以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中...以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值.展开更多
以二甲基亚砜与过氧化氢为原料制备了二甲基砜。在单因素实验基础上,运用响应面法,以二甲基砜的收率为响应值,通过回归分析得出制备二甲基砜的优化条件为:反应温度95.7℃,反应时间1.57 h,v(二甲基亚砜)∶v(过氧化氢)=1.0∶1.1,过氧化氢...以二甲基亚砜与过氧化氢为原料制备了二甲基砜。在单因素实验基础上,运用响应面法,以二甲基砜的收率为响应值,通过回归分析得出制备二甲基砜的优化条件为:反应温度95.7℃,反应时间1.57 h,v(二甲基亚砜)∶v(过氧化氢)=1.0∶1.1,过氧化氢的滴加速度4 m L/min。在此条件下二甲基砜的收率为88.6%。展开更多
文摘以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值.
文摘以二甲基亚砜与过氧化氢为原料制备了二甲基砜。在单因素实验基础上,运用响应面法,以二甲基砜的收率为响应值,通过回归分析得出制备二甲基砜的优化条件为:反应温度95.7℃,反应时间1.57 h,v(二甲基亚砜)∶v(过氧化氢)=1.0∶1.1,过氧化氢的滴加速度4 m L/min。在此条件下二甲基砜的收率为88.6%。