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《分析化学》 CSCD 北大核心

作品数15167被引量74314H指数64
《分析化学》杂志是由中国科学院长春应用化学研究所和中国化学会共同主办, 国内外公开发行的专业性学术期刊。主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科的前沿和进 展,成为工、农、医、国防、...查看详情>>
  • 主办单位中国科学院长春应用化学研究所;中国化学会
  • 国际标准连续出版物号0253-3820
  • 国内统一连续出版物号22-1125/O6
  • 出版周期月刊
共找到15,167篇文章
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核磁共振代谢组学研究狼毒大戟对大鼠粪便代谢物的影响 被引量:5
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作者 王霞 徐灿 +3 位作者 吴秀园 孙雯婷 王英锋 李中峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期669-677,共9页
应用核磁共振(NMR)代谢组学方法研究狼毒大戟根部毒性导致大鼠粪便代谢物的变化。将36只SPF级雄性SD大鼠随机分为3组,给药组大鼠腹腔注射高低两个剂量的狼毒大戟根部醇提物,对照组给予同体积含有3%吐温80的生理盐水。每天给药一次,连续... 应用核磁共振(NMR)代谢组学方法研究狼毒大戟根部毒性导致大鼠粪便代谢物的变化。将36只SPF级雄性SD大鼠随机分为3组,给药组大鼠腹腔注射高低两个剂量的狼毒大戟根部醇提物,对照组给予同体积含有3%吐温80的生理盐水。每天给药一次,连续给药15天后停药恢复15天,收集各组大鼠的粪便样品。利用NMR技术检测大鼠粪便中代谢物,对得到的~1H-NMR数据进行多元统计分析,获取大鼠粪便中内源性代谢产物的变化规律。通过Student t检验进一步确定具有统计学意义的生物标志物。大鼠粪便中鉴定出35种代谢物,狼毒大戟导致12种代谢物变化显著,其中谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、二甲胺、三甲胺、尿嘧啶含量下降,葡萄糖、丁酸含量升高。这些与肠道菌群有关的代谢物变化表明,狼毒大戟毒性导致大鼠的肠道菌群紊乱,进而造成了大鼠体内氨基酸、短链脂肪酸和葡萄糖代谢异常,为进一步揭示狼毒大戟的毒性提供了实验依据。 展开更多
关键词 狼毒大戟 代谢组学 粪便 核磁共振
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物源保健食品中6种砷形态化合物 被引量:7
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作者 孟珊 邵阳 +1 位作者 胡伟杰 封淑华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1121-1123,共3页
1引言我国保健食品的快速发展,主要是基于"药食同源"的中药材等植物源成分的引入,这使得其在食品功能的基础上具备了一定的保健功能。中药材不仅可以用作治疗疾病,也可以作为维持机体正常生理功能的保健食品原料。
关键词 保健食品原料 电感耦合等离子体质谱法 高效液相色谱 植物源 化合物 砷形态 测定 药食同源
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几何构型对平面混沌式微混合器混合性能的影响 被引量:2
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作者 刘赵淼 赵晟 +4 位作者 王文凯 李梦麒 逄燕 殷参 徐迎丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1321-1329,I0001,I0002,共11页
微混合器作为实验室芯片(LOC)和微全分析系统(μTAS)的重要组成部分,被广泛应用于生物分析和化学合成等领域,大多用于分析检测系统中的前处理部分,实现检测样本与试剂的充分混合,提升检测精度和效率。本研究设计了一种在五边形混合腔内... 微混合器作为实验室芯片(LOC)和微全分析系统(μTAS)的重要组成部分,被广泛应用于生物分析和化学合成等领域,大多用于分析检测系统中的前处理部分,实现检测样本与试剂的充分混合,提升检测精度和效率。本研究设计了一种在五边形混合腔内布置窄缝和障碍物的新型平面被动式微混合器,充分利用流体的射流特性及挡板成涡原理,强化流体扰动,打破流体流动的层流状态,可有效地促进流体混合。通过高速摄影和Micro-PIV系统相结合,验证了数值模拟的准确性,总结了在不同雷诺数(R e)下微混合器的流动特性及混合机理。在综合考虑混合强度和压降的前提下,分析了窄缝宽度、混合腔形状、障碍物形状对微混合器混合性能及流动特性的影响。结果表明,窄缝宽度的缩小可显著提升混合强度,实现高效混合;当R e≤5和Re≥20时,经过优化后的五边形混合腔微混合器与四边形混合腔微混合器相比,由于引入了渐扩结构,可实现在压降减小的同时提升混合强度;当Re≥20时,工字形挡板和凹槽挡板引起的混合强度优于矩形挡板。本研究结果为微流控和微全分析前处理部分中具有高效混合功能的微混合器的设计和开发提供了参考。 展开更多
