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激光诱导击穿光谱技术对钢中夹杂物表征的研究进展 被引量:1
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作者 刘佳 郭飞飞 +3 位作者 徐鹏 沈学静 贾云海 王海舟 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第12期1-6,共6页
钢铁材料中不同类型夹杂物的存在,破坏了金属基体连续性,使其塑韧性、疲劳及耐腐蚀等物理化学性能变差,生产中会严格控制夹杂物的大小以及总量,因此,夹杂物的评定也成为了钢质量分级的一项重要指标.文章介绍了激光诱导击穿光谱技术对钢... 钢铁材料中不同类型夹杂物的存在,破坏了金属基体连续性,使其塑韧性、疲劳及耐腐蚀等物理化学性能变差,生产中会严格控制夹杂物的大小以及总量,因此,夹杂物的评定也成为了钢质量分级的一项重要指标.文章介绍了激光诱导击穿光谱技术对钢中夹杂物表征的基本原理,综述了其在不同类型夹杂物分布、粒度以及含量表征方面的国内外研究进展,讨论了当前表征中存在的不足和难点,并对其发展前景进行了展望. 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱(LIBS) 钢铁 夹杂物
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低成本耐腐蚀高强度不锈钢的成分均匀性控制研究
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作者 王晓辉 张雪凌 +6 位作者 王林 刘振宝 梁剑雄 杨志勇 田帅 王长军 孙永庆 《特殊钢》 2023年第5期69-75,共7页
采用Meltflow-VAR模拟仿真手段,研究了真空自耗重熔过程中熔化速率对低成本耐腐蚀高强度不锈钢铸锭熔池形状和宏观偏析的影响规律,熔炼速率从3.2 kg/min增加到6.2 kg/min,金属熔池体积逐渐增加,熔池形貌逐渐由“浅平状”向“U型”再向“... 采用Meltflow-VAR模拟仿真手段,研究了真空自耗重熔过程中熔化速率对低成本耐腐蚀高强度不锈钢铸锭熔池形状和宏观偏析的影响规律,熔炼速率从3.2 kg/min增加到6.2 kg/min,金属熔池体积逐渐增加,熔池形貌逐渐由“浅平状”向“U型”再向“深V型”转变;熔炼速率由3.2 kg/min增加到5.2 kg/min,稳态阶段熔池深度由120 mm增加至175 mm,熔速超过5.2 kg/min,熔炼达到稳态所需时间延长,铸锭柱状晶比例增加,合金元素的偏析程度加剧。熔炼速率为4.2 kg/min时,糊状区宽度较窄,稳定熔炼阶段熔池深度为140 mm。对4.2 kg/min熔速下铸锭质量进行评定,该熔速下铸锭不同位置合金成分具有良好的均匀性,低倍组织检测结果显示,铸锭无明显宏观组织缺陷。1220℃均匀化处理4 h后,钢中C、Cr、Ni和Mo的显微偏析得到明显改善。 展开更多
关键词 高强度不锈钢 真空自耗重熔 成分偏析 数值模拟 均匀化
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激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征
3
作者 刘佳 郭飞飞 +5 位作者 于雷 崔飞鹏 赵迎 韩冰 沈学静 王海舟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期141-147,共7页
“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其... “磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 钕铁硼 定量表征
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材料高通量试验及表征技术研究进展
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作者 张文宇 任群 +2 位作者 王辉 万卫浩 王海舟 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2023年第12期1283-1298,共16页
