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《药物分析杂志》 CSCD 北大核心

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《药物分析杂志》是中国科学技术协会主管，中国药学会主办，中国食品药品检定研究院（原中国药品生物制品检定所）《药物分析杂志》编辑部编辑出版，国内外公开发行的专业性学术期刊。《药物分析杂志》是中国食品药品...查看详情>>
  • 主办单位中国药学会
  • 国际标准连续出版物号0254-1793
  • 国内统一连续出版物号11-2224/R
  • 出版周期月刊
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GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇
1
作者 叶秀金 胡淑君 +3 位作者 陈英 王淼 李艺 王彩媚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期109-115,共7页
目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),... 目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2 mL·min^(-1),进样口温度200℃,不分流进样,进样量1μL。检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62。结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04~1 002 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7%~117.1%;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006%~0.000 08%。结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定。 展开更多
关键词 羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP) 基因杂质检测 气相色谱-质谱联用 1-氯-2-丙醇 2-氯-1-丙醇 氯丙醇
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中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定
2
作者 江洁怡 杨敏娟 +4 位作者 汤瑞茵 李国卫 肖观林 张靖年 胥爱丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期233-241,共9页
目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以... 目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.20 mL·min^(-1),检测波长300 nm,进样量为1μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价。结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法。10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差。10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236~0.356、0.118~0.398、0.108~0.141、0.146~0.222、0.046~0.104 mg·g^(-1)。结论:所建立的蝴蝶果指纹图谱及含量测定分析方法精密度高,稳定性好,可用于中药蝴蝶果的质量控制及评价。 展开更多
关键词 中药蝴蝶果 指纹图谱 多成分含量测定 聚类分析 TOPSIS多元统计分析
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纳米级差示扫描荧光法在阿达木单抗热分析中的应用
3
作者 郭莎 贾哲 +6 位作者 贺鹏飞 田向斌 于传飞 武刚 崔永霏 刘春雨 王兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期153-161,共9页
目的:探讨纳米级差示扫描荧光法(nanoDSF法)检测阿达木单抗熔解温度(T_(m))的可行性及潜在应用。方法:采用nanoDSF技术对0.25、0.5、1、5、10、50 mg·mL^(-1)6个不同浓度下的阿达木单抗T_(m)进行检测,检测过程中参数设置:升温区间... 目的:探讨纳米级差示扫描荧光法(nanoDSF法)检测阿达木单抗熔解温度(T_(m))的可行性及潜在应用。方法:采用nanoDSF技术对0.25、0.5、1、5、10、50 mg·mL^(-1)6个不同浓度下的阿达木单抗T_(m)进行检测,检测过程中参数设置:升温区间为25~95℃,升温速率为1℃·min^(-1),收集内源性荧光信号测得T_(m),重复检测5次。