关键词 微混合器 几何构型 混合强度 压降
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煤中有机质可溶组分分子特征的聚类分析 被引量:10
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作者 张晓云 王飞 +6 位作者 李国省 樊星 于亚如 赵云鹏 魏贤勇 马凤云 余果 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期99-105,共7页
煤中有机质组成与分布的认知是煤精细化工产业发展的基础,高分辨率质谱可以获得更丰富的煤中有机质的分子信息,基于化学计量学的数据统计方法可以实现对大量数据的可视化分析,更为全面地揭示数据间的关系。本研究对6种我国典型产煤区的... 煤中有机质组成与分布的认知是煤精细化工产业发展的基础,高分辨率质谱可以获得更丰富的煤中有机质的分子信息,基于化学计量学的数据统计方法可以实现对大量数据的可视化分析,更为全面地揭示数据间的关系。本研究对6种我国典型产煤区的中低阶煤样进行二级分级萃取(正己烷和甲醇),并采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)和电喷雾-飞行时间质谱仪(ESI-TOF/MS)对12组萃取物进行分析,探究煤可溶物中分子的组成与分布特征。基于R语言的统计学方法对12组萃取物数据进行系统聚类分析,聚类准确率为100%。在12组萃取物中,基于聚类分析的树图显示,正己烷对于烷烃和芳烃有较好的萃取效果,甲醇对含氧化合物具有较好的富集作用。基于聚类分析的热图显示,GC/MS分析得到的芳烃相对含量最高,且主要为多环芳烃类化合物; ESI-TOF/MS检测到ON化合物的相对含量最高,这与ESI正模式易电离含氮的碱性有机化合物有关。 展开更多
关键词 煤结构 质谱 系统聚类分析 R语言
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赛默飞首家食品和饮料客户解决方案中心正式揭幕 全新分析平台推进新一代色谱和质谱解决方案在食品安全领域的开发应用
5
《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期180-180,共1页
2019年1月23日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在京正式揭幕其首家服务于全球的食品和饮料客户解决方案中心(Food and Beverage Customer Solution Center,CSC)。这一中心将与相关机构合作,致力于通... 2019年1月23日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在京正式揭幕其首家服务于全球的食品和饮料客户解决方案中心(Food and Beverage Customer Solution Center,CSC)。这一中心将与相关机构合作,致力于通过开发关键性工作流程和整合解决方案,满足并超越食品和饮料实验室科研人员的需求,从而促进色谱和质谱在中国相关垂直领域的应用和发展。 展开更多
关键词 食品安全 饮料 应用 开发 质谱 色谱 客户 Food
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凛冬将至,安东帕旋转粘度计ViscoQC 300为制药行业降低生产研发成本和时间
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《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期29-29,共1页
伴随全国普遍降温,又到了感冒多发季节。安东帕最新发布ViscoQC 300粘度计,可扩展模块化设计,多种参数同时测量,满足制药行业的最高要求,为制药行业的生产和研发保驾护航。粘度对于咳嗽糖浆的生产是一个挑战。吞咽后,它必须以可持续的... 伴随全国普遍降温,又到了感冒多发季节。安东帕最新发布ViscoQC 300粘度计,可扩展模块化设计,多种参数同时测量,满足制药行业的最高要求,为制药行业的生产和研发保驾护航。粘度对于咳嗽糖浆的生产是一个挑战。吞咽后,它必须以可持续的方式润湿表面,但吞咽时的力量不能有不适感。如果您的企业不能或者不想使用在线测量仪,您可以选用台式仪器,今年春天,安东帕发布了ViscoQC 100,现在又引入了ViscoQC 300旋转粘度计系列。ViscoQC 300和ViscoQC 100同样具有用于自动检查仪器精确校准,磁力耦合快速转子安装,Toolmaster自动转子识别,TruMode自动推荐速度功能,这些辅助功能帮助确定不明样品的不同粘度和其他特性。 展开更多
关键词 旋转粘度计 制药行业 生产 研发 时间 成本 台式仪器 模块化设计