随着美国于2011年率先提出材料基因组计划(materials genome initiative,MGI),为了解决传统材料研发“试错法”耗时长、成本高、效率低的问题,加速新材料的研发及应用,降低材料研发成本,近年来世界各国均开展了大量材料基因组计划相关... 随着美国于2011年率先提出材料基因组计划(materials genome initiative,MGI),为了解决传统材料研发“试错法”耗时长、成本高、效率低的问题,加速新材料的研发及应用,降低材料研发成本,近年来世界各国均开展了大量材料基因组计划相关研究。作为材料基因组计划的三大重要组成部分之一,材料高通量实验(试验及表征)技术已成为各国研究学者的重点关注对象。首先对材料高通量试验设计原理、实现思路及发展现状进行了梳理,分析了高通量试验在金属、非金属等材料体系制备及试验评价中的发展;同时总结了材料高通量表征技术的发展,根据表征参量不同,分析介绍了多种高通量表征技术;最后根据材料高通量试验及表征技术现状,对当前高通量试验及表征技术进行了总结及展望。 展开更多
关键词 材料基因组计划 高通量试验 高通量表征 多样品试验 大数据
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基于火花源原位统计分布分析技术的IF钢夹杂物表征方法研究 被引量:2
5
作者 李冬玲 赵雷 +1 位作者 沈学静 王海舟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1710-1715,共6页
IF钢被广泛应用于汽车及家电面板领域,对表面质量要求非常严格,夹杂物的存在对IF钢冷轧板的表面质量和性能具有显著影响,因此必须对铸坯表面进行清理。由于生产工艺的差别,开浇过程钢水夹杂物未充分上浮,以及连铸机升速过程中液面波动... IF钢被广泛应用于汽车及家电面板领域,对表面质量要求非常严格,夹杂物的存在对IF钢冷轧板的表面质量和性能具有显著影响,因此必须对铸坯表面进行清理。由于生产工艺的差别,开浇过程钢水夹杂物未充分上浮,以及连铸机升速过程中液面波动引起的保护渣被卷入等诸多原因导致了IF钢表层夹杂物数量、种类和尺寸分布的不确定性,因此系统研究IF钢铸坯中夹杂物分布的定量表征方法,对于探寻IF钢表层夹杂物分布规律,确定合适的铸坯表层清理深度,实现对结晶器内夹杂物的控制具有重要意义。金属原位统计分布分析技术通过对经无预燃、连续扫描激发的火花放电所产生的元素光谱信号进行高速数据采集和解析,可实现大尺寸金属样品中夹杂物含量和尺寸的快速定量分布分析,将火花源-原位统计分布分析技术与扫描电镜能谱分析相结合,研究了IF钢中夹杂物的异常放电行为,制备了与待测试样匹配的IF钢粒度分布参考物质,探讨了IF钢中Al的异常光谱信号与氧化物夹杂粒度分布的相关性,发现夹杂物组成元素异常信号净强度与夹杂物粒径的二元线性回归方程具有良好的线性相关性,并由此建立了基于火花源原位统计分布分析技术的IF钢夹杂物组成、含量和粒度分布表征方法。研究了IF钢外弧处皮下0~3 mm处的夹杂物含量、组成和粒度分布的变化规律,发现IF钢中的氧化物夹杂主要由两类组成:一种是脱氧产物,主要为单一的氧化铝,另一种是卷渣夹杂物,主要为Al,Ca和Si的复合夹杂物,靠近表层的0.5和1.0 mm处的夹杂物含量较低,皮下1.5~2.5 mm处夹杂物含量相对较高,而且存在较多的Al和Ca的复合夹杂物,平均粒径也较大,但至皮下3.0mm处夹杂物含量和粒径都有所下降。该表征方法的建立对于改进IF钢生产工艺具有重要指导作用。 展开更多
关键词 夹杂物 火花源原位统计分布分析技术 IF钢 粒度分布 铸坯表面
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Nb微合金化对Cr-Co-Ni-Mo系超高强度不锈钢腐蚀疲劳性能的影响
6
作者 田帅 张雪凌 +5 位作者 刘振宝 王晓辉 王长军 孙永庆 杨志勇 齐越 《特殊钢》 2024年第1期103-110,共8页
为探讨超高强度不锈钢的应力腐蚀开裂行为,采用Cr-Co-Ni-Mo系超高强度不锈钢为研究对象,利用OM、XRD、TEM等测试手段,结合腐蚀疲劳试验,研究了Nb微合金化对Cr-Co-Ni-Mo系超高强度不锈钢腐蚀疲劳性能的影响。结果表明,试验钢在3.5%NaCl... 为探讨超高强度不锈钢的应力腐蚀开裂行为,采用Cr-Co-Ni-Mo系超高强度不锈钢为研究对象,利用OM、XRD、TEM等测试手段,结合腐蚀疲劳试验,研究了Nb微合金化对Cr-Co-Ni-Mo系超高强度不锈钢腐蚀疲劳性能的影响。结果表明,试验钢在3.5%NaCl溶液中具有一定的应力腐蚀敏感性,其应力腐蚀开裂机理为氢致开裂和阳极溶解的混合机制。Nb微合金化提高了钢的腐蚀疲劳性能,钢中添加0.11%的Nb后,钢的腐蚀疲劳强度由440 MPa提高至495 MPa,其主要原因是,Nb微合金化可以细化钢的晶粒尺寸,促进钢中不可逆氢陷阱NbC的析出,增加了钢中原奥氏体晶界总量、小角晶界所占比例、Σ3晶界数量、奥氏体体积分数等。 展开更多
