间/对甲基苯酚绿色纯化工艺研究 被引量：1

1

作者 张新建 周小野 +1 位作者 张立军 张翔 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第4期28-30,共3页

为获得高纯度间/对甲酚,采用绿色化低温溶剂分离技术,探讨了溶剂种类、溶剂用量、温度及过滤方式对间/对甲酚纯度的影响。结果表明,采用醇醚与烷烃类复配混合溶剂SF7,在剂酚比为1.5~2.0条件下,间/对甲酚的收率可达80%,纯度高于99%。

关键词 间/对甲酚 分离 邻乙基酚 绿色技术

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BaO催化纤维素转化制备乳酸的研究 被引量：1

2

作者 何敏瑶 宋永吉 +4 位作者 张明月 黄龙 王新承 黄崇品 李翠清 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1-7,共7页

通过探索水热条件下不同类型固体碱催化剂催化糖及纤维素等转化制乳酸的反应,优选出了直接由Ba(OH)2焙烧制备的高效固体碱BaO催化剂,进而对反应温度、催化剂用量、底物浓度等实验条件进行了优化,结果表明,在220℃、0.6 MPa N2压力的水... 通过探索水热条件下不同类型固体碱催化剂催化糖及纤维素等转化制乳酸的反应,优选出了直接由Ba(OH)2焙烧制备的高效固体碱BaO催化剂,进而对反应温度、催化剂用量、底物浓度等实验条件进行了优化,结果表明,在220℃、0.6 MPa N2压力的水热条件下,BaO(0.8 g)催化纤维素(0.25 g)分解得到的乳酸收率可达75%,反应时间仅7 h。通过傅里叶红外光谱分析及X射线衍射(XRD)表征确定了催化剂组成,进而明确了催化剂的活性组分。最后,对纤维素催化转化机制进行推导后认为:BaO及其水解产生的Ba2+作用于纤维素分子间及分子内氢键,促进其断裂,而BaO水合生成的Ba(OH)2提供了纤维素单体间糖苷键断键、葡萄糖异构及果糖分子内C3-C4键断键所需的碱条件。 展开更多

关键词 纤维素 乳酸 固体碱催化

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煤焦油中质洗油中提取2,6-二甲基萘的反应研究 被引量：6

3

作者 张绍中 张新建 +1 位作者 周小野 田兆伟 《当代化工》 CAS 2018年第10期2037-2040,共4页

研究以间硝基苯甲酸(m-NBA)络合结晶法从煤焦油中质洗油中分离2,6-二甲基萘(2,6-DMN),m-NBA与2,6-DMN以分子间诱导力为作用力,形成高熔点络合物,降温结晶析出。探究反应条件对2,6-DMN回收率及纯度的影响,包括:结晶温度,m-NBA添加比例。... 研究以间硝基苯甲酸(m-NBA)络合结晶法从煤焦油中质洗油中分离2,6-二甲基萘(2,6-DMN),m-NBA与2,6-DMN以分子间诱导力为作用力,形成高熔点络合物,降温结晶析出。探究反应条件对2,6-DMN回收率及纯度的影响,包括:结晶温度,m-NBA添加比例。实验结果表明:物料比为1∶2,结晶温度20℃时,产品纯度高;物料比为1∶4,结晶温度30℃下,产品收率高。 展开更多

关键词 m-NBA 络合结晶 煤焦油中质洗油 2 6-DMN

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从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究 被引量：6

4

作者 田兆伟 张新建 +1 位作者 刘子彦 周小野 《当代化工》 CAS 2017年第9期1811-1813,共3页

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得... 2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。 展开更多

关键词 2 6-二甲基萘 中质洗油 减压精馏 溶剂结晶

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从异喹啉釜底残油中提取2-甲基喹啉 被引量：6

5

作者 刘智慧 张新建 +1 位作者 周小野 高伟 《当代化工》 CAS 2017年第12期2474-2476,2480,共4页

简要介绍了目前2-甲基喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,采用磷酸法从异喹啉残油中提取2-甲基喹啉,并对原有工艺进行了改进,加入溶剂萃取流程,大大减少了酸碱的使用,并得到了高含量的2-甲基喹啉产品(99%)。

关键词 2-甲基喹啉 磷酸法 溶剂萃取

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二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立 被引量：3

6

作者 朱江 张新建 +2 位作者 周小野 刘智慧 高伟 《当代化工》 CAS 2017年第9期1940-1943,共4页

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产... 二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。 展开更多

