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红花叶总黄酮提取纯化工艺优化及抗急性肝损伤活性研究 被引量：3
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作者 马梦鸽 宋忠兴 +3 位作者 陈琳 唐志书 孔鑫 段金廒 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第1期108-117,21,共11页
通过单因素试验和Box-Behnken响应面法优化红花叶总黄酮(total flavonoids from Carthamus tinctorius L.leaf,TFCTLL)的提取、纯化工艺。以总黄酮提取率为评价指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取次数四个提取因素的最佳水平。... 通过单因素试验和Box-Behnken响应面法优化红花叶总黄酮(total flavonoids from Carthamus tinctorius L.leaf,TFCTLL)的提取、纯化工艺。以总黄酮提取率为评价指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取次数四个提取因素的最佳水平。并采用AB-8大孔树脂对获得的TFCTLL进一步富集纯化。结果确定最佳提取工艺为料液比1∶27、乙醇浓度80%、提取时间65 min、提取次数2次。纯化工艺确定选用AB-8大孔树脂、用95%乙醇洗脱、pH=7,富集纯化后得到的TFCTLL纯度为61.42%。采用UPLC-TOF-Q-MS法共鉴定了TFCTLL中木犀草苷等4个化学成分。以CCl_(4)诱导小鼠急性肝损伤模型,实验结果表明TFCTLL给药组小鼠血清中ALT、AST和TBA含量较模型组显著降低,小鼠肝组织病变程度减轻。证明其具有抗急性肝损伤的药效活性。本研究可为红花非药用部位资源的充分利用提供数据支撑。 展开更多
关键词 红花叶 总黄酮 提取纯化工艺 响应面 急性肝损伤
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山楂核干馏油GC-MS主要成分分析及含量测定 被引量：5
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作者 温娜 刘妍如 +5 位作者 陆世海 唐志书 刘红波 宋忠兴 王明耿 钱大玮 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期990-996,共7页
本研究目的在于建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析山楂核干馏油中挥发油、脂溶性成分以及气相色谱法(GC-FID)同时测定山楂核干馏油中活性成分的定量分析方法。采用GC-MS法对山楂核干馏油化学成分进行分析,共分析出62种化学成分,用峰... 本研究目的在于建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析山楂核干馏油中挥发油、脂溶性成分以及气相色谱法(GC-FID)同时测定山楂核干馏油中活性成分的定量分析方法。采用GC-MS法对山楂核干馏油化学成分进行分析,共分析出62种化学成分,用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的化合物为醛类,占总量的55.96%。以GC-FID法同时测定山楂核干馏油中的主要成分的含量(糠醛、愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、2-甲基苯酚、苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、四氯愈创木酚、1,2,3-三甲氧基苯、3,4,5-三甲氧基甲苯),测得加样回收率范围为100.06%~102.44%,RSD范围为2.98%~4.57%。本方法准确、简便、重复性好,为山楂核干馏油制剂的内在质量控制及提升废弃物山楂核循环利用价值提供依据。 展开更多
关键词 山楂核干馏油 气相色谱-质谱联用法 气相色谱法 同时测定
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桑枝中桑皮苷A的提取工艺优化及其含量测定 被引量：3
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作者 江大海 刘妍如 +5 位作者 唐志书 王梅 孔馨逸 吕杨 宋忠兴 赵鹏 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1971-1977,共7页
本文采用响应面法优化桑枝中桑皮苷A的超声提取工艺。在单因素试验的基础上,以桑枝中桑皮苷A为响应值,考察了甲醇比例、溶剂体积、超声时间及超声温度对桑皮苷A含量测定的影响。研究表明,桑枝中桑皮苷A的最佳提取工艺条件为:60%甲醇水溶... 本文采用响应面法优化桑枝中桑皮苷A的超声提取工艺。在单因素试验的基础上,以桑枝中桑皮苷A为响应值,考察了甲醇比例、溶剂体积、超声时间及超声温度对桑皮苷A含量测定的影响。研究表明,桑枝中桑皮苷A的最佳提取工艺条件为:60%甲醇水溶液,溶剂体积55 mL,超声时间40 min,超声温度35℃。在该条件下,桑枝中桑皮苷A质量分数为7. 63 mg/g,与预测值7. 64 mg/g接近。桑皮苷A在0. 012 8~0. 064 mg/mL范围呈良好的线性关系(r=0. 999 3),9批桑枝药材中桑皮苷A含量范围为4. 97~13. 14 mg/g。结果表明根据Box-Behnken模型、采用响应面分析法得到的桑枝中桑皮苷A提取优化工艺准确可靠,可用于检测桑枝中桑皮苷A的含量。 展开更多
关键词 桑枝 桑皮苷A 响应面分析 超声提取 超高液相色谱法 含量测定
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基于“生物活性-质量标志物”关联的红花等级评价研究 被引量：9
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作者 闫亚峰 宋忠兴 +7 位作者 刘妍如 唐志书 段金廒 李晓红 陈琳 刘峰 许刚 朱慧渊 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期4683-4690,共8页