关键词 超高强度不锈钢 腐蚀疲劳 应力腐蚀开裂机理 NBC 奥氏体
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基于人工神经网络的火车车轮残余应力电磁检测技术
7
作者 夏鹏 魏志辉 《制造业自动化》 北大核心 2023年第6期7-10,共4页
为突破火车车轮残余应力常规有损、抽样测试的局限性,对车轮残余应力的电磁检测方法进行了研究。首先,提出通过同时测量切向磁场强度、磁巴克豪森噪声和增量磁导率信号,并基于BP神经网络建立电磁参量融合预测模型;其次,为了获得准确、... 为突破火车车轮残余应力常规有损、抽样测试的局限性,对车轮残余应力的电磁检测方法进行了研究。首先,提出通过同时测量切向磁场强度、磁巴克豪森噪声和增量磁导率信号,并基于BP神经网络建立电磁参量融合预测模型;其次,为了获得准确、简捷的预测模型,提出一种利用变异系数、单调相关性和判定系数的电磁特征值优选方法,并依此遴选出5项特征值;最后,利用5项特征值输入的神经网络模型预测车轮的残余应力,误差在±15MPa之内,达到精确、高效的检测目标。 展开更多
关键词 火车车轮 残余应力 电磁检测 BP神经网络
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EDXRF光谱法快速检测猪预混合饲料中的镉铅砷
8
作者 王雨萱 何世慧 +3 位作者 王宗义 刘明博 赵向红 严国富 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第5期140-144,共5页
试验旨在探讨能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱快速检测猪预混合饲料中镉(Cd)、铅(Pb)和砷(As)元素的新方法。样品加入淀粉和水,经94℃水浴糊化后,用EDXRF光谱扫描,通过光谱识别进行定性,标准加入法进行定量。结果表明:各元素的EDXRF谱峰... 试验旨在探讨能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱快速检测猪预混合饲料中镉(Cd)、铅(Pb)和砷(As)元素的新方法。样品加入淀粉和水,经94℃水浴糊化后,用EDXRF光谱扫描,通过光谱识别进行定性,标准加入法进行定量。结果表明:各元素的EDXRF谱峰无干扰,在考察的浓度范围内,方法线性良好(R2>0.998);Cd、Pb和As的检出限分别为1.06、1.68、1.97 mg/kg;总体回收率为93.72%~105.10%;总体相对标准偏差为2.30%~9.40%。说明该方法简便快速,准确可靠,能够满足猪预混合饲料Cd、Pb和As快速检测的需要。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光(EDXRF) 预混合饲料 镉(CD) 铅(Pb) 砷(As)
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便携式XRF能谱仪中锂离子电池恒压转换器的研究
9
作者 杨博赞 倪子月 王英倩 《电子技术应用》 2024年第1期109-112,共4页
便携式XRF能谱仪采用锂离子电池供电,锂离子电池放电过程中,输出电压随时间逐渐减小,影响能谱仪检测结果。为消除该不利影响,采用Buck-Boost拓扑结构,基于LTC3789设计宽输入范围、高转换效率的恒压转换器,将锂离子电池转换为恒电压输出... 便携式XRF能谱仪采用锂离子电池供电,锂离子电池放电过程中,输出电压随时间逐渐减小,影响能谱仪检测结果。为消除该不利影响,采用Buck-Boost拓扑结构,基于LTC3789设计宽输入范围、高转换效率的恒压转换器,将锂离子电池转换为恒电压输出。详细介绍了恒压转换器的设计过程,并对其功能和效率进行实验,结果表明:该恒压转换器输出电压稳定,转换效率高,满足使用要求。 展开更多
关键词 恒压转换器 LTC3789 Buck-Boost拓扑 宽输入范围 高转换效率
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国有企业党建带群建实践路径研究
10
作者 胡静 《中国军转民》 2024年第5期47-48,共2页
党建带群建是国有企业党组织加强对群团组织全面领导,激发群团工作活力的重要举措。当前国有企业党建带群建工作仍面临一些挑战,对此探索性提出坚持党群联建、工作联动、资源联合的“三联”实践路径,为进一步提升国有企业党建带群建工... 党建带群建是国有企业党组织加强对群团组织全面领导,激发群团工作活力的重要举措。当前国有企业党建带群建工作仍面临一些挑战,对此探索性提出坚持党群联建、工作联动、资源联合的“三联”实践路径,为进一步提升国有企业党建带群建工作能力水平,更好发挥群团组织桥梁和纽带作用提供思路和方法。 展开更多
