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火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定 被引量：5
1
作者 张艳燕 钟坚海 +3 位作者 郝延涛 刘明健 苏雪香 郑瑞娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第3期920-925,共6页
目的评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法对种植基地土壤进行消解后定容,参照GB/T 17139-1997,采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析,对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准... 目的评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法对种植基地土壤进行消解后定容,参照GB/T 17139-1997,采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析,对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估,计算合成的不确定度,并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果当标准曲线浓度由0~3.0μg/mL调整为0~1.0μg/mL时,当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时,扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg(k=2)。结论样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素,其中标准曲线引入的不确定度贡献最大,可以通过调整标准曲线浓度范围,从而有效降低不确定度,对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。 展开更多
关键词 火焰原子吸收法 土壤 镍 不确定度
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留 被引量：5
2
作者 张艳燕 温建荣 +2 位作者 苏雪香 郝延涛 魏晶晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第16期6371-6376,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素(甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑)残留的分... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素(甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑)残留的分析方法。方法采用乙酸乙酯溶液提取, MCX柱净化后进行超高效液相色谱分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1μg/kg;该方法在0~20μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。添加水平为5、10、15μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%~92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 鳗鱼 咪唑类 抗生素 残留
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高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究 被引量：7
3
作者 张艳燕 温建荣 +1 位作者 钟坚海 魏晶晶 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第6期127-129,共3页
本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在空白... 本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 植物油 苯并(A)芘
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ZnO修饰铅笔芯电极电致化学发光以及对抗坏血酸的检测研究 被引量：2
4
作者 郑瑞娟 钟坚海 +2 位作者 郎小玲 谢桂香 张冬 《分子科学学报》 CAS 北大核心 2019年第4期298-303,共6页
以醋酸锌和聚乙二醇-400为原料,合成了ZnO纳米片,采用XRD和SEM等技术对其进行了表征.将ZnO滴涂在自制铅笔芯电极(PGE)表面上,制成ZnO修饰铅笔芯电极(ZnO/PGE),探究其在0.0^-1.5V电位范围内于0.1mol·L-1 NaOH溶液中的电致化学发光行... 以醋酸锌和聚乙二醇-400为原料,合成了ZnO纳米片,采用XRD和SEM等技术对其进行了表征.将ZnO滴涂在自制铅笔芯电极(PGE)表面上,制成ZnO修饰铅笔芯电极(ZnO/PGE),探究其在0.0^-1.5V电位范围内于0.1mol·L-1 NaOH溶液中的电致化学发光行为,对可能的反应机理进行了推测.基于抗坏血酸对ZnO电化学发光强度的湮灭作用,建立了一种测量抗坏血酸的新方法.抗坏血酸的浓度在2.0×10-7~8.0×10-5 mol·L-1时,发光强度和抗坏血酸浓度的对数呈线性关系,检测上限为1.0×10-7 mol·L-1.对市售维生素C片所含抗坏血酸的量进行测定,加标回收率在97.7%~107.4%.该方法具有操作简便、快速、成本较低等优点. 展开更多
关键词 ZNO 电致化学发光 铅笔芯电极 抗坏血酸
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