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填充型纳流液相色谱长柱的蛋白质组学分析性能考察 被引量:1
7
作者 王晓飞 秦飞 +1 位作者 郭睿 张博 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期388-393,共6页
纳流液相色谱长柱用于蛋白质组学分析中,可以显著提高多肽的分离度和检出率,进而提高蛋白质的鉴定数目和可信度。本研究基于纳流液相色谱-电喷雾质谱联用平台,考察了柱床长度为1.5 m的超长纳流液相色谱柱,将其用于蛋白质组学分析中。与... 纳流液相色谱长柱用于蛋白质组学分析中,可以显著提高多肽的分离度和检出率,进而提高蛋白质的鉴定数目和可信度。本研究基于纳流液相色谱-电喷雾质谱联用平台,考察了柱床长度为1.5 m的超长纳流液相色谱柱,将其用于蛋白质组学分析中。与常规纳流色谱柱相比,使用长柱时,复杂多肽样品得到了优良的分离效果。蛋白质组学数据检索结果表明,使用1.5 m长柱进行前端的色谱分离,采用质谱识别肽段数提升了83.6%,肽段数目提升了74.4%,唯一肽段数目提升了75.0%,蛋白质鉴定数目提升了38.4%。研究结果表明,这类填充型纳流液相色谱长柱为高分辨蛋白质组学提供了一种新的分离工具。 展开更多
关键词 纳流液相色谱 毛细管液相色谱 填充柱 蛋白质组学 质谱
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质谱成像在脑神经科学中的应用进展 被引量:6
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作者 黄熹 刘会会 +2 位作者 毛兰群 熊彩侨 聂宗秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1592-1600,共9页
大脑是人体内功能最复杂、结构最精细的器官。脑内的化学物质种类众多,含量迥异,分布不一,对这些重要分子进行分析表征一直颇具挑战性。质谱成像是一种具有高灵敏、免标记、化学专一性且可同时监测多种分子空间分布的新兴成像技术。质... 大脑是人体内功能最复杂、结构最精细的器官。脑内的化学物质种类众多,含量迥异,分布不一,对这些重要分子进行分析表征一直颇具挑战性。质谱成像是一种具有高灵敏、免标记、化学专一性且可同时监测多种分子空间分布的新兴成像技术。质谱成像已广泛应用于神经退行性疾病、中枢神经肿瘤及脑中药代动力学的研究。本文简要介绍了质谱成像方法的基本原理和重要技术进展,并着重讨论了近年来质谱成像在上述脑神经科学领域中的代表性应用。 展开更多
关键词 质谱成像 脑神经科学 基质辅助激光解吸电离 解吸电喷雾电离 评述
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甲苯增强高气压光电离-飞行时间质谱高灵敏快速测量酚类化合物 被引量:5
9
作者 何梦琦 花磊 +4 位作者 李庆运 侯可勇 陈平 柴硕 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期447-454,共8页
酚类化合物在环境中污染危害大,具有慢性毒性、致癌性、致突变性,严重威胁人类生命健康。常规的离线检测方法检测酚类化合物的预处理过程复杂,且分析过程繁琐耗时,因此,亟需发展高灵敏、快速的检测方法。本研究基于真空紫外(VUV)氪气(Kr... 酚类化合物在环境中污染危害大,具有慢性毒性、致癌性、致突变性,严重威胁人类生命健康。常规的离线检测方法检测酚类化合物的预处理过程复杂,且分析过程繁琐耗时,因此,亟需发展高灵敏、快速的检测方法。本研究基于真空紫外(VUV)氪气(Kr)放电灯研制了一种新型甲苯增强高气压光电离(TE-HPPI)源,并将此电离源与飞行时间质谱(TOFMS)相结合用于酚类化合物的快速分析。在高气压条件下,通过甲苯试剂离子与待测物分子之间发生电荷转移反应电离的方式,检测0.5μg/L的苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的灵敏度分别提高14.8、2.68、2.47、2.33和2.30倍,且电离过程不受样品湿度的影响。针对液体样品中的酚类化合物,设计了一种动态鼓泡吹扫进样法直接进样检测,无需复杂前处理过程。在1 min内对苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的气相检出限分别达到0. 24、1. 43、0. 42、19. 8及29.1 ng/L,液相色谱检出限分别达到4.87、3.60、0.21、1.50和4.32μg/L。将此仪器成功应用于污水处理厂的污泥悬浮液中5种酚类化合物的测量,结果表明,本仪器具有灵敏度高、分析速度快、谱图简单、易于解析等优点,在环境污染物快速筛查和在线监测方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 甲苯增强高气压光电离 飞行时间质谱 酚类化合物 快速检测
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大肠杆菌胞内代谢物组学分析样品前处理条件优化 被引量:1