关键词 国有企业 党建带群建 实践路径
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基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究 被引量:5
11
作者 陈吉文 倪子月 +6 位作者 程大伟 刘明博 廖学亮 杨博赞 岳元博 韩冰 李小佳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期2600-2605,共6页
对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,... 对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,通常用到的K系特征线能量较大,普通能谱的检出限较高。基于能量色散X射线荧光光谱技术,研究了土壤中痕量重金属镉的快速检测方法,通过选择合适的仪器部件,搭建仪器测试系统,综合考虑待测元素的谱峰强度和相对强度,对仪器结构和测试条件进行优化。研究表明,峰强度随着管电流的升高基本上是线性增加的,而相对强度则没有明显的变化,对于镉的测试,在光管条件允许的情况下选择尽可能大的管电流进行测试,之后,综合考虑镉的峰强度和相对强度随滤光片厚度以及管电压的变化情况,使用理论标准偏差确定测试最优条件为:管电压为55kV,管电流为48μA,滤光片为1.25mm钼片;测试时间会影响测试结果的相对标准偏差,在测试时间小于500s时,峰强度的相对标准偏差随着测试时间的增加是降低的,在测试时间大于500s时,峰强度的相对标准偏不再有明显的变化趋势,由于测试结果的相对标准偏差越小,测试结果的短期精密度越好,仪器的重现性就越好,因此测试时间最终选择为500s;样品测试条件也会对测试结果产生影响:随着测试薄膜厚度的增加,镉的峰强度和相对强度均是降低的,根据实验结果,最终选择厚度为12.5μm的聚酯膜进行测试;镉的峰强度和相对强度随着样品质量的增加而增加,在样品质量大于3g时,镉的峰强度随样品质量的增加变化比较缓慢,相对强度则没有明显的变化,选择样品的质量大于3g进行测试;随着含水量的增加,镉的峰强度和相对强度均会略有降低,因此水分会对测试结果产生影响,对土壤样品的测试应该风干或烘干。使用以上经过优化的测试条件,用国家标准样品和电感耦合等离子体质谱法定值的样品绘制工作曲线,线性相关系数可达0.993;使用镉含量为1.12mg·kg-1的国家标准样品GSD-10测试11次,测试的结果的标准偏差为0.09,相对标准偏差为8.22%;用高纯二氧化硅测试方法检出限,可达0.16mg·kg-1,小于国标一级土壤的限值;测试实际样品,并与电感耦合等离子体质谱法测试的结果进行对比,测试结果的一致性较好。通过对仪器结构和样品测试条件进行优化,基于能量色散X射线荧光光谱法对土壤中痕量重金属镉的检出限有了很大的降低,对污染地区土壤镉的快速筛查及大面积测定意义重大。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光光谱法 土壤 检测
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激光诱导击穿光谱同时分析钢中夹杂物尺寸和含量的方法研究 被引量:4
12
作者 贾云海 刘佳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2611-2616,共6页
钢中夹杂物是影响钢性能的重要因素。有很多手段可以分析夹杂物的形貌尺寸和组成,但同时分析夹杂物含量和尺寸的手段未见报道。金相显微镜和扫描电镜等分析夹杂物尺寸要求样品表面精细制备,通常钢铁样品要用800目砂纸打磨表面后用抛光... 钢中夹杂物是影响钢性能的重要因素。有很多手段可以分析夹杂物的形貌尺寸和组成,但同时分析夹杂物含量和尺寸的手段未见报道。金相显微镜和扫描电镜等分析夹杂物尺寸要求样品表面精细制备,通常钢铁样品要用800目砂纸打磨表面后用抛光膏磨成镜面,费时费力。采用激光诱导击穿光谱LIBS可以方便地同时分析钢中大于1μm的夹杂物含量和尺寸分布,同时LIBS分析时样品制备不需要像金相制样那样精细,采用80目以上砂纸打磨表面,无需将样品表面处理成镜面。LIBS分析钢铁样品,如果激发斑点激发到同时含有固溶元素及其夹杂物时,均匀分布于基体铁中的固溶元素强度呈正态分布,夹杂物作为夹杂元素的"富集体"会产生较高光谱强度并叠加在固溶光谱信号中,可以将夹杂物产生的光谱强度解析分离出来,这个解析出的夹杂物光谱强度包含了夹杂物尺寸大小和夹杂物平均浓度的信息。