关键词 二苯并呋喃 环己基 联苯 邻苯基苯酚 气相色谱 内标法

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邻苯二甲酸二异壬酯催化剂的制备方法研究 被引量：3

7

作者 朱江 张新建 +2 位作者 王欠云 金佳鑫 周小野 《当代化工》 CAS 2018年第11期2338-2340,共3页

采用微型釜式磁力高压反应器对自制贵金属催化剂进行评价。转速为500r/min,催化剂用量为1%,反应温度为175℃,反应压力为6 MPa,DINP平均转化率为94%。

关键词 邻苯二甲酸二异壬酯 双金属催化剂 制备 加氢

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2,6-二甲基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的工艺研究 被引量：2

8

作者 田兆伟 张新建 周小野 《当代化工》 CAS 2019年第12期2832-2835,共4页

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响... 2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响,结果表明,2,6-二甲基萘连续加料,在反应温度190℃,反应压力2.5 MPa,Co-Mn-Br浓度为1500 ppm条件下,液相氧化效果最好,2,6-NDA收率为84.7%。 展开更多

关键词 溶剂结晶 2 6-二甲基萘 液相氧化 2 6-萘二甲酸

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从混合甲基萘中提取吲哚的工艺研究 被引量：2

9

作者 于胜男 张新建 +1 位作者 周小野 高伟 《当代化工》 CAS 2018年第11期2322-2325,共4页

吲哚作为重要的医药、农药及化工中间体,获得广泛关注。以黄骅市信诺立兴精细化工有限公司提供的混合甲基萘为原料,对其进行吲哚提纯研究,考察了吸附剂种类、反应温度及脱附剂种类对提取分离效果的影响,确定了选择3号吸附剂,吸脱附温度... 吲哚作为重要的医药、农药及化工中间体,获得广泛关注。以黄骅市信诺立兴精细化工有限公司提供的混合甲基萘为原料,对其进行吲哚提纯研究,考察了吸附剂种类、反应温度及脱附剂种类对提取分离效果的影响,确定了选择3号吸附剂,吸脱附温度为70℃,甲苯及DMF为二次脱附的脱附剂为最佳反应条件。所得吲哚解析液经气相色谱分析,检测得到吲哚含量高达89%。 展开更多

关键词 吲哚 吸附和脱附 混合甲基萘 二次脱附

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氧芴开环制备邻苯基苯酚的实验 被引量：1

10

作者 王欠云 张新建 +1 位作者 朱江 周小野 《当代化工》 CAS 2018年第12期2560-2563,共4页

采用氧芴和金属钠发生开环反应的方法制备邻苯基苯酚,通过探索反应温度、反应时间、加料方式和氧芴浓度对氧芴转化率的影响,得到最优实验条件:氧芴浓度为当量的1.08倍,采用一锅汇的加料方式,反应混合物于70℃下恒温反应6h。利用GC对产... 采用氧芴和金属钠发生开环反应的方法制备邻苯基苯酚,通过探索反应温度、反应时间、加料方式和氧芴浓度对氧芴转化率的影响,得到最优实验条件:氧芴浓度为当量的1.08倍,采用一锅汇的加料方式,反应混合物于70℃下恒温反应6h。利用GC对产物进行定性和定量分析,邻苯基苯酚纯度>99.5%,收率为72%,氧芴转化率可达91.4%。 展开更多

关键词 氧芴 金属钠 邻苯基苯酚

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一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法 被引量：1

11

作者 于胜男 《辽宁化工》 CAS 2019年第11期1143-1145,共3页

8-務基座咻作为重要的有机合成中间体,常用作沉淀和分离金属离子的沉淀剂、萃取剂和荧光分析剂。由于8-轻基哇咻及其衍生物大多数具有生物活性,因此,在医药工业领域内的应用也十分广泛。同时还可应用于农药和染料行业。目前市销的8-径... 8-務基座咻作为重要的有机合成中间体,常用作沉淀和分离金属离子的沉淀剂、萃取剂和荧光分析剂。由于8-轻基哇咻及其衍生物大多数具有生物活性,因此,在医药工业领域内的应用也十分广泛。同时还可应用于农药和染料行业。目前市销的8-径基座咻,对其纯度及杂质含量都有一定的要求.所以建立一种快速、灵敏的8-務基哇咻检测方法是十分必要的。本文重点介绍了一种新的检测8-務基座咻含量的高效液相色谱法。 展开更多