10
作者 李阳 王继彤 +4 位作者 刘晓露 田静 贾铮 肖志明 樊霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1402-1410,I0005,I0006,共11页
建立了适用于大肠杆菌胞内代谢物组学分析的样品前处理条件。大肠杆菌菌体细胞采用冷冻盐水(0.85%NaCl,-80℃预冷15 min)进行猝灭,猝灭后的菌体细胞经过真空冷冻干燥,再通过液氮冷冻研磨结合超声裂解的方式通透细胞膜,最后采用冷甲醇-水... 建立了适用于大肠杆菌胞内代谢物组学分析的样品前处理条件。大肠杆菌菌体细胞采用冷冻盐水(0.85%NaCl,-80℃预冷15 min)进行猝灭,猝灭后的菌体细胞经过真空冷冻干燥,再通过液氮冷冻研磨结合超声裂解的方式通透细胞膜,最后采用冷甲醇-水(MeOH-H 2O,1∶1,V/V,4℃)提取胞内代谢物。分别采用流式细胞术检测和OD值回收率从单细胞水平和整体水平评价猝灭溶剂对大肠杆菌细胞膜损伤影响。结果表明,采用冷冻盐水猝灭大肠杆菌细胞损伤率小于5%。采用液相色谱-飞行时间质谱(T 3和Hilic 2种色谱分离结合ESI±扫描模式)检测结果中低碰撞能量提取出的峰数量和总离子强度评价了3种细胞通透方式和4种提取溶剂组合的胞内代谢物提取效果。结果表明,冷冻研磨结合超声裂解通透细胞膜、冷甲醇-水提取代谢物测得的代谢物数量最多(≥10^5),并且总离子强度在最优范围(10^6~10^7)内。本研究采用冷冻干燥、冷冻研磨和超声萃取相结合的代谢物提取方式,有效促进了细胞膜裂解,提高了代谢物提取效率。本研究建立的前处理条件适用于大肠杆菌胞内代谢物组学分析。 展开更多
关键词 大肠杆菌 胞内代谢物 组学分析 样品前处理
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双功能单体法制备磁性奥硝唑分子印迹聚合物及应用 被引量:18
11
作者 廖素兰 陈少云 +2 位作者 刘奇琳 陈良壁 李晓敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期100-106,共7页
采用悬浮聚合法,以奥硝唑(ONZ)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为双功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,利用Fe_3O_4磁性纳米粒子制备了奥硝唑磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-... 采用悬浮聚合法,以奥硝唑(ONZ)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为双功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,利用Fe_3O_4磁性纳米粒子制备了奥硝唑磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、磁化强度分析(VSM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及热重分析(TGA)等对合成的聚合物进行了表征。结果表明,双功能单体MMIPs对奥硝唑的吸附量高于相应的单功能单体MMIPs;对类似物质也有一定的吸附能力。利用等温吸附数据进行Scatchard分析,从而推断出MMIPs对于模板分子的作用存在两种不同的结合位点,最大吸附量Q_(max1)为48.96μmol/g,Q_(max2)为10.60μmol/g。结合高效液相色谱分析技术,将所制备的MMIPs应用于河水样品中硝基咪唑类抗生素的提取富集,加标回收率为85.4%~104.3%,方法简便易行、准确可靠。 展开更多
关键词 双功能单体 磁性分子印迹 硝基咪唑类药物 高效液相色谱 固相萃取
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基于核酸侵入反应偶联PCR的粪便样本基因甲基化定量分析方法及用于结直肠癌无创筛查 被引量:2
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作者 刘琳琳 齐谢敏 +2 位作者 邹秉杰 宋沁馨 周国华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1552-1559,共8页