夹杂物作为夹杂元素对比其固溶元素,本质上相当于夹杂元素的"局部富集",在激发到夹杂物时,富集的元素进入激发等离子体中释放出更强的分析谱线。采用含Al2O3夹杂物及MnS夹杂物的钢铁样品,以扫描电镜测得的夹杂物尺寸和面积测量结果作参照,分析验证夹杂物面积、尺寸与分析同样样品获得的LIBS的夹杂物光谱强度关联,得出结论是夹杂物的面积与夹杂物光谱强度呈直线相关。球状夹杂物的直径与夹杂物强度呈抛物线关系。包含多个激发位置的夹杂物的平均浓度与夹杂物平均强度呈直线相关。系统地给出了采用LIBS分析钢中夹杂物尺寸(面积)和夹杂物平均浓度的三个公式,利用LIBS分析夹杂物的同一组光谱强度数据,可以同时测定钢中夹杂物面积、尺寸和含量。分析了LIBS同时分析夹杂物尺寸(面积)和成分的原理。并用钢中氧化铝夹杂物分析进行了验证,理论公式和实际分析基本一致。 展开更多
关键词 夹杂物尺寸 夹杂物含量 同时分析 激光诱导击穿光谱 机理
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激光诱导击穿光谱技术对火车车轮钢中成分的原位统计分布分析表征 被引量:1
13
作者 刘佳 沈学静 +3 位作者 张关震 郭飞飞 李冬玲 王海舟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期2269-2274,共6页
随着铁路规模的迅速扩大,对列车运行的可靠性及耐久性的要求也越来越高,车轮作为铁路机车车辆行走系统的核心部件,它与轨道之间的摩擦既要保证安全又要提升速度,车轮材料的性能直接影响车轮对磨损和滚动接触疲劳损伤的敏感性,其服役性... 随着铁路规模的迅速扩大,对列车运行的可靠性及耐久性的要求也越来越高,车轮作为铁路机车车辆行走系统的核心部件,它与轨道之间的摩擦既要保证安全又要提升速度,车轮材料的性能直接影响车轮对磨损和滚动接触疲劳损伤的敏感性,其服役性能也受到高度关注。研究表明,车轮钢材料的成分及分布状态可对其组织性能产生显著影响,因此,运用激光诱导击穿光谱分析技术结合原位统计分布分析方法,通过其可多元素同步快速分析的高效性、较好的空间分辨能力、较大区域内的扫描分析能力等技术优势,结合统计分布分析方法,实现对车轮钢材料成分及其分布状态的快速表征。选取垂直于车轮轮辋外侧面作为分析面,对其进行低倍检测观察到在远离踏面的区域存在明显的粗大树枝晶结构,其组织结构存在不均匀性,并以此作为特征分析区域进行取样,采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理,利用LIBSOPA系统进行成分分布分析。首先,在不同剥蚀条件下对各元素特征谱线的光谱信号强度及其稳定性进行比对分析,优化选定了20个预剥蚀10个剥蚀作为实验条件;其次,采用内标法建立了火车车轮钢中Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Mo,Cu和V等九个元素的定量分析方法并对车轮钢样品中的元素含量进行测定,其定量结果与直读光谱分析的结果具有较好的一致性;最后对样品进行了区域扫描并运用统计偏析度对各元素的成分分布状态进行了统计表征,成分分布分区统计结果显示所有元素靠近踏面区域的统计偏析度均小于远离踏面区的统计偏析度,结合成分二维分布图可知,测试样品远离踏面区域的成分分布不均匀,其结果与低倍检验方法观察到的结果对应性较好。运用LIBSOPA技术实现了对火车车轮钢材料中多元素的成分分布表征,为快速判定车轮钢材料成分及分布状态提供了全新的思路和表征手段。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 原位统计分布分析 火车车轮钢 成分分布分析
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食品重金属快速检测仪测量大米中痕量镉的长期稳定性研究 被引量:8
14
作者 程大伟 倪子月 +3 位作者 刘明博 韩冰 沈学静 贾云海 《粮食与饲料工业》 CAS 2021年第1期17-22,共6页
通过对397台食品重金属检测仪测量大米中镉的长期稳定性测量数据进行统计,引入系统评价方法研究仪器在相应时段内的检验重复性、检验时段间的总精密度及总平均值的正确度。大米标准样品GBW(E)100348中镉的总平均值在认定值±5%区间... 通过对397台食品重金属检测仪测量大米中镉的长期稳定性测量数据进行统计,引入系统评价方法研究仪器在相应时段内的检验重复性、检验时段间的总精密度及总平均值的正确度。大米标准样品GBW(E)100348中镉的总平均值在认定值±5%区间内波动,统计发现,时段内相对标准偏差≤15%的仪器占98.5%,长期稳定性满足精密度要求的仪器占99.75%,检验时段内总精密度满足要求的仪器占97.5%,仪器长期测量数据的总平均值100%满足正确度统计要求。 展开更多