通过将阿达木单抗与制剂缓冲液的T_(m)检测结果进行比较,确认方法的特异性;通过6个不同浓度下阿达木单抗5次T_(m)检测结果的离散度评估,得到方法的精密度;通过将0.25、0.5、1 mg·mL^(-1)3个浓度下阿达木单抗的T_(m)检测结果与相应浓度下的差式扫描量热法(DSC法)检测结果进行比较,对nano DSF技术的检测准确性进行评价;进行上述方法学验证后,将该技术应用于阿达木单抗原研药与6种生物类似药T_(m)的相似性评价。此外,本研究还通过收集抗体分子在升温过程中的散射光信号,对6个不同浓度阿达木单抗的起始聚集温度(Tagg)进行检测。结果:nanoDSF技术能够检测单抗样品的T_(m),而相应制剂缓冲液则并无特征性曲线,说明该方法具有特异性;nanoDSF技术检测0.25、0.5、1、5、10、50 mg·mL^(-1)6个不同浓度的样品,每个样品各检测5次,T_(m)值检测结果间RSD均在1%以内,说明方法具有较好的精密度;与DSC法的结果相比,nanoDSF普遍低2~3℃,但2种方法测量的T_(m)具有较好的相关性,r在0.99以上;nano DSF技术测得0.25、0.5、1、5、10、50 mg·mL^(-1)6个不同浓度阿达木单抗的T_(m)图谱基本一致,T_(m)1和T_(m)3检测结果也没有明显差异,T_(m)2有随着浓度升高而降低的趋势。在阿达木单抗原研药和生物类似药的相似性研究中,nanoDSF法与DSC法的检测结果间也是相关的;此外,在检测T_(m)的同时检测起始聚集温度(Tagg),随着浓度升高,检测到的Tagg呈逐渐下降的趋势,这对T_(m)检测结果的解释起到一定的提示作用。结论:nano DSF技术具有较好的特异性、精密度、准确性和较广的浓度适用范围,适用于原研药与生物类似药热稳定性的相似性研究等。 展开更多
关键词 纳米级差示扫描荧光法 内源性荧光 差示扫描量热法 阿达木单抗 原研药 生物类似药 熔解温度 起始聚集温度
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中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法及检测试剂的研究
4
作者 吴楠 孟媛 +7 位作者 周童 张宇彤 李洋洋 刘琳 李亚茹 艾金霞 高丽君 母润红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1053-1060,共8页
目的:建立中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法,研制三斑海马DNA检测试剂盒。方法:利用生物信息学对海马种属的Cytb基因进行分析,以该基因作为靶基因,设计特异性引物,研制三斑海马DNA提取及PCR快速检测试剂,应用分子克隆及测序技术,克隆三斑... 目的:建立中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法,研制三斑海马DNA检测试剂盒。方法:利用生物信息学对海马种属的Cytb基因进行分析,以该基因作为靶基因,设计特异性引物,研制三斑海马DNA提取及PCR快速检测试剂,应用分子克隆及测序技术,克隆三斑海马阳性对照药材,并对快速检测试剂盒的特异性、稳定性、重复性及灵敏度进行考察,对市售三斑海马样品进行真伪鉴定。结果:基于Cytb序列可对三斑海马及其混伪品进行区分。自主研发的三斑海马快速检测试剂提取的海马DNA纯度和浓度均可达到PCR的要求,在退火温度为61.5℃时引物特异性最强;克隆测序后三斑海马DNA序列与海马mtDNA Cytb特异指纹区段序列一致;自主研制的试剂重现性、稳定性良好,检测浓度最低限为10^(-3)ng·μL^(-1);对17个市售样品进行检测,合格率为88.2%。结论:建立了一种特异、准确的检测中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法;研制的三斑海马DNA检测试剂盒操作简便,灵敏度高,检测结果稳定。 展开更多
关键词 三斑海马 DNA指纹鉴定 CYTB 检测试剂 DNA提取方法 聚合酶链式反应 分子克隆
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《药物分析杂志》编辑部声明
5
《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期747-747,共1页
本刊采用在线投稿系统,作者稿件一经本刊审核通过,确定录用,可优先数字出版,同时被中国学术期刊网络出版总库等数据库收录,进入因特网提供信息服务,并通过本刊在线系统等实现全文查询。本刊所付稿酬包含刊物内容上网服务报酬,不再另付... 本刊采用在线投稿系统,作者稿件一经本刊审核通过,确定录用,可优先数字出版,同时被中国学术期刊网络出版总库等数据库收录,进入因特网提供信息服务,并通过本刊在线系统等实现全文查询。本刊所付稿酬包含刊物内容上网服务报酬,不再另付。本刊未委托其他任何机构或个人代理征收稿件,所有稿件须登录本刊网站(http://www.ywfxzz.cn)在线投稿,并须提交加盖公章的单位介绍信。 展开更多
关键词 在线投稿系统 刊物内容 优先数字出版 在线系统 上网服务 因特网 中国学术期刊网络出版总库 稿件
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白芷中香豆素类化合物的超临界流体色谱分离方法研究
6
作者 潘明霞 赵淑军 +3 位作者 刘洁 贾志鑫 李月婷 肖红斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1120-1128,共9页