关键词 8-轻基座咻 有机合成中间体 高效液相色谱 检测方法

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氧芴加氢裂化制邻苯基苯酚的工艺研究 被引量：3

12

作者 朱江 刘智慧 +2 位作者 周小野 张新建 刘子彦 《燃料与化工》 2017年第3期41-44,共4页

筛选了氧芴加氢制邻苯基苯酚所用催化剂,优选4种催化剂,确定出加氢反应最适宜的温度、压力和空速,筛选出最佳催化剂。通过对氧芴加氢制邻苯基苯酚反应进行研究,确定出最佳反应条件:反应中心温度430℃,反应压力2.0MPa,质量空速0.05h^(-1... 筛选了氧芴加氢制邻苯基苯酚所用催化剂,优选4种催化剂,确定出加氢反应最适宜的温度、压力和空速,筛选出最佳催化剂。通过对氧芴加氢制邻苯基苯酚反应进行研究,确定出最佳反应条件:反应中心温度430℃,反应压力2.0MPa,质量空速0.05h^(-1)。利用GC对产物进行定性和定量分析,OPP收率为60.03%,BP收率为34.27%,DBF转化率可达97.76%。 展开更多

关键词 氧芴 改性铂系催化剂 邻苯基苯酚

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吸附法提纯β-甲基萘工艺研究 被引量：1

13

作者 周小野 张绍中 +1 位作者 于胜男 张新建 《燃料与化工》 2020年第3期39-41,共3页

在恒温条件下,3号吸附剂与β-甲基萘原料搅拌均匀,密封后静置吸附。饱和吸附后,用异辛烷溶剂洗涤吸附剂表面,用N,N-二甲基甲酰胺进行解吸,用气相色谱检测β-甲基萘含量。研究了饱和吸附量、吸附温度、吸附时间对吸附效果的影响,在合适... 在恒温条件下,3号吸附剂与β-甲基萘原料搅拌均匀,密封后静置吸附。饱和吸附后,用异辛烷溶剂洗涤吸附剂表面,用N,N-二甲基甲酰胺进行解吸,用气相色谱检测β-甲基萘含量。研究了饱和吸附量、吸附温度、吸附时间对吸附效果的影响,在合适的条件下,可将β-甲基萘提纯至98.5%以上。 展开更多

关键词 Β-甲基萘 提纯 饱和吸附

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高品质邻苯基苯酚制备及脱色工艺

14

作者 张庆宇 周小野 张新建 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S02期253-255,共3页

介绍了两种对邻苯基苯酚(OPP)脱色的方法:重结晶脱色法和吸附剂脱色法。分别选用了不同极性的重结晶溶剂和不同吸附剂来对邻苯基苯酚脱色,最终脱色效果为,使用极性溶剂对OPP脱色,脱色效果较好,但是收率较低;非极性溶剂恰好相反;使用吸... 介绍了两种对邻苯基苯酚(OPP)脱色的方法:重结晶脱色法和吸附剂脱色法。分别选用了不同极性的重结晶溶剂和不同吸附剂来对邻苯基苯酚脱色,最终脱色效果为,使用极性溶剂对OPP脱色,脱色效果较好,但是收率较低;非极性溶剂恰好相反;使用吸附剂活性炭和4A分子筛将OPP色度降至10~20#,并且经气相色谱检测后OPP纯度也均提升到了99.9%以上。 展开更多

关键词 邻苯基苯酚 重结晶 吸附脱色 气相色谱 色度

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一种测定喹啉-8-磺酸含量的分析方法

15

作者 于胜男 张新建 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S02期187-189,共3页

介绍了一种简单快速的分析检测喹啉-8-磺酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。检测方法以Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇和0.005 M 1-辛磺酸钠水溶液(用H 3PO 4调到pH=3.5)以体积比为35∶65的比例组成的混合溶液作为... 介绍了一种简单快速的分析检测喹啉-8-磺酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。检测方法以Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇和0.005 M 1-辛磺酸钠水溶液(用H 3PO 4调到pH=3.5)以体积比为35∶65的比例组成的混合溶液作为流动相进行洗脱;流速控制为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm;进样量10μL。结果表明,当喹啉-8-磺酸的浓度在0.1~1.8 mg/mL范围内与峰面积呈线性关系,检出限为1.6 ug/mL,平均回收率100.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.19%~1.08%。 展开更多