关键词 大米 EDXRF 重复性 精密度 正确度
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基于拉曼光谱技术鉴别ABS废旧塑胶原料的方法研究 被引量:7
15
作者 赵迎 林君峰 +4 位作者 刘佳 谢堂堂 李晓鹏 崔飞鹏 李小佳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期122-126,共5页
塑胶微粒原料已渗透到人类衣食住行的方方面面,并广泛应用于能源、工业、农业、交通乃至航空航天和海洋开发等各重要领域不可或缺的材料。在利益的诱惑下,废旧塑胶的走私现象屡禁不止。我国作为塑胶原料进口大国,现有检测方法耗时长,难... 塑胶微粒原料已渗透到人类衣食住行的方方面面,并广泛应用于能源、工业、农业、交通乃至航空航天和海洋开发等各重要领域不可或缺的材料。在利益的诱惑下,废旧塑胶的走私现象屡禁不止。我国作为塑胶原料进口大国,现有检测方法耗时长,难以实现现场检测,因此,开发一种用于现场的废旧塑胶微粒判别方法,对快速通关和海关缉私有重要意义。拉曼光谱技术具有快速、无损、样品用量小、无需前处理且适应性强等优点,已在现场快速鉴别领域得到广泛应用。在研究塑胶废旧机理的基础上,将拉曼光谱技术结合化学判别方法,应用于废旧塑胶原料识别。选取两类成分相似的实际通关塑胶原料样品,包含标准品及废旧品各160份,并对样品的拉曼光谱信息进行了采集。对比分析了两种塑胶原料的原始拉曼光谱,并对样品的拉曼光谱特征峰进行了归属分析。选取1603 cm^-1作为归一化参照峰位,进一步探究废旧塑胶的成分变化,对比统计了废旧塑胶原料及标准塑胶原料的相对峰强变化,结果表明废旧塑胶原料发生了化学老化。基于主成分分析法(PCA)对原始拉曼光谱及预处理拉曼光谱进行降维处理,结果表面预处理拉曼光谱的前2主成分空间分离度较好,通过对原始拉曼光谱数据进行背景扣除及平滑预处理,可减少荧光背景及噪声对鉴别的影响,提高鉴别的准确度。将样品一半划分为校正集用于模型建立,另一半划分为预测集用于模型验证,基于偏最小二乘判别分析(PLS-DA),建废旧塑胶原料鉴别模型,该模型对建模训练集鉴别正确率为100%,模型验证集鉴别正确率为99.06%。研究表明,基于拉曼光谱技术,结合测试数据预处理及偏最小二乘判别分析方法,可以有效地实现塑胶原料的现场、快速、准确鉴别,为开发现场检测装备及方法提供理论参考。 展开更多
关键词 拉曼光谱 ABS塑胶 主成分分析 偏最小二乘判别法
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便携式能量色散X射线荧光光谱法对钢铁材料中的镧和铈的快速检测 被引量:6
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作者 倪子月 程大伟 +3 位作者 刘明博 韩冰 李小佳 陈吉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2974-2980,共7页
稀土元素具有独特的电子结构,化学性质活泼,是冶金工业中重要的添加剂,在许多领域发挥了重要的作用。稀土添加剂不仅可以作为脱氧剂和脱硫剂对钢液进行净化,还会对钢材产生变质作用和合金化作用,改善钢组织,提升钢种的性能。但是钢铁材... 稀土元素具有独特的电子结构,化学性质活泼,是冶金工业中重要的添加剂,在许多领域发挥了重要的作用。稀土添加剂不仅可以作为脱氧剂和脱硫剂对钢液进行净化,还会对钢材产生变质作用和合金化作用,改善钢组织,提升钢种的性能。但是钢铁材料中稀土元素的含量添加只有在一定范围内,才会表现出较好的性能。而通常使用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对钢铁材料中稀土元素进行检测,这两种方法均需要对样品进行消解处理,操作繁琐,测试周期长。使用便携式能量色散X射线荧光光谱法可以实现钢铁材料中稀土元素镧和铈的快速检测,且整个仪器重量小于10 kg,便于现场应用。在传统便携式仪器的基础上,使用大功率的光管对稀土元素的K系谱线进行激发,与选择L系谱线进行分析对比,不仅提高了谱线强度,同时还避免了钢铁材料中其他常见组分对待测元素谱峰的重叠干扰。测试时间设置为120 s,通过研究不同的管电流和管电压研究峰强度和峰背比的变化情况,最终选择800μA和65 kV对样品进行激发。使用参考物质绘制工作曲线,同时使用背景强度对基体效应进行校正后,镧和铈的线性相关系数分别可达到0.999 2和0.998 8;对含量较低的参考样品GBW01135进行测试,计算方法的检出限和定量限,镧和铈的检出限分别为0.001 1%和0.000 5%,定量限分别为0.003 8%和0.001 6%,满足实际样品的测试需求。使用样品GBW01132a进行11次连续测定,对测试结果的稳定性进行研究,镧和铈的相对标准偏差分别为2.42%和2.00%;同时对测试结果的准确性进行研究,对多个样品进行测试并与参考值进行对比,结果表明除了一个低于检出限的样品之外,其余样品的相对误差均小于20%,其中70%的样品的相对误差小于10%。能量色散X射线荧光光谱法可实现钢铁材料中稀土元素的快速检测,样品只需要简单的打磨处理就可以直接进行测试,对进一步研究钢铁材料的性能具有一定的意义。 展开更多