从粪便中检测BMP3基因甲基化水平可实现对结直肠癌的无创筛查,但对检测方法的灵敏度与特异性要求很高。本研究将核酸侵入反应与实时荧光聚合酶链式反应(PCR)偶联,建立了BMP3基因甲基化检测方法,以ACTB基因作为参比基因,通过优化反应体... 从粪便中检测BMP3基因甲基化水平可实现对结直肠癌的无创筛查,但对检测方法的灵敏度与特异性要求很高。本研究将核酸侵入反应与实时荧光聚合酶链式反应(PCR)偶联,建立了BMP3基因甲基化检测方法,以ACTB基因作为参比基因,通过优化反应体系中探针浓度、Flap核酸内切酶与Taq酶用量,提高BMP3目标基因与ACTB参比基因的扩增效率至接近100%,实现了利用ΔCT法进行BMP3基因甲基化水平的相对定量,可对低至10 copies的甲基化BMP3基因进行检测,并可从非甲基化模板中准确定量0.01%的甲基化模板,非甲基化模板不产生非特异性信号,表明本方法具有极高的灵敏度与良好的特异性。将本方法用于16例结直肠癌患者、7例结直肠腺瘤患者及19例健康人粪便样本中BMP3基因甲基化检测,结果表明,有5例结直肠癌患者的粪便样本检出BMP3基因甲基化,2例结直肠腺瘤患者的粪便样本检出BMP3甲基化,健康人的粪便样本均没有检出甲基化,表明本方法可用于检测粪便样本中基因的甲基化水平,为临床开展基于粪便中基因甲基化检测的无创结直肠癌筛查提供了新方法。 展开更多
关键词 DNA甲基化 实时荧光聚合酶链式反应 核酸侵入反应 结直肠癌 粪便DNA
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微波诱导等离子体离子迁移谱用于痕量爆炸物检测的研究 被引量:7
13
作者 代渐雄 赵忠俊 +1 位作者 朱爽 段忆翔 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1238-1244,共7页
基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同... 基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同等离子体维持气流速下的空气背景迁移谱图、质谱图和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的迁移谱图,优化了等离子体维持气流速(300 mL/min);此时反应离子峰的强度高达4 n A(脉冲宽度100μs),主要成分为NO_3^-。在优化条件下,系统考察了微波诱导等离子体离子迁移谱仪对爆炸物检测的响应线性范围及检出限。本方法对硝化甘油(NG)和PETN的线性范围分别为0.1~10.0 ng和0.1~5.0 ng,对NG、环三亚甲基三硝胺(RDX)、PETN、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)的检出限(S/N=3)分别为8、14、12、14和13 pg,实现了痕量爆炸物的快速检测。 展开更多
关键词 离子迁移谱 微波诱导等离子体 爆炸物 痕量检测
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一种测定高酸度水溶液有效酸度的固态电化学传感器 被引量:4
14
作者 周爽 郭煜石 +2 位作者 颜宇 曲江英 赫春香 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期81-87,共7页
以循环伏安法在石墨电极表面电聚合制备了新型全固态邻氨基酚-邻苯二胺共聚物薄膜修饰电极,采用循环伏安法研究了此电极在H^+的有效浓度为1.00×10^(12)~10.0 mol/L范围内的电化学响应,结果表明,还原峰电位与溶液的有效酸度分别在1.... 以循环伏安法在石墨电极表面电聚合制备了新型全固态邻氨基酚-邻苯二胺共聚物薄膜修饰电极,采用循环伏安法研究了此电极在H^+的有效浓度为1.00×10^(12)~10.0 mol/L范围内的电化学响应,结果表明,还原峰电位与溶液的有效酸度分别在1.00×10^(10)~0.10 mol/L、0.10~2.00 mol/L和2.00~10.0 mol/L 3段浓度范围内呈良好的线性响应,线性回归方程分别为E_(pc)=0.0456lg C(H^+)-0.295,E_(pc)=0.0803C(H^+)-0.309,E_(pc)=0.0278C(H^+)-0.188。在有效酸度为1.00~8.00 mol/L的H_2SO_4、HNO_3或者HCl O_4溶液中亦有类似的线性响应。此电极制备方法简单,酸度测试范围宽至1.00×10^(10)~10.0 mol/L,为开发新型高酸度固态电化学传感器奠定了基础。 展开更多
关键词 邻氨基酚 邻苯二胺 共聚物 高酸度 宽范围 氢离子选择电极
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纳米氧化铟改性的碳纳米管吸附剂的制备及其在食品防腐剂检测中的应用 被引量:5
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作者 黄玮 胡月 +3 位作者 佟育奎 夏琴飞 王立杰 田苗苗 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期239-245,共7页