目的关联分析红花质量标志物(Q-marker)羟基红花黄色素A的含量、抗凝血及抗氧化结果,建立一种基于Logistic回归分析的红花饮片等级评价方法。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法测定红花Q-marker羟基红花黄色素A的含量,以凝血酶时间(TT)反... 目的关联分析红花质量标志物(Q-marker)羟基红花黄色素A的含量、抗凝血及抗氧化结果,建立一种基于Logistic回归分析的红花饮片等级评价方法。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法测定红花Q-marker羟基红花黄色素A的含量,以凝血酶时间(TT)反映红花的抗凝血活性,以清除羟自由基及DPPH自由基的能力反映红花体外抗氧化活性,运用Logistic回归分析法将含量指标和生物活性指标进行关联分析,最终建立用于红花饮片等级评价的Logistic回归模型。结果建立的Logistic模型具有良好的稳定性及等级预测能力(训练集及测试集样本的P值均大于0.999),将19批红花分为了优、良、中、差4个等级。结论基于含量测定及生物活性建立的Logistic模型可以用来评价红花饮片质量优劣,为其质量控制提供一定的参考。 展开更多
关键词 红花 质量标志物(Q-marker) 生物活性 等级评价 LOGISTIC回归分析 超高效液相色谱法
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响应面法优选葛根超微粉的制备工艺及活性成分测定研究 被引量：6
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作者 孔馨逸 刘妍如 +6 位作者 唐志书 王梅 吕杨 张遥遥 董娇 宋忠兴 钱大玮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第13期2993-3000,共8页
目的建立葛根中8种主要黄酮类成分UPLC同时测定法,研究超微粉碎技术对葛根黄酮类成分含量的影响,确定葛根超微粉的生产工艺。方法采用响应面设计方法对葛根粉碎技术中的粉碎时间、投药量和初始粒度3个因素进行考察,以粒径分布(D90、D50)... 目的建立葛根中8种主要黄酮类成分UPLC同时测定法,研究超微粉碎技术对葛根黄酮类成分含量的影响,确定葛根超微粉的生产工艺。方法采用响应面设计方法对葛根粉碎技术中的粉碎时间、投药量和初始粒度3个因素进行考察,以粒径分布(D90、D50)和UPLC法测定的不同粒径葛根粉(10~40、40~65、300目)中8个黄酮类活性成分(3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素)的含量数据,共10个指标作为响应因子进行葛根超微粉碎技术评价研究。结果葛根中8种黄酮类化合物分别在75.8~242.7、205.6~658.0、147.3~417.3、10.2~163.3、11.3~182.0、1.2~18.8、0.25~4.00、0.35~5.37μg/mL与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.86%、99.25%、99.90%、100.17%、100.21%、101.40%、100.73%、101.42%,RSD均小于3.0%,UPLC同时测定结果显示,相较其他粒径葛根粉,葛根超微粉(300目)黄酮类含量更高。响应面法优选结果显示超微粉的最佳工艺参数条件为在粒径为80目[(180.0±7.6)μm],通过5号筛时,投药量为247 g,粉碎时间为26 min。结论响应面法优选的葛根超微粉碎工艺简便,准确度较高,得到的超微粉黄酮含量更高。该工艺可以为葛根超微粉碎技术提供参考。 展开更多
关键词 葛根 超微粉 3′-羟基葛根素 葛根素 3′-甲氧基葛根素 大豆苷 染料木苷 大豆苷元 染料木素 芒柄花素 响应面法 超高效液相色谱法
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多元统计及“成分-靶点-疾病”在线关联分析脑心通胶囊中质量标志物 被引量：17
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作者 刘妍如 唐志书 +7 位作者 宋忠兴 刘峰 陈衍斌 胡梅玲 阮增娥 史鑫波 吕杨 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2775-2785,共11页
目的基于质量标志物(Q-marker)概念,通过筛选脑心通胶囊Q-markers,构建活性化合物-靶点网络,建立脑心通的整体质控方法。方法采用多元统计方法找到多批次脑心通胶囊的特异性成分,运用基于BATMAN-TCM网络药理学计算平台构建"Q-marke... 目的基于质量标志物(Q-marker)概念,通过筛选脑心通胶囊Q-markers,构建活性化合物-靶点网络,建立脑心通的整体质控方法。方法采用多元统计方法找到多批次脑心通胶囊的特异性成分,运用基于BATMAN-TCM网络药理学计算平台构建"Q-markers-靶点-通路-疾病"网络,并进行生物学信息注释。进一步建立超高效液相色谱法(UPLC)同时质控Q-markers的分析方法。结果多元统计分析将桑皮苷A、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、芒柄花素和丹参酮IIA 9种成分初步确定为脑心通胶囊整体质控的Q-markers。通过靶点网络构建和拓扑学分析结果推测,Q-markers主要作用于PTGIS、PTGS2、CHRNA10、ENPP1和ADORA2A 5个关键靶点。针对Q-markers建立的UPLC质控方法,线性关系良好(r<0.999),重复性、稳定性、精密度试验RSD均<3%。结论基于多元统计,网络药理学和UPLC多成分定量测定技术的Q-markers辨析方法,可以初步建立有效成分群多角度的分析方法,并用于脑心通胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 脑心通胶囊 质量标志物 多元统计分析 BATMAN-TCM 桑皮苷A、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、芒柄花素、丹参酮ⅡA
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