目的:建立超临界流体色谱法(SFC法)同时测定白芷中7个香豆素类化合物(水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、软木花椒素)的含量,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较。方法:采用Agilent ZORBAX RX-... 目的:建立超临界流体色谱法(SFC法)同时测定白芷中7个香豆素类化合物(水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、软木花椒素)的含量,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较。方法:采用Agilent ZORBAX RX-SIL(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以二氧化碳(A)-乙醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),柱温45℃,背压12.75 MPa,进样体积为2μL,检测波长280 nm。结果:7个香豆素类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0),精密度的RSD为0.79%~2.9%。7个香豆素类化合物在24 h内具有良好的稳定性,重复性的RSD为1.8%~3.0%,回收率为93.8%~102%。27批白芷饮片中,7个香豆素类化合物的含量由高到低的顺序为欧前胡素、水合氧化前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、软木花椒素、蛇床子素,含量范围分别为1.00~5.70、0.24~3.10、0.31~1.50、0.01~2.50、0.03~0.39、0.01~1.20、0.01~0.54 mg·g^(-1)。在一定程度上,SFC法HPLC法具有相反的色谱行为。结论:建立的SFC方法能够快速分离含2对同分异构体的7个香豆素类化合物。SFC法的保留及选择性受色谱柱、改性剂的影响较大。与HPLC法相比,SFC法更迅速、经济环保。 展开更多
关键词 白芷 香豆素类成分 水合氧化前胡素 佛手柑内酯 氧化前胡素 欧前胡素 蛇床子素 异欧前胡素 软木花椒素 超临界流体色谱 高效液相色谱 分离机制 异构体 含量测定
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碳酸镧固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析
7
作者 景奕文 安杨 +4 位作者 张婷婷 郭伟 张威风 肖超强 何淑旺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期660-667,共8页
目的:建立碳酸镧原料药固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析方法,用于碳酸镧原料药的稳定性研究和质量控制。方法:X-射线粉末衍射单峰法,通过检测参数优化提高检测灵敏度,以杂质Ⅰ的特征衍射峰2θ=17.8°和杂质Ⅱ的特征衍射... 目的:建立碳酸镧原料药固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析方法,用于碳酸镧原料药的稳定性研究和质量控制。方法:X-射线粉末衍射单峰法,通过检测参数优化提高检测灵敏度,以杂质Ⅰ的特征衍射峰2θ=17.8°和杂质Ⅱ的特征衍射峰2θ=26.1°的峰高为定量参数,建立峰高与杂质含量的线性关系,利用标准曲线法检测碳酸镧原料药样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量;通过优化混合方法,提高方法的重复性。结果:杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的特征衍射峰的峰高与其含量线性关系良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的检测限分别为0.55%和0.29%,杂质Ⅰ线性范围为0.55%~5.06%,线性方程Y=408.77X-103.8,r=0.9921;杂质Ⅱ线性范围为0.29%~5.12%,线性方Y=816.95X-182.52,r=0.9960;杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的准确度分别为95.9%和96.1%,重复性的RSD分别为6.8%和7.1%。3批样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均低于相应的检测限。结论:本研究所建立的定量方法准确可靠,快速简便,可用于碳酸镧原料固体样品中2个杂质的定量分析。 展开更多
关键词 碳酸镧 多晶型 杂质 X-射线粉末衍射 定量分析 标准曲线
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柔性玉米醇溶蛋白纳米颗粒负载大麻二酚药代动力学研究
8
作者 孔艳 焦玥 +3 位作者 彭娟 吴晓霞 聂颖兰 范斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1718-1726,共9页