建立了以氧化铟(In_2O_3)纳米粒子改性的多壁碳纳米管(In_2O_3-MWCNTs)为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用,同时检测红酒及果汁中3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸和尼泊金甲酯)的研究方法。本研究利用In_2O_3纳米粒子较大的比表面积及所含... 建立了以氧化铟(In_2O_3)纳米粒子改性的多壁碳纳米管(In_2O_3-MWCNTs)为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用,同时检测红酒及果汁中3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸和尼泊金甲酯)的研究方法。本研究利用In_2O_3纳米粒子较大的比表面积及所含丰富的基团,以及碳纳米管良好的热稳定性和化学稳定性,制备了In_2O_3-MWCNTs吸附剂。分别采用透射电镜、热重分析及傅立叶变换红外光谱对吸附剂进行表征,通过正交实验得到最优萃取条件为:吸附剂用量0.15 g、样品体积5.0 m L、洗脱液为ACN-H_2O(60∶40,0.1%甲酸,V/V)、洗脱液体积0.6 m L、样品p H=4.0。在最佳萃取条件下,3种防腐剂的方法检出限为0.004~0.012μg/m L,定量限为0.012~0.038μg/m L,样品加标回收率为70.2%~109.4%。本方法快速、灵敏,能够满足食品样品中防腐剂含量的检测要求。 展开更多
关键词 氧化铟纳米粒子 多壁碳纳米管 吸附剂 食品防腐剂
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生物质多元自掺杂TiO_2的超声同步合成及其表征分析 被引量:4
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作者 赵林 李碧榕 +3 位作者 陈长樑 王鑫 谢艳招 刁勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期364-372,共9页
采用溶胶-超声空化技术同步合成了生物质多元自掺杂TiO_2复合催化剂,通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、光致发光光谱(PL)等对样品进行了表... 采用溶胶-超声空化技术同步合成了生物质多元自掺杂TiO_2复合催化剂,通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、光致发光光谱(PL)等对样品进行了表征分析。结果表明,复合催化剂实现了C、N、P、Cl、K等元素的同步掺杂,合成了多元共掺杂复合TiO_2;相比纯TiO_2,复合催化剂的禁带宽度窄化了0.21 e V,表面羟基与活性位点增多,光生载流子复合几率降低,结晶度提高,比表面积增大。以亚甲基蓝(MB)为目标污染物,研究了复合催化剂的可见光光催化性能。实验结果表明,在可见光照射下,光催化反应2 h时,复合催化剂对亚甲基蓝的降解效率最高可达98%。 展开更多
关键词 同步合成 多元自掺杂 二氧化钛 光催化 表征分析
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顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂 被引量:6
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作者 胡美晨 黄金文 +5 位作者 黄磊磊 谢达 朱阳斌 王琳 王天兴 吴范宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期710-715,共6页
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94... 采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均>0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024μg/mL、0.0072μg/mL;乙醇0.1μg/mL、0.012μg/mL;乙醚0.01μg/mL、0.005μg/mL;丙酮0.1μg/mL、0.008μg/mL;乙腈1.025μg/mL、0.0615μg/mL;二氯甲烷0.09μg/mL、0.06μg/mL;正己烷0.0174μg/mL、0.0145μg/mL;乙酸乙酯0.25μg/mL、0.008μg/mL;四氢呋喃0.108μg/mL、0.014μg/mL;四氯化碳0.16μg/mL、0.0004μg/mL;庚烷0.0075μg/mL、0.005μg/mL;甲苯0.0445μg/mL、0.0014μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%~108.67%之间,相对标准偏差为0.1%~5.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 残留溶剂 新药CBT108 同时测定
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12种剧毒鹅膏菌的肽类毒素成分鉴定及其相对含量差异比较研究 被引量:21
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作者 魏佳会 吴剑峰 +4 位作者 陈佳 吴弼东 陈作红 刘畅 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期817-823,共7页