关键词 喹啉-8-磺酸 含量 分析检测 高效液相色谱法

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硫酸法制备2-甲基喹啉的工艺研究

16

作者 田兆伟 张新建 +1 位作者 周小野 高伟 《当代化工》 CAS 2018年第6期1124-1127,共4页

2-甲基喹啉是重要的有机化工原料,以异喹啉塔釜油为原料,通过硫酸洗涤使2-甲基喹啉成盐析出,析出的盐与Na OH溶液反应,反应后2-甲基喹啉进入到油相中,经过减压精馏,最终得到2-甲基喹啉产品。实验结果表明,通过硫酸法制备2-甲基喹啉最终... 2-甲基喹啉是重要的有机化工原料,以异喹啉塔釜油为原料,通过硫酸洗涤使2-甲基喹啉成盐析出,析出的盐与Na OH溶液反应,反应后2-甲基喹啉进入到油相中,经过减压精馏,最终得到2-甲基喹啉产品。实验结果表明,通过硫酸法制备2-甲基喹啉最终可得到含量为93.56%的产品。 展开更多

关键词 异喹啉塔釜油 硫酸法 减压精馏 2-甲基喹啉

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从喹啉釜残液中提取高品质吲哚的工艺研究

17

作者 田兆伟 冯博 +1 位作者 周小野 李路浩 《当代化工》 CAS 2020年第8期1679-1682,共4页

吲哚是重要的精细有机化工品,以喹啉釜残液为原料,通过质量分数12%的硫酸洗涤去除喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉等组分;利用双溶剂萃取原理去除α-甲基萘、β-甲基萘等非极性物质,将吲哚质量分数提高至97.66%;对萃取液进行减压蒸馏,吲哚质... 吲哚是重要的精细有机化工品,以喹啉釜残液为原料,通过质量分数12%的硫酸洗涤去除喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉等组分;利用双溶剂萃取原理去除α-甲基萘、β-甲基萘等非极性物质,将吲哚质量分数提高至97.66%;对萃取液进行减压蒸馏,吲哚质量分数提高至99.73%;利用乙醇-环己烷混合溶剂对吲哚馏分进行溶剂结晶,吲哚质量分数提高至99.99%;吲哚提纯工艺的单程收率为47.68%。 展开更多

关键词 喹啉釜残液 双溶剂萃取 减压精馏 溶剂结晶

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氧芴精制的生产工艺研究

18

作者 朱江 刘智慧 +1 位作者 周小野 张新建 《广东化工》 CAS 2017年第7期103-104,共2页

通过氧芴先结晶再精馏的工艺对氧芴原料进行精制。讨论了结晶所需溶剂的筛选,比较了温度和回流比对精馏过程的影响。结果表明,采用戊醇为溶剂,一次结晶可以除去苊组分。氧芴和芴含量分别为92.72%和7.28%,收率为55.1%;筛选出精馏最佳塔... 通过氧芴先结晶再精馏的工艺对氧芴原料进行精制。讨论了结晶所需溶剂的筛选,比较了温度和回流比对精馏过程的影响。结果表明,采用戊醇为溶剂,一次结晶可以除去苊组分。氧芴和芴含量分别为92.72%和7.28%,收率为55.1%;筛选出精馏最佳塔釜温度230℃、回流比为5∶1,得到氧芴含量为98.6%,芴含量62.1%。 展开更多

关键词 氧芴 精馏 结晶

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高品质异喹啉生产技术研究

19

作者 张新建 李永廷 +2 位作者 孟励治 周小野 沈秋钟 《广东化工》 CAS 2015年第12期51-52,共2页

文章简要介绍了目前异喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,提出了三步静态熔融结晶加一次精馏的生产方法,即把工业异喹啉经过三步熔融结晶提纯后,再通过精馏的手段对异喹啉产品进行提质,其中:静态熔融结晶工艺过程可将异喹啉提纯到... 文章简要介绍了目前异喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,提出了三步静态熔融结晶加一次精馏的生产方法,即把工业异喹啉经过三步熔融结晶提纯后,再通过精馏的手段对异喹啉产品进行提质,其中:静态熔融结晶工艺过程可将异喹啉提纯到≥98%,结晶工艺收率≥85%;而精馏提质所得异喹啉产品表现为无色透明状或白色结晶,水分含量≤0.05%,金属离子含量(包括钠、钾、铁、钙、镁等)均小于3 ppm,精馏工艺收率≥93%。 展开更多

关键词 异喹啉 静态熔融结晶 精馏

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