关键词 钢铁材料 能量色散X射线荧光
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基于激光诱导击穿光谱的增材制造成分梯度不锈钢样品的成分分布研究及应用 被引量:1
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作者 刘宗鑫 沈学静 +1 位作者 李冬玲 赵雷 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2289-2295,共7页
增材制造由于加工速度快,精度高,无需模具成形常用于制备复杂的金属部件,成分梯度样品的制备更是金属增材制造中的热门,由于该技术目前尚未成熟,工件中往往存在较多缺陷,匹配的成分分布分析方法的研究对成品质量监测具有重要意义。宏观... 增材制造由于加工速度快,精度高,无需模具成形常用于制备复杂的金属部件,成分梯度样品的制备更是金属增材制造中的热门,由于该技术目前尚未成熟,工件中往往存在较多缺陷,匹配的成分分布分析方法的研究对成品质量监测具有重要意义。宏观的成分分布表征手段主要有激光诱导击穿光谱原位统计分析技术(LIBS-OPA)和火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)两种, Spark-OPA由于激发斑点较大不适用于增材制造样品的逐层分析, LIBS-OPA具有多元素同步定位分析、空间分辨率高、分析尺度较大、样品损伤量小等诸多优势,可以实现金属块体材料的高精度成分分布表征。采用激光诱导击穿光谱法对增材制造成分梯度不锈钢样品的成分分布表征方法进行了研究。通过对仪器参数和分析条件进行优化,保证了分析的灵敏度以及信号的稳定性,确定最佳的测试条件为:激光灯电压1.32 kV,调Q延时280μs,样品室氩气气压6 300 Pa,光斑直径200μm, 0次预剥蚀,积分15次剥蚀,并在该条件下绘制Cr 298.9 nm, Ni 218.5 nm, Mn 293.3 nm, Mo 203.8 nm, Si 212.4 nm, P 178.3 nm, C 193.1 nm, Co 384.5 nm等元素的工作曲线,大部分元素判定系数超过0.99。使用LIBS-OPA对不同的多路送粉增材制造工艺制备出的两块成分梯度不锈钢样品进行了面扫描,得到样品沉积面上8种元素的成分分布信息,分析结果同火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)具有良好的一致性,其定量准确性也通过火花直读光谱仪进行了验证。该研究实现了增材制造样品的逐层分析,并通过成分分布结果对样品的制备工艺提供了指导,同时也对两种工艺制造出的样品中重复出现沿打印方向的裂纹带的成因进行了分析,该研究对于增材制造工艺的改进和完善具有指导意义。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱(LIBS) 成分分布 增材制造 成分梯度不锈钢 原位统分布分析技术
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回火马氏体钢锻件蠕变疲劳交互作用研究 被引量:1
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作者 刘兰舟 高怡斐 +2 位作者 张志玮 王艳江 陈新 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第6期13-19,共7页
