴芹 +4 位作者 陆远富 杨文进 姚晓东 张茂生 石京山 《遵义医学院学报》 2015年第5期532-535,共4页
目的提取较高纯度的金钗石斛总生物碱,并简单、准确地测定总生物碱含量。方法金钗石斛药材以90%乙醇10倍量浸泡12 h,然后加热煮沸2 h,连续3次。醇提液减压浓缩至无醇味后以5%盐酸溶解,抽滤,酸水溶液经石油醚萃取3次,脱脂,浓氨水碱化至p ... 目的提取较高纯度的金钗石斛总生物碱,并简单、准确地测定总生物碱含量。方法金钗石斛药材以90%乙醇10倍量浸泡12 h,然后加热煮沸2 h,连续3次。醇提液减压浓缩至无醇味后以5%盐酸溶解,抽滤,酸水溶液经石油醚萃取3次,脱脂,浓氨水碱化至p H=10,碱水液经三氯甲烷萃取2次,回收溶剂,即得生物碱粗提物。然后用氯仿-甲醇溶液(1∶1,v/v)溶解,过LH-20凝胶柱,回收溶剂,冷冻干燥,得石斛生物碱提取物。分别采用气相色谱法和酸性染料比色法测定提取物中石斛碱以及总生物碱的含量,以石斛碱(C16H25NO2)为基准物计算金钗石斛中总生物碱的含量。结果提取5kg药材,得提取物干膏22.5 g,气相色谱法测得石斛碱含量为61.6%,酸性染料比色法测得总生物碱含量为73.2%。结论LH-20凝胶柱可去除总生物碱粗提物中大量杂质,且改进后的酸性染料比色法较传统的方法更简单、准确性更高,此研究为后期的药效研究奠定了基础。 展开更多
关键词 金钗石斛 石斛碱 生物碱 酸性染料比色法 气相色谱法
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紫金标提取物抗菌活性的研究 被引量：2
2
作者 杨家强 宋宝安 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第6期3313-3315,共3页
[目的]测定紫金标(Ceratostigma minusStapf ex Prain)不同萃取相的抗菌活性,为紫金标的进一步开发利用提供理论依据。[方法]采用常规琼脂扩散法进行体外抑菌试验,用微量稀释法测定MIC、MBC值。[结果]紫金标不同萃取相对金黄色葡萄球菌(... [目的]测定紫金标(Ceratostigma minusStapf ex Prain)不同萃取相的抗菌活性,为紫金标的进一步开发利用提供理论依据。[方法]采用常规琼脂扩散法进行体外抑菌试验,用微量稀释法测定MIC、MBC值。[结果]紫金标不同萃取相对金黄色葡萄球菌(Staphyloc-cocus aureus)、大肠埃希菌(Escherichia coli)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)和白色念珠菌(Candida albicans)均有不同程度的抑制作用,尤其石油醚层对上述4种标准菌和耐药菌的抑制活性均较高,其对这4种菌株的最低抑菌浓度(MIC)值分别为0.005、0.078、0.156和0.005 mg/ml。[结论]紫金标初提物呈现广谱抗菌特性,且具有抗耐药菌作用,这为紫金标的进一步开发利用提供了理论依据。 展开更多
关键词 紫金标 提取物 抗菌活性
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肉桂酸的制备工艺优化 被引量：10
3
作者 杨家强 张茂生 刘静姿 《遵义医学院学报》 2011年第2期188-190,共3页
目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80.5%。结论该工艺简单... 目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80.5%。结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究。 展开更多
关键词 肉桂酸 合成 工艺优化
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5-烯去甲斑蝥酸喜树碱20-位酯衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究 被引量：2
4
作者 赵长阔 王先恒 +3 位作者 高磊 杨福红 保玉娇 李婵 《遵义医学院学报》 2017年第4期374-377,共4页
目的为增强喜树碱的抗肿瘤活性,设计并合成型5-烯去甲斑蝥酸喜树碱20-位酯衍生物。方法顺丁烯二酸酐与呋喃在乙醚中通过[4+2]环加成反应得到5-烯去甲斑蝥素1,1醇解得到5-烯去甲斑蝥素单酸甲酯的侧链2;侧链2与喜树碱在耦合剂及有机碱催... 目的为增强喜树碱的抗肿瘤活性,设计并合成型5-烯去甲斑蝥酸喜树碱20-位酯衍生物。方法顺丁烯二酸酐与呋喃在乙醚中通过[4+2]环加成反应得到5-烯去甲斑蝥素1,1醇解得到5-烯去甲斑蝥素单酸甲酯的侧链2;侧链2与喜树碱在耦合剂及有机碱催化剂存在下,酯化得到5-烯去甲斑蝥酸喜树碱20-位酯衍生物3;采用CCK-8法考察了3对4种肿瘤细胞株的体外抑制活性。结果 5-烯去甲斑蝥酸喜树碱20-位酯衍生物3通过喜树碱和5-烯去甲斑蝥素单酸甲酯偶联合成,收率达89%,其对于胃癌BGC803和胰腺癌PANC-1细胞的抑制率高达70%,活性与斑蝥素及喜树碱2个阳性对照药品相当,而对于肝癌Hep G2和结肠癌SW480的抑制率分别为67%和55%。结论 5-烯去甲斑蝥酸喜树碱20-位酯衍生物3对测试4种肿瘤细胞具有较好的抑制活性。 展开更多
关键词 喜树碱 5-烯去甲斑蝥酸 合成 CCK-8法 抗肿瘤活性
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碘普罗胺的合成工艺优化研究 被引量：2
5
作者 赵长阔 马家会 +1 位作者 王先恒 熊麦安 《遵义医学院学报》 2017年第5期564-567,578,共5页
目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反... 目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反应得到碘普罗胺。结果对于合成路线中的关键步骤进行了工艺优化,6步反应总收率最高达24.5%。中间体及目标化合物均通过1H NMR和13C NMR确证了结构。结论该方法具有原料易得、合成步骤短、避免了柱层析纯化操作以及产物总收率较高等优点。 展开更多
关键词 5-硝基异酞酸 间苯双酰氯 工艺优化 碘普罗胺
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正交设计优选合爽舒颗粒提取工艺
6
作者 王刚 蒋永梅 +2 位作者 梁俪之 甘天清 周旭美 《遵义医学院学报》 2018年第1期85-90,共6页
目的优化合爽舒颗粒的提取工艺。方法采用正交设计,以欧前胡素含量和浸膏得率为评价指标,考察含乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对醇提工艺的影响;以橙皮苷含量和浸膏得率为评价指标,考察提取次数、提取时间、水的用量对水提工... 目的优化合爽舒颗粒的提取工艺。方法采用正交设计,以欧前胡素含量和浸膏得率为评价指标,考察含乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对醇提工艺的影响;以橙皮苷含量和浸膏得率为评价指标,考察提取次数、提取时间、水的用量对水提工艺的影响;采用HPLC测定欧前胡素和橙皮苷的含量。结果醇提最佳工艺为:加8倍药材量的70%乙醇提取3次,每次1.5 h;水提最佳工艺为:加18倍药材量的水提取煎煮3次,每次1.5 h。结论该提取工艺稳定、可行,为合爽舒颗粒的合理开发提供参考。 展开更多
关键词 合爽舒颗粒正交试验 欧前胡素含量 浸膏得率 HPLC
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