目的:通过对负载大麻二酚(CBD)的柔性玉米醇溶蛋白纳米颗粒(FZP-CBD)和负载CBD的天然玉米醇溶蛋白纳米颗粒(NZP-CBD)在正常大鼠体内药代动力学研究,比较二者生物利用度的差异。方法:采用反溶剂法制备FZP-CBD和NZP-CBD,SD大鼠灌胃给予2... 目的:通过对负载大麻二酚(CBD)的柔性玉米醇溶蛋白纳米颗粒(FZP-CBD)和负载CBD的天然玉米醇溶蛋白纳米颗粒(NZP-CBD)在正常大鼠体内药代动力学研究,比较二者生物利用度的差异。方法:采用反溶剂法制备FZP-CBD和NZP-CBD,SD大鼠灌胃给予2组纳米制剂(CBD低、中、高3个剂量分别为20、50、100 mg·kg^(-1)),在给药前及给药后0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12、24、48 h眼眶静脉丛采血,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS法)测定大鼠体内CBD的浓度,采用Waters Atlantis T3(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温30℃;进样量1μL;检测以电喷雾电离源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行;用Winnonlin 8.1软件计算药动学相关参数。结果:FZP-CBD和NZP-CBD低、中、高3个剂量的C_(max)分别为(414.8±184.1)、(715.3±191.7)、(1798.4±854.5)和(240.6±143.8)、(542.3±235.4)、(1173.3±317.0)μg·L^(-1),AUC_(0-t)分别为(1955.2±632.9)、(7255.2±1573.8)、(26634.0±16479.7)和(1438.6±557.1)、(6316.5±2916.3)、(15674.1±4365.7)μg·h·L^(-1);与NZP-CBD相比,FZP-CBD低、中、高3个浓度C_(max)分别提高了1.7、1.3、1.5倍,AUC_(0-t)分别提高了1.4、1.1、1.7倍,生物利用度(F)分别提高了135.9%、114.9%、169.6%。结论:LC-MS测定方法专属性、灵敏度均能满足大鼠血清药动学测定。利用酸修饰制备的FZP-CBD相比NZP-CBD提高了CBD生物利用度,本研究可以提高CBD的利用价值,为CBD在医药学中的应用提供了新思路。 展开更多
关键词 玉米醇溶蛋白 大麻二酚 药代动力学 血药浓度 大鼠血清 生物利用度 高效液相色谱-串联质谱法
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时间分辨荧光免疫分析法测定人胰岛素生物学活性 被引量：3
9
作者 杨艳枫 王绿音 +5 位作者 梁誉龄 李湛军 张慧 李晶 高向东 梁成罡 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期51-59,共9页
目的:利用时间分辨荧光免疫分析系统建立人胰岛素基于转基因细胞的生物学活性检测方法。方法:以CHO-INSRB1284转基因细胞2.5×10^(5)个·mL^(-1)作为靶细胞,以400 pmol·mL^(-1)作为初始浓度对人胰岛素进行3倍系列稀释,随... 目的:利用时间分辨荧光免疫分析系统建立人胰岛素基于转基因细胞的生物学活性检测方法。方法:以CHO-INSRB1284转基因细胞2.5×10^(5)个·mL^(-1)作为靶细胞,以400 pmol·mL^(-1)作为初始浓度对人胰岛素进行3倍系列稀释,随后药物与靶细胞作用20 min,通过时间分辨荧光免疫分析系统,进行生物学活性检测,对该方法进行关键参数的优化,并依据2020年版《中华人民共和国药典》四部通则9401和ICH指导原则Q2(R1)、Q6B进行验证。结果:人胰岛素在本方法中存在良好的量效关系,符合四参数方程:y=(A-D)/[1+(x/C)B]+D。本方法专属性强,5个效价水平(64%、80%、100%、125%及156%)的相对生物学活性(n=8)的几何平均值分别为(55.8±2.06)%、(82.1±5.52)%、(94.4±5.46)%、(121.4±5.94)%、(154.4±8.37)%,相对偏倚及其90%置信区间分别为-12.8%(-16.3%,-9.9%)、2.6%(-4.4%,9.5%)、-5.6%(-11.2%,-0.3%)、-2.9%(-7.7%,-1.8%)、-1.0%(-7.1%,3.9%),相对偏倚及置信区间的绝对值均不超过20%,表明该方法相对准确度良好。5个效价水平的几何变异系数(GCV)及其置信区间的上限均小于20%,结果证明此方法精密性较好。线性范围为64%~156%,斜率为1.031,R;大于0.98。结论:本研究利用时间分辨荧光免疫分析系统成功建立了人胰岛素基于转基因细胞的生物学活性检测方法,该方法可用于人胰岛素体外药效评价和质量控制。 展开更多
关键词 生物学活性 人胰岛素 时间分辨荧光 转基因细胞 方法学验证 受体磷酸化
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蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定 被引量：1
10
作者 贾玉倩 王晶晶 +4 位作者 袁诗农 侯芳洁 刘钊 段绪红 李春花 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1371-1380,共10页