采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术对12种剧毒鹅膏菌的肽类毒素成分及其相对含量进行了比较研究。样品经含0.5%甲酸-50%甲醇溶液提取,采用Agilent 300Extend-C_(18)色谱柱,含0.05%TFA的20 mmol/L NH4Ac溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱分... 采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术对12种剧毒鹅膏菌的肽类毒素成分及其相对含量进行了比较研究。样品经含0.5%甲酸-50%甲醇溶液提取,采用Agilent 300Extend-C_(18)色谱柱,含0.05%TFA的20 mmol/L NH4Ac溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱分离。12种鹅膏菌的高效液相色谱-质谱联用分析结果表明,各鹅膏菌所含毒素种类及相对含量差异较大,呈现显著的色谱指纹特征信息,12种鹅膏菌中共检测出19种化合物,13种属于已知鹅膏肽类毒素,5种为未知鹅膏肽类毒素,1种为未知小分子化合物组分。本研究为准确识别鹅膏菌的种类、鹅膏肽类毒素的鉴定、预防和鉴别鹅膏毒肽中毒,提供了科学依据。 展开更多
关键词 鹅膏菌 鹅膏肽类毒素 质谱 鉴定 色谱特征指纹图谱
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新疆紫草的毛细管电泳指纹图谱研究 被引量:9
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作者 张蕾 张爱芹 +1 位作者 王嫚 申刚义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1727-1733,共7页
建立了基于毛细管电泳技术的新疆紫草指纹图谱的质量控制方法。优化后的电泳条件:分离柱为50μm×40 cm未涂层毛细管柱,运行缓冲液为p H 8.0、100 mmol/L硼酸盐缓冲液(含25 mmol/L SDS及20%(V/V)无水乙醇),进样量0.5 psi×5 s,... 建立了基于毛细管电泳技术的新疆紫草指纹图谱的质量控制方法。优化后的电泳条件:分离柱为50μm×40 cm未涂层毛细管柱,运行缓冲液为p H 8.0、100 mmol/L硼酸盐缓冲液(含25 mmol/L SDS及20%(V/V)无水乙醇),进样量0.5 psi×5 s,分离电压25 k V,检测波长214 nm。应用此条件,35 min内可实现新疆紫草有效成分的高效分离。在方法学验证的基础上,建立了新疆紫草指纹图谱。以新疆紫草对照药材指纹图谱为对照图谱,通过特征指纹峰、SF'相似度评价、聚类分析对不同购买地的新疆紫草进行质量评价和鉴别。此研究结果与其它中药鉴定方法对照结果一致。本方法准确、可靠、用时短,且具有良好的重现性,为新疆紫草的质量控制与评价提供了一种新的快速有效的鉴别方法。 展开更多
关键词 指纹图谱 新疆紫草 毛细管电泳 质量控制
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基于含有活性铜的碳点电化学传感器选择性检测尿酸 被引量:4
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作者 刘红英 金腾飞 +4 位作者 戴大响 焦明儒 黄成 张名镇 顾春川 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1103-1108,共6页
采用水热法制备了含有活性铜的碳点,利用荧光光谱和紫外可见吸收光谱对其光学性质进行了表征。通过电沉积法将其修饰于玻碳电极表面,构建了电化学生物传感器,采用循环伏安法、交流阻抗法和差分脉冲伏安法对电极的电化学行为进行了考察,... 采用水热法制备了含有活性铜的碳点,利用荧光光谱和紫外可见吸收光谱对其光学性质进行了表征。通过电沉积法将其修饰于玻碳电极表面,构建了电化学生物传感器,采用循环伏安法、交流阻抗法和差分脉冲伏安法对电极的电化学行为进行了考察,并对其电化学反应机理进行了探讨。结果表明,此传感器对尿酸具有良好的电催化效果,可有效消除抗坏血酸和多巴胺等物质的干扰。在最佳条件下,氧化峰电流与尿酸的浓度在1.00~300μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.30μmol/L(S/N=3)。此传感器具有制作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,有望应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 活性铜 碳点 电化学 生物传感器 尿酸
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