为研究1Cr11Ni2W2MoV回火马氏体不锈钢锻件在高温环境下的蠕变疲劳交互作用行为,加工哑铃状试样在电液压伺服试验机上开展不同峰值应变保持时间的低周疲劳试验。试验后,利用光学显微(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对试样断口形貌和纵截面损... 为研究1Cr11Ni2W2MoV回火马氏体不锈钢锻件在高温环境下的蠕变疲劳交互作用行为,加工哑铃状试样在电液压伺服试验机上开展不同峰值应变保持时间的低周疲劳试验。试验后,利用光学显微(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对试样断口形貌和纵截面损伤特征进行分析。研究结果表明:随应变保持时间增长,循环软化效应加剧,迟滞回线的非弹性应变范围增大,疲劳寿命降低;断口形貌中疲劳辉纹特征减少,出现明显的韧性损伤特征;纵截面上次级裂纹增加,主裂纹路径在较长应变保持时间下更加曲折。原材料的微空洞缺陷在长保持时间下对主裂纹的扩展产生诱导作用,造成的损伤更大。蠕变疲劳交互作用体现在应变保持加剧循环软化效应和削弱材料抵抗裂纹萌生、扩展能力两个方面。 展开更多
关键词 性能评估 蠕变疲劳交互作用 低周疲劳 断口分析
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X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究 被引量:1
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作者 袁良经 贾云海 程大伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期412-418,共7页
X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算... X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算方法和形式较多,一般等于空白样品的3倍标准偏差,在实际样品分析时,小于检出限的含量,不可检出;大于检出限、小于定量限的含量,可定性分析;大于定量限的含量,可准确分析。XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同,传统分析方法测量值符合正态分布,是连续分布;XRF测量值属于泊松分布,是离散分布,只有在计数足够大的时候才能接近正态分布。在实际分析中,往往不会耗时去积累足够大的计数。介绍了7种检出限的计算方法:X荧光泊松分布法、K倍标准偏差法、线性校准法、RSD法、SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法。以X荧光重金属检测仪的检测数据为例,测试6个大米粉参考样品中Pb,As和Cd元素含量,详细对比了各方法的计算过程和考虑因素。由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白,以近似空白样品替代。泊松分布方法测试次数最少,测2次即可快速准确计算方法检出限;线性校准法,考虑因素最多,通常认为是检出限计算方法中较为准确的方法,在多种检出限方法比较时可将该结果作为参考值;RSD法和SD直线外推法测试次数较多,可用于没有空白样品或不能直接获得光谱强度时,RSD法可作为检出限判断的必要条件,RSD>43%不能定性检出。 展开更多
关键词 XRF 检出限 线性校准法 RSD SD
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新材料产业质量技术基础发展战略研究 被引量:6
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作者 陈鸣 王矛 +4 位作者 杨植岗 李梦琪 唐宇航 王洋 王蓬 《中国工程科学》 CSCD 北大核心 2020年第5期137-143,共7页
以评价、表征、标准为基础要素的质量技术基础,对于支撑产业转型升级、促进产业技术创新、提高产业生产效率、保障产品质量水平、提高产业国际竞争力都具有重要作用。我国新材料产业创新步伐提速、生产规模扩大、产品种类增加,对产业质... 以评价、表征、标准为基础要素的质量技术基础,对于支撑产业转型升级、促进产业技术创新、提高产业生产效率、保障产品质量水平、提高产业国际竞争力都具有重要作用。我国新材料产业创新步伐提速、生产规模扩大、产品种类增加,对产业质量技术基础提出了新的发展要求。本文立足这一宏观背景,分析了评价、表征、标准对于新材料产业发展的重要性,梳理了我国新材料产业质量技术基础的发展现状。研究发现,现阶段我国新材料产业质量技术基础的建设取得了以支撑产业发展、技术创新和国际化为代表的诸多成效,但在整体水平、关键核心技术、匹配产业需求等方面还存在问题。为此论证了我国新材料产业评价、表征、标准平台建设方案,对应提出加强质量技术基础顶层设计,推行"评价–表征–标准"一站式服务,发展自主认证、检测、标准品牌,鼓励行政机构采信评价结果的发展建议。 展开更多
关键词 新材料产业 质量技术基础 评价 表征 标准
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