目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温30... 目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0~1.221、0~0.724、7.925~28.784、15.330~39.118、59.173~156.662、74.108~189.682、0~4.141 mg·g^(-1),其中花椒毒酚、香柑醇及异欧前胡素在部分批次中未检测到。结论:不同产地蛇床子饮片存在一定质量差异。基于统一色谱分析条件的指纹图谱定性与香豆素类成分定量分析操作方便、准确可靠,可为蛇床子饮片的质量标准建立及质量评价提供依据。 展开更多
关键词 蛇床子饮片 高效液相色谱法 指纹图谱 香豆素类 聚类分析 主成分分析 含量测定
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同时采用一测多评法和外标法测定灯盏细辛注射液中2类物质的含量 被引量：5
11
作者 涂栩秀 唐琼 +3 位作者 赵映娟 杜江 吴丽明 董媛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期798-808,共11页
目的:建立一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)测定灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分总(A)-0.1%三氟乙酸水溶液(B)(18∶82)为流动相,二咖啡酸酯检测波长为327 nm;以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、灯盏细辛酯(5)的相对校正因子(RCF),计算化合... 目的:建立一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)测定灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分总(A)-0.1%三氟乙酸水溶液(B)(18∶82)为流动相,二咖啡酸酯检测波长为327 nm;以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、灯盏细辛酯(5)的相对校正因子(RCF),计算化合物2~5与内参物色谱峰的相对保长为335 nm,与3,5-O-二咖啡酰奎宁酸制成混合对照品溶液,采用ESM计算含量,与2020年版《中华人民共和国药典》一部方法(ESM)的结果进行比较,验证本方法的准确性。另取样品,分别在不同仪器、色谱柱、流动相比例、流速、温度、波长条件下进行全面耐用性考察,采用所建立的方法计算RCF和相对保留时间,测定二咖啡酸酯类成分总量和野黄芩苷的含量,比较结果1.3515,相对保留时间分别为0.92、1.54、1.72、2.11,30批样品QAMS计算的二咖啡酸酯类成分总量与ESM均小于5%。结论:建立的方法可应用于灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分和野黄芩苷的含量测定。 展开更多
关键词 灯盏细辛注射液 二咖啡酸酯 野黄芩苷 相对校正因子(RCF) 一测多评法(QAMS) 外标法(ESM) 高效液相色谱法
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药物生产车间污染微生物的快速鉴定和污染微生物资源及信息库的建立 被引量：4
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作者 李南 孙丽媛 +4 位作者 关奕泽 赵远 王鑫莹 刘悦 赵云冬 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期474-483,共10页
目的:利用分子生物学方法快速检测无菌药品生产企业生产过程中的污染微生物,并建立污染微生物资源及信息库,为药品生产企业追寻污染溯源提供相应的技术指导。方法:对某家药厂口服固体制剂、制药用水、工作人员及生产环境等环节进行为时... 目的:利用分子生物学方法快速检测无菌药品生产企业生产过程中的污染微生物,并建立污染微生物资源及信息库,为药品生产企业追寻污染溯源提供相应的技术指导。方法:对某家药厂口服固体制剂、制药用水、工作人员及生产环境等环节进行为时半年的微生物监控。应用传统法及分子生物学法16Sr DNA序列比对鉴定污染微生物,并对结果进行分析与整理,初步建立药物污染微生物资源及信息库。结果:共收集294株微生物,其中生产环境微生物污染率最高,占全部污染源的92.5%;其次是口服固体制剂(3.7%)、制药用水(2.0%)、工作人员(1.7%)。污染微生物主要分布于20个属,35个种,其中葡萄球菌污染率最高达到56.3%;其次为芽胞杆菌(Bacillus)(17.6%)、微球菌(Micrococcus)(15.8%)和微细菌(Microbacteria)(4.0%)。根据鉴定结果从污染来源、培养特性、形态染色及菌株登录号四方面进行归纳总结,并用Excel及Word电子文档建立药物污染微生物资源库。结论:本研究在多个药物生产环节检测到种类繁杂的污染微生物。因此,建立制药企业污染微生物资源及信息库,能够为今后开展污染水平的风险评估和不良事件调查提供技术平台。 展开更多
关键词 无菌药品 沉降菌 微生物污染 微生物快速鉴定 16Sr DNA 资源及信息库
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注射用头孢硫脒的质量再评价
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作者 戚淑叶 尹利辉 +4 位作者 张斗胜 崇小萌 王立新 邹文博 许明哲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2219-2226,共8页
目的:探讨注射用头孢硫脒质量差异的来源及其与临床不良反应(adverse reaction,ADR)发生的关联性。方法:基于国家评价性抽验和不良反应数据,利用多变量数据分析方法(单因素方差分析、多重比较、相关性分析、线性拟合等),从常规质控项目... 目的:探讨注射用头孢硫脒质量差异的来源及其与临床不良反应(adverse reaction,ADR)发生的关联性。方法:基于国家评价性抽验和不良反应数据,利用多变量数据分析方法(单因素方差分析、多重比较、相关性分析、线性拟合等),从常规质控项目(质量属性)和晶型(工艺属性)2个角度探讨该药物粉针产品间质量差异及其对临床安全性的影响。结果:注射用头孢硫脒所有质控项目中,仅杂质B和ADR严重报告数呈显著相关,且其差异主要来源于原料贮存和运输或制剂无菌分装过程。晶型与杂质B间拟合相关性最高(相关系数r=0.72),且高ADR严重报告数制剂企业的药物晶型(晶型A和晶型B的混晶状态)区别于较低报告数企业的晶型(较单一晶型C),推测杂质B和晶型控制是有效降低ADR发生的关键因素。结论:可尝试通过优化结晶工艺来获取单一优势晶型C提高头孢硫脒稳定性,以降低药物在贮存或分装阶段的质量(尤其是杂质B)变化,以期达到降低注射用头孢硫脒临床ADR的发生率。 展开更多
关键词 头孢硫脒 注射剂 数据分析 质量差异 不良反应 晶型 临床安全 质量控制
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气相色谱-串联质谱测定川芎中65种农药残留 被引量：4
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作者 喻文 张德林 +3 位作者 苟琰 王梅 李敏 余星语 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1009-1018,共10页
目的:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进... 目的:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测分析。色谱-质谱条件:采用Agilent DB17-MS色谱柱(30.0 m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯氦气,进样量1μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为1.3mL·min-1,进样口温度为240℃,动态多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,接口温度280℃。结果:65种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9987,在3个添加水平下,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的93.85%,92.31%的农药RSD小于15%。对收集到的38批川芎样品进行检测,共检出6种农药,其中毒死蜱检出率高达81.58%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑。 展开更多
关键词 川芎 农药残留 多残留检测 气相色谱串联质谱法 QuEChERS技术 毒死蜱
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维吾尔族习用药材驱虫斑鸠菊的鉴定研究 被引量：1
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作者 康帅 刘杰 +6 位作者 房文亮 唐哲 乔菲 连超杰 戴胜云 马双成 郑健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1335-1342,共8页
目的:明确驱虫斑鸠菊药材的基原、鉴别要点以及DNA条形码序列信息。方法:应用体式荧光显微镜、光学显微镜和扫描电镜及其数字化成像技术,对驱虫斑鸠菊进行性状和显微鉴定研究,并应用DNA条形码技术进行分子生物学鉴定研究。结果:驱虫斑... 目的:明确驱虫斑鸠菊药材的基原、鉴别要点以及DNA条形码序列信息。方法:应用体式荧光显微镜、光学显微镜和扫描电镜及其数字化成像技术,对驱虫斑鸠菊进行性状和显微鉴定研究,并应用DNA条形码技术进行分子生物学鉴定研究。结果:驱虫斑鸠菊果实在外形、棱肋、肋间、被毛等性状鉴定特征,以及石细胞群和纤维群、棱脊处维管束、中果皮内侧“V”字形石细胞带、草酸钙柱晶和方晶等显微鉴定特征上具有明显的鉴别意义。16批驱虫斑鸠菊药材的DNA条形码鉴定结果一致,其ITS和ITS2序列在GenBank数据库中均可比对到驱虫斑鸠菊Vernonia anthelmintica,且一致性为100%。结论:明确了驱虫斑鸠菊药材性状鉴定、显微鉴定的要点,以及ITS、ITS2序列的信息,为驱虫斑鸠菊药材的性状鉴定、显微鉴定、DNA条形码鉴定提供依据。 展开更多
关键词 驱虫斑鸠菊 性状鉴定 显微鉴定:DNA条形码鉴定
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多波长串联指纹图谱结合紫外全指纹溶出度测定评价复方两面针含片质量 被引量：4
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作者 邢秀 李琼 +2 位作者 张晶 孙国祥 张艳华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1887-1896,共10页
目的:建立复方两面针含片五波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其串联谱,结合紫外全指纹溶出度测定来评价6批复方两面针含片质量。方法:用HPLC采集6批复方两面针含片在210、220、240、260和326 nm的指纹图谱并建立串联谱,采用比率指纹定... 目的:建立复方两面针含片五波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其串联谱,结合紫外全指纹溶出度测定来评价6批复方两面针含片质量。方法:用HPLC采集6批复方两面针含片在210、220、240、260和326 nm的指纹图谱并建立串联谱,采用比率指纹定量法(quantified ratio fingerprint method,QRFM)对其进行评价。紫外全溶出度测定法测定样品溶出度,计算6批复方两面针含片的相似因子(F2)。结果:QRFM评价6批样品的宏定性相似度(Sm)≥0.99,宏定量相似度(Pm)≥90%,样品质量等级分别为2、1、1、2、2、1级。以紫外全指纹溶出度测定6批样品,结果在30 min内溶出度≥80%,F2均>50,表明6批样品溶出行为一致。结论:串联谱及组分全溶出度测定可从质量和疗效2个方面来评价复方两面针含片质量。 展开更多
关键词 复方两面针含片 五波长串联谱 比率指纹定量法 紫外全指纹溶出度测定法 相似因子 没食子酸 薄荷脑 质量评价
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体外实验用人工皮肤模型的研究简介 被引量：4
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作者 岑月眉 闻萍 +1 位作者 李久盛 曾祥琼 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1543-1549,共7页
体外试验是研究经皮药物制剂、化妆品等活性成分的渗透动力学,从而预测活性成分经过人体皮肤渗透特性的重要手段。体外试验研究过程中,渗透介质的选择是人工皮肤膜扩散试验恰当反应活性成分经皮渗透特性的关键。国内外研究报道的渗透介... 体外试验是研究经皮药物制剂、化妆品等活性成分的渗透动力学,从而预测活性成分经过人体皮肤渗透特性的重要手段。体外试验研究过程中,渗透介质的选择是人工皮肤膜扩散试验恰当反应活性成分经皮渗透特性的关键。国内外研究报道的渗透介质有动物皮肤、离体人体皮肤和人工皮肤膜型。本文对目前体外试验研究的渗透介质的使用情况,及活性成分体外实验研究与经皮特性的相关性进行了介绍,对介质的组成和特性进行了对比,并对未来人工皮肤模型的设计与发展进行了展望。 展开更多
关键词 体外试验 渗透介质 活性成分 经皮传导 人工皮肤膜型
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一测多评法结合Q型聚类分析对苍术中3个聚炔类成分的比较研究 被引量：4
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作者 朱思敏 崔波 +3 位作者 欧阳丽敏 王新宏 安叡 尤丽莎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期597-606,共10页
目的:建立苍术药材中3个聚炔类挥发性成分[苍术素醇、(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDDA)、苍术素]的一测多评含量测定方法,并结合Q型聚类分析法对苍术中这3个成分进行分析,区分茅苍术与北苍术,为苍术药材质量控制提... 目的:建立苍术药材中3个聚炔类挥发性成分[苍术素醇、(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDDA)、苍术素]的一测多评含量测定方法,并结合Q型聚类分析法对苍术中这3个成分进行分析,区分茅苍术与北苍术,为苍术药材质量控制提供依据。方法:将苍术素作为内参物,建立苍术素醇、TDDA与苍术素的相对校正因子,并计算二者含量;同时采用高效液相色谱外标法对上述3个聚炔类成分的含量进行测定,并比较两法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。采用Q型聚类分析法对茅苍术与北苍术中上述3个聚炔类成分进行分析。结果:苍术素醇、TDDA、苍术素3个聚炔类成分在其各自范围内的线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为99.7%~101.9%,RSD为2.5%~3.7%,且在不同实验条件下重现性良好。22批苍术药材中,茅苍术与北苍术中苍术素含量范围分别为4.0659~5.4573、7.1417~8.5541 mg·g^-1,3个聚炔类成分含量总和的范围分别为5.6115~7.1828、9.9517~12.0745 mg·g^-1。一测多评的含量计算结果与HPLC外标法的测定结果无显著性差异(P>0.05)。采用Q型聚类分析法对测定结果进行分析,树状图显示茅苍术、北苍术药材各自聚为一类。结论:本文建立的一测多评法稳定且较可靠,Q型聚类分析法结合苍术中聚炔类成分的含量可较好地区分茅苍术与北苍术,为苍术药材的质量控制提供相关依据。 展开更多
关键词 苍术 苍术素醇 (4E 6E 12E)-十四碳三烯-8 10-二炔-1 3-二乙酸酯 苍术素 聚炔类挥发性成分 一测多评 相对校正因子 高效液相色谱 Q型聚类分析法
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商业定量菌株用于药品微生物计数法建立的可行性探讨 被引量：5
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作者 李趣嫦 张帆 +1 位作者 李文靖 江艳芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2093-2097,共5页
目的:探索4家商业定量菌株(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉)用于建立药品微生物限度检查计数方法的适用性。方法:选取6种具有代表性的非无菌制剂作为样品,用工作菌株的新鲜培养物按照《中华人民共和... 目的:探索4家商业定量菌株(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉)用于建立药品微生物限度检查计数方法的适用性。方法:选取6种具有代表性的非无菌制剂作为样品,用工作菌株的新鲜培养物按照《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2015年版微生物限度检查法进行计数方法建立,然后按照建立的方法用4个不同厂家的商业定量菌株作回收值比较。结果:与工作菌株新鲜培养物比较,商业定量菌株中的枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉,这4种菌株中部分回收比值偏低,甚者不能达到0.5,而金黄色葡萄球菌则无明显区别。结论:商业定量菌株用于含抑菌成分的药品微生物计数法方法的建立时,应对其进行质量考察和风险评估。 展开更多
关键词 定量菌株 新鲜培养物 药品微生物计数法 方法适用性 回收比值
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人参属花类中药材三七花、人参花、西洋参花鉴别研究 被引量：6
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作者 黄再强 朱琳 +3 位作者 马小双 高明菊 冯光泉 常征 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2116-2125,共10页
目的:采用HPLC和NIRS分析技术,分别建立三七花、人参花、西洋参花指纹图谱,并比较分析研究三七花、人参花、西洋参花指纹图谱之间的差异,提供可靠的品种鉴别依据。方法:考察建立样品前处理方法,建立HPLC色谱条件,分别收集三七花、人参... 目的:采用HPLC和NIRS分析技术,分别建立三七花、人参花、西洋参花指纹图谱,并比较分析研究三七花、人参花、西洋参花指纹图谱之间的差异,提供可靠的品种鉴别依据。方法:考察建立样品前处理方法,建立HPLC色谱条件,分别收集三七花、人参花、西洋参花HPLC图谱,通过比较对照品色谱峰保留时间,指认色谱峰,建立指纹图谱,分析比较各品种指纹图谱差异特征;应用FOSS NIRS,设置参数,采集850~2 499 nm色谱图,采用WinISIⅡ近红外分析软件建立各品种近红外原始指纹图谱、一阶导数处理指纹图谱、二阶导数处理指纹图谱,分析比较各品种指纹图谱差异特征。结果:比较分析各品种的HPLC、NIRS指纹图谱特征,发现3种样品的化学成分存在西洋参花成分涵盖了人参花成分,人参花成分涵盖了三七花成分的关系。可通过HPLC指纹图谱中色谱峰S29、S31、R20、R21、R22、R32鉴别三七花与人参花,通过色谱峰X23、X24、X25、X35、X36、X40鉴别三七花与西洋参花,通过R27、X21、X34、X36鉴别人参花与西洋参花;二阶导数处理图谱与原始图谱和一阶导数处理图谱相比,三七花、人参花、西洋参花图谱峰数增加,峰形更加明显,能更好地显示出3个品种之间的差异特征。可通过二阶导数处理指纹图谱1 690~1 726nm、2 260~2 308 nm色谱峰形鉴别三七花与人参花、西洋参花,二阶导数处理指纹图谱2 328~2 346 nm的峰形鉴别西洋参花与人参花。结论:三七花、人参花、西洋参花HPLC指纹图谱、近红外指纹图谱存在差异特征,HPLC指纹图谱相比NIRS指纹图谱能更好的体现出3个品种之间的差异特征。本文建立的指纹图谱鉴别方法为三七花、人参花、西洋参花进一步的鉴别研究与研究开发提供了可靠参考依据。 展开更多
关键词 三七花 人参花 西洋参花 高效液相色谱指纹图谱 近红外